王志强(浙江环新氟材料股份有限公司,浙江 永康 321302)
六氟环氧丙烷的合成及主副反应机理研究
王志强(浙江环新氟材料股份有限公司,浙江 永康 321302)
六氟环氧丙烷是化工中主要使用的一种工业生成物,它在市场上有广泛的应用。本文主要研究六氟环氧丙烷的集中制取方法,通过对不同反应的分析来进行比较,同时研究它合成时的主副反应规律。通过研究,可以不断优化六氟环氧丙烷的制取方案,推进六氟环氧丙烷的工业化生产。
六氟环氧丙烷;合成;主副反应
在六氟环氧丙烷的反应过程中,主要使用的方案有很多,但是它们主副反应以及反应的机理是不同的,在反应的时候,可以通过对主副反应的分析记性判断和选择,推动六氟环氧丙烷的反应速率的加快和转化率的提高,有利于六氟环氧丙烷的高效工业化生产的进行。
六氟环氧丙烷石一种复杂的有机氟化学物品,关于它的合成方法,有很多种选择,在这里介绍的是应用最广泛的合成手法。
1.1 亲核氧化法
试验之前,需要准备好试验的试剂与仪器,使用的主要试剂是六氟丙烯,六氟环氧丙烷,次氯酸钠,使用的仪器主要有气相色谱、电子秤、磁力驱动高压釜、低温冷循环泵,在进行仪器和试剂的准备的时候,需要控制实验室的清洁,保证实验的仪器未收到感染。保证试验的高纯度。HFPO的合成步骤分为四步,首先将准备好的试剂进行混合,加入催化剂,并通入氮气,均匀搅拌之后至于冷循环泵中,第二步通入HFP,第三步用天平计算它的减少量,最后使用气相色谱进行分析。
1.2 气相氧化法
气相氧化法是因为在反应的时候没有添加入液体和固体,是在纯气态的环境中进行的反应。使用气相氧化法主要的原料是HFP和氮气,控制温度,加入催化剂,使用的催化剂的种类不同,反应的速度和主副反应所占的比例以及主副反应的产生速度和次序也是不同的,所以在可以根据实验的需要选择不同的催化剂。硅胶催化剂是是固体催化剂,因为它的密度大,成颗粒状,因此在催化的时候的催化的速率比较高,它的转化率控制在百分之十到百分之三十之间,随着各国的科学技术的发展,人们开始探讨各种更加快捷的反应方式,新出现的硅胶和离子的催化剂加快了催化的速度,同时因为离子的分子比例小,所以在催化的时候,可以加大催化剂与反应物之间的接触。很多时候,我们会选择不同的催化剂的同时使用,不同的仪器中的不同反应的同时进行。在测量的时候,还会用到沸石和氧化铝,以保证试验的安全性,不会因为太过沸腾而影响试验的正常进行。进行合成的时候需要不断的提升转化率,防止生成物的转化,提升生成物的质量。
1.3 直接氧化法
在这种反应方法中,使用的主要的试剂是氧气,将氧气和HFP进行混合,于此同时,为了保护试验的稳定性,还要通入一些惰性气体和其他的不会影响反应的气态,这是为了提高反应的气压,提高反应的速率,提高转化率。在反应的时候,保持压强的稳定,对实验的速度进行控制,直接氧化法使用的催化剂的形式多种多样,比较常用的是金属催化剂,在气体环境中,我们需要保护好氧气的的特性,减少氧气的过度消费,提高氧气的利用率。反应温度是250度以上,温度的变化受制于反应物和催化剂的特性,既要保证反应物的稳定,又要保证催化剂的催化效率。
主副反应的机理研究,是基于一定的反应率之上进行的计算。因为在反应中,使用催化剂的种类不同,所以主副反应所占的比例也不相同,对主副反应进行研究可以通过对实验过程中的现象的研究,也可以通过对残留物的研究来进行。以下是对主副反应的机理的研究使用的方法。
2.1 分析方法
