食品中微量甲醛的化学分析

罗悦(成都理工大学，四川 成都 610059)

食品中微量甲醛的化学分析

罗悦(成都理工大学，四川 成都 610059)

本文对比分析了用比色方法对食品中微量甲醛进行快速监测的两种方法，即变色酸法与间苯三酚显色法。最终结果表明，变色酸较之间苯三酚，更适于监测微量甲醛，且灵敏、快速、简便。

食品；微量甲醛；化学分析

日常食品监测分析当中，分光光度法凭借灵敏度高、快速简便等特点，在此领域得到广泛应用。针对甲醛分析而言，常用方法有酚试剂法、乙酰丙酮发与变色酸法等。其中对于乙酰丙酮发而言，需运用有毒性的试剂氯化汞，且具有比较长的显色时间，其反应需在加热条件下来完成。至此，本文基于以往研究成果，分别运用间苯三酚发与变色酸法，检测食品当中的甲醛，对其实施定量与定性分析，另对二者效果进行对比分析。

1 资料与方法

1.1 材料与仪器

食品：白酒、榨菜、干虾米等；试剂：可溶性淀粉，碘化钾，硫代硫酸阿，氢氧化钠，甲醛，间苯三酚，变色算等。

1.2 实验方法

1.2.1 甲醛溶液的配制与标定

取1.40mL甲醛溶液，将0.10mL浓度为1mol硫酸加入，定容，至50mL，将其当作甲醛储备溶液。精取2.0mL储备溶液，置于100mL容量瓶中，定容之后，从中取10.0mL，置于碘量瓶，加氢氧化钠、碘液与水，摇匀，于光线暗处，静置10min；而后加硫酸，反应15min；滴硫代硫酸钠标准液，使之呈浅黄色，将淀粉指示剂加入，继滴，使之呈无色，另实施空白实验与平行实验；结合分析结果以及稀释倍数等，将甲醛储备液浓度计算出来，把稀释储备液，使之呈各浓度。

1.2.2 变色酸比色法

1.2.2.1 绘制标准曲线

（1）测定最大吸收波长。取甲醛标准液（15μg/mL），剂量5.0mL，将变色算-硫酸溶液5.0mL加入，摇匀，静置，同时实施空白实验；调零空白管，于分光光度计上，即430～600nm位置，对吸光度进行测定，将最大吸收波长定出。（2）绘制标准曲线。将甲醛标准液取出，剂量1.20mL，加入试管，另将变色算5.0mL加入试管，摇匀，静置，而后调零空白管，于分光光度计570nm处，实施测定，依据甲醛重量，对吸光度标准曲线进行绘制。

1.2.2.2 样品分析

将少量样品称出，研碎，装入容量瓶（100mL），加水定容，侵泡，时间为6h，而后过滤，测定滤液。取5.0mL最终样品液，置于试管，将5.0mL变色液试剂加入，而后对同标准曲线进行分析，而后依据标准曲线及吸光度，对样品液当中的甲醛重量进行测定，经换算，即得样品当中的甲醛含量。

1.2.3 间苯三酚比色法

1.2.3.1 显色反应与时间之间关系

取间苯三酚试剂2.5Ml置于试管，将浓度为2mol/L氢氧化钠溶液0.5mL加入，摇匀后，将甲醛标本液2.0mL加入，对产物颜色进行观察，于波长500nm处，对吸光度变化进行检测，对反应产物的稳定性进行判断。

1.2.3.2 样品分析

样品前处理同上，取2.5mL间苯三酚，氢氧化钠0.5mL，样品液2.0mL。摇匀，参比空白液，用肉眼对反应之后颜色有无变化进行观察。若生成有橙红物体，即阳性，则表明存在甲醛；不然则为阴性，表明不存在甲醛。

2 结果

2.1 甲醛用变色酸法的定量分析

浓硫酸介质当中，甲醛与变色酸反应，便会形成比较稳定的紫色化合物，因此反应具有特异性，因此，反应产物具有较高的稳定性，可运用比色法实施分析，测定反应产物与可见光区的吸收状况，可查知产物于570nm处，呈最大吸收。于最大吸收波长，对各浓度的甲醛标准溶液进行测定，另分别与变色也-硫酸溶液进行反应，所得产物吸光度与甲醛重量之间的关系，得出曲线。由此得知，甲醛量与吸光度之间具有良好的线性关系，可将其当作后续测定时的专用标准曲线。

经回归分析得知，甲醛重量与吸光度之间所存在的关系为：甲醛重量=14.6A-0.0187，r2=0.9994。可知，若吸光度A为0.010，即比色分析最小读数要求，此法经测得知甲醛的最低检出限0.12μg，与甲醛浓度0.03μg/mL相当，因此，变色算法能够对食品当中的微量甲醛敏感的测定。通过测定所选取几种固定食品当中的甲醛含量，其中市场销售的榨菜、干虾米中均检测出甲醛。

2.2 甲醛用间苯三酚法的定性分析

经实验，间苯三酚与甲醛之间的反应产物呈现为橙红色，在分光广度计500nm处，经测定得知，反应产物具有较差的稳定性，经肉眼可查知，分光广度计指针呈连续移动状况，难以确定反应产物准确的稳定器，因此，此方法对于食品当中甲醛的定性分析比较适用。经测定得知，间苯三酚相比于比色法，在甲醛最低检出限测定值为0.1μg/mL，甲醛重量为0.5μg，此方法比较灵敏，但相比于变色酸法，仍然较差。

3 结语

运用变色酸法对食品当中的甲醛进行定量与定性分析时，不仅准确性高，且分析灵敏度高，快捷简便，具有良好的产物稳定性，可将其当作食品当中甲醛快速测定的重要方法；因为专一性反应，不仅能够定性分析，而且还能定量分析。此法能够准确分析样品当中含量为1.2μg/mL的甲醛，对检测限为0.12 μg的甲醛进行分析，最低检测浓度0.02μg/mL。但因甲醛能够与食品当中诸如蛋白质等发生反应，职能检测游离的甲醛，因此，在分析结果方面，仅能表示样品游离的甲醛含量。而运用间苯三酚比色法实施检测，同样具有上述优点，但具有较差的产物稳定性，仅对于食品当中甲醛实施快速的定性检测，对于甲醛的定量检测并不适应。在分析结果方面，稍差于变色酸法。

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