仪器分析检测过程中的质量控制

徐 君

（浙江谱创检测有限公司，浙江嘉兴 314006）

仪器分析检测过程中的质量控制

徐 君

（浙江谱创检测有限公司，浙江嘉兴 314006）

随着科技的发展，分析技术也在不断的进步，同时检测仪器设备也有了巨大的变化。在原有的基础上进行了各种完善，从而让使用者具有更好的使用体验，同时对于分析技术工作人员也提出建议，使其在使用先进仪器进行分析检测时，能更好的进行操作。主要分析了检测过程中影响质量的因素及如何进行质量控制。

仪器；分析检测；质量控制

这几年来，随着计算机技术的迅速发展，分析技术也得到了不断更新换代，因此现代分析仪器、技术随之发展起来，同时也提供了大量的快捷、方便的测量手段给分析技术工作者，从而大大减轻他们的劳动强度，并极大地提高其工作效率，使分析工作者从费时、费力、冗长的化学工作中解脱出来。将计算机技术应用于分析仪器上，让仪器操作变得更加简单，专业分析者只需进行简单培训便可掌握仪器的基本操作。这常常导致这样一个结果，外行人往往认为只要按几个按钮，分析结果便可获得。然而，如果真要得到准确的分析结果，只是有先进的仪器设备是远远不够的，还需从以下几个方面进行质量控制，达到提高现代仪器分析可靠性的目的。

1 提高人员素质

虽然现代分析仪器的操作一般是简单的，无需多少专业知识便能掌握，但要获得准确的分析检测结果，专业人员还需要进行一些学习训练。首先，分析人员必须全面系统地学习本专业的理论知识，并在实践中不断完善，全面了解分析方法的特点，对仪器的性能和测量准确性的影响因素都要了然于心，所以在原有基础上，分析监测的工作人员总结出了一套在实践中提高精度的有效方法。同时，他们系统学习化学知识，掌握各种分析方法对样品的加工要求，以及各种样品处理技术，同时还要具有较强的质量意识，以及完整的管理方法。

2 仪器性能的保证

分析人员经常了解新仪器的性能，而对使用中的仪器性能却是忽略的。使用一段时间的仪器，其性能会逐渐下降，这就需要定期请计量部门进行一次全面检查仪器的性能，如果没有条件，应定期进行自我修正，特别是当仪器正常维修后，更是如此。自校选择可以在主项目进行，做到心中有数。如果仪器性能达不到要求，也不能勉强，分析仪器的灵敏度达不到要求和准确性，应修复或降级。在分析结果时，根据仪器的具体情况，给出适当的有效数字和不确定性。

3 样品处理方法的选择

大多数分析方法都要求在分析检测前对样品先进行处理。简化仪器的操作，使样品处理过程变得复杂、耗时，降低了整个分析检测过程的处理速度。总的来说样品彼此之间差别很大，加工方法也各不相同，同样好的样品处理方法，应当彻底改造，无污染，干扰小，省时省力。对样品的处理方法一般是：干灰化法（低温、高温灰化），高温燃烧（管式炉、氧弹燃烧），碱熔融（单一、混合熔剂）等，处理之后有时候需要分离富集。应该根据样品、仪器、分析对象，从而选择最佳的样品处理方法。

保证检查样品的完整性和有效性，如若确保其在处理过程中“无损耗、无污染、干扰小”，首要应当选择使用标准物质。选择基体相近的标准物质，根据样品的制备条件和测定方法进行测定，如果测定结果与标准值不符合，那就需要查找出原因，然后改进方法，直到两者保持一致。如果缺乏合适的标准物质，也应采取相应的测试方法，如回收率试验等。

4 环境及试剂的保证

为了减少及环境对试剂的分析结果的影响，首先要保持环境清洁，特别是衡量和容易污染成分的测定更应注意。应尽量使用试剂等级高，正规生产量大的试剂，对质量要进行把关，如果条件允许对使用试剂进行分析。

5 标准的选择与正确使用

仪器分析主要采用标准物质相对分析、验证方法和分析测定都要遵从相关标准规定，在使用相关规定的时候应当尽可能使用国家标准物质，如果由经济和其他条件等限制，至少应定期用准参考物质和自制的标准物质对比。在使用标准物质时，必须注意以下问题：

1）不用没有认证的参考材料。

2）注意标准物质的使用要求，如预处理、最低取样量、标准值所相对应的温度、不确定度等。否则，将由于标准物质使用不当而失去应有的作用。

3）不用过期标准物质。标准材料有稳定期，不能无限期使用。

6 分析方法的选择及干扰的消除

根据不同的样品、分析对象以及含量等进行分析，综合运用不同的分析方法，如标准曲线法、标准加入法、内标法等。标准曲线应取五种浓度以上，并应重新做标准曲线。有些方法用于分析速度慢，多点标准曲线不适用，使用两点（或单点）标准时，应尽量与被测对象内容一致基本一致。标准加入法加入点应超过三点。其实，任何分析方法都有其局限性，存在不同程度的干扰。为了消除铸造理论和经验的干扰，如通过选择仪器的工作参数，添加掩蔽剂，基体改进剂，进行基体匹配，改变测量方法等来达到减少或消除干扰的目的。

7 结束语

分析结束后，工作人员应进行误差分析。虽然设备已经采取了各种措施消除误差，但误差仍然存在，因此需要进行误差分析，将误差综合起来考虑。主要误差通常表现为：样品处理误差，称重、容量误差，标准本身的误差，曲线拟合误差和精度分析误差。只有将这些易导致误差的因素都进行全方面的考虑，分析结果的准确度才能够有所保证，才能更好地完成分析工作。

[1] 李云巧.仪器分析检测过程中的质量控制[J].化学分析计量，1996，（1）：36-39.

[2] 石晶.建筑材料检测过程中的质量控制分析[J].黑龙江科技信息，2013，（9）：298.

[3] 熊建珍.落锤动刚度仪的仿真计算分析及实验研究[D].铁道部科学研究院，2000.

Quality Control of Instrument Analysis and Testing

Xu Jun

With the development of science and technology，the analysis technology is also progressing continuously，and the testing equipment has also made great changes，on the basis of the original a variety of perfect.So that users have a better experience，while the analysis of technical staff also made recommendations to make it in the use of advanced equipment for analysis and testing，to better operate.Analyze the factors that affect the quality of the inspection process and how to carry out the quality control.

instrument；analysis and testing；quality control

O657

A

1003–6490（2017）03–0090–02

2017–03–08

王一（1990—），辽宁盘锦人，助理讲师，主要研究方向为化学化工教学。

收稿日期：2017–03–05

作者简介： 徐君（1979—），男，江西上饶人，工程师，主要从事化工分析检测与管理工作。