分析时候使用仪器主要是气相色谱仪,对检测物中的不同色谱柱进行分析,得到数据和图像将会帮助分析化学药剂中的分子含量和特性。自使用这种分析方法的时候,杜宇色谱和色谱柱的要求是很高,一般来说,控制好试验环境中的温度可以保证程序正常进行。另外一种分析,方法是相对体积校正正因子测定,将六氟丙烯和六氟环氧丙烷按照不同的体积比来进行稀释,在使用氮气进行稀释,在测定的时候需要控制好不同材料的使用量以及稀释的能读,另外体积比的要求比较高,如果体积比不能满足试验的要求,就很难得到真实的试验反应,也就难以得到真实的结论。测量结果取平均值,就可以作为最后的结论,我们可以通过这种方法对正因子进行测定。第三种测量方法是水相残留计算,通过提取,将水相分离出来,得到的水相和油相可以金选哪个不同的测定和分析,对水相进行分析,使用蒸发仪器对他进行处理,一般来说,使用水相残留检测方法是对实验的浓度和纯度的测定,另一方面是对残留物进行监测,分析在反应中的主反应和副反应,对在反应中的生成物进行分析,通过残留物的清洗和测量还可以帮助我们测量生成物的质量,同时对反应的计算公式进行演算,同时也是对反应的反应率的计算。
2.2 主反应机理研究
主反应的推理是试验中的关键。他是化学反应中的主要的发生的部分,可以反应出我们需要的生成物六氟环氧丙烷,无论是在反应中的催化剂的质量,水相和有机相的比例,还是副反应生成物和主反应生成物的比例以及实验过程中的反应物,都是在研究反应机理中使用的元素。我们在进行试验的时候,发现了主反应的激励讲水相中的氧化剂次氯酸跟离子转移到有机相中与HFP结合形成HFPO,根据次氯酸根离子的特性,他是一种良好的亲核基因,在攻击了氧原子之后,氯离子就会离去,从而在分子中形成我们需要的物质。在反应的时候,我们可以对反应的主反应进行两字化学计算,在计算的时候从微观的角度进行计算和分析,从而得到反应的主要机理。我们使用液态和气态的反应是存在一定的区别的,他们的反应的机理不同,但是在研究反应机理的时候,使用的是相同的思路。
2.3 副反应的研究机理
副反应是在主反应发生的时候的与最后的生成物无关的反应,我们对副反应进行控制,就是为了提高主反应的转化率,从而提高需要的生成物的量。副反应中的主要原理是电子的吸收和转移,在转移的时候由于HFPO的的转化,形成的两个离子的活性很高,就会发生离子的转移和反应,在脱离了主反应之后,他的反应的速度更加快速,生成了全氟丙酸和四氟丙酸。无论是在水相中还是在有机相中,都会有副反应的物质的残留。所以我们可以对反应式进行测算。
在六氟环氧丙烷的制作过程中,我们使用的化学方法需要及时的记录下来,因为在制取这种物质的时候,有很多反应可供选择,我们的最终目标是,使用最少的材料,创造最多的六氟环氧丙烷,并且保证其他生成物的污染程度。对不同的反应方案进行选择,根据主反应和副反应的机理进行分析,才可以确定最好的反应方案,在我们的选择的时候,更多的强调了主副反应的控制,使用不同的催化剂和适宜的仪器集宁副反应的控制,并且提高主反应的转化率。
综上所述,我们使用了各种化学方法来制取六氟环氧丙烷,在不同的反应中,我们容易发现直接氧化方案是最适宜车间环境中使用的,六氟环氧丙烷逐渐应用于不同的方面,在社会中的需求量逐渐升高,要进行大规模的工业化发展,就要采取这样中反应方案,提高反应的转化率,提高反应的长时间进行。推动整个反应的顺利进行。
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