纺织品中有机锡化合物应用气相色谱-质谱法检测的分析

何立强

（通标标准技术服务有限公司宁波分公司，浙江宁波 315200）

纺织品中有机锡化合物应用气相色谱-质谱法检测的分析

何立强

（通标标准技术服务有限公司宁波分公司，浙江宁波 315200）

利用气相色谱-质谱法对纺织品中有机锡化合物进行测定，是目前最常用的一种测定手法。通过实验，测定了纺织样品中有机锡的含量，和国家的要求含量标准做比较，判断纺织品是否符合国家的规范。

纺织品；有机锡化合物；气相色谱-质谱法

Abstract：The determination of organotin compounds in textiles by gas chromatography-mass spectrometry is one of the most commonly used methods.Through the test，the content of organotin in the textile samples was determined，and the requirements of the national standard were compared to determine whether the textiles conformed to the national standard.

Key words：textiles；organotin compound；gas chromatography-mass method

有机锡化合物因为其独特的组成结构而被各个行业广泛的应用，随着2009年欧洲委员会关于在消费品中禁止使用特定有机锡化合物的决议，我国对有机锡化合物的含量也做出了明确的规定。尽管有机锡化合物在纺织品中起到了热稳定性、催化剂、杀虫剂的作用，然而它同时对人类的健康造成了不容小觑的危害，尤其是儿童的健康。经科学验证，有机锡化合物对人的肝脏、肾脏、造血机制、酶系统都会产生一定程度的破坏。而纺织品中已经渗透到人们生活的方方面面，比如地毯、合成服装（内衣、袜子）尿布、卫生巾等，因而判定纺织品中有机锡化合物的含量是否符合国家的含量标准对人们的生命健康具有重要的意义。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

色谱仪是由安捷伦公司的GC7890-5975气相色谱质谱联用仪，色谱柱是由安捷伦公司的HP-5MS色谱柱，规格30m×0.25mm×0.25μm。恒温水浴振荡器是由金坛市一家仪器公司提供的AZWHZ-08A智能恒速振荡器。

试剂：一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡的纯度分别为96.7%、99.6%、97.1%、96.1%，均为标准品，由德国一家公司提供。酸性汗液遵循现配现用的原则，均按照试验的标准要求配置。乙酸缓冲溶液浓度为1mol/L，pH值为4.1。四乙基硼酸钠溶液的浓度为2%，是由200mg的四乙硼酸钠放入10mL水中溶解制成。

1.2 实验过程

1.2.1 样品的提取

首先提取纺织品的样品，剪碎成小块，称取约2.0g，将其放入20mL的离心管中，然后加入30mL的酸性汗液。并且经过恒温水浴振荡器处理1h后，采集它的提取液，进行过滤后倒入离心管中。然后加入现配置的乙酸缓冲液，大约2mL，反复摇晃，使其均匀。然后再加入同样剂量的四乙基硼酸钠溶液，重复1min的上面的摇晃操作。最后加入正乙烷对提取液中的有机锡化合物进行提取，然后对提取物进行离心处理后，对上层物进行吸取，并通过气相色谱-质谱法对纺织样品中所含的有机锡化合物进行分析。

1.2.2 色谱条件

色谱柱的规格上文已经提到过，在试验过程中要注意氦气的纯度、流速和温度的控制。氦气的纯度要99.99%以上，流速要保持在1.0mL/min左右。进样品口处和接口处的温度要保持在280℃，而程序升温的开始温度可以设置为70℃，保持1min，后可以以20℃/min的速度进行升温，直至300℃。这个过程大约耗时12分钟，升至300℃后保持这个温度3min。离子源的温度设置在230℃，样品进入进样口时要采用不分流的形式，整个过程中要注意时间的把控，溶剂的延迟要控制在5min之内。对标准混合液进行衍生化处理后，通过气相色谱-质谱法可以检测出纺织样品中所含的有机锡化合物的含量，然后通过分析，绘制出相应的色谱图。

2 结果与讨论

2.1 衍生化试剂的选择

衍生化试剂是实现有机锡化合物气相色谱分离常用的试剂，因为有机锡化合物的沸点比较高，而通过衍生化反应才能达到其所需要的温度。在进行实验中，人们常采用的试剂一般为四烷基硼化钠烷基化衍生、氢化物衍生等。格林试剂烷基化衍生是目前最为成熟的用于实现有机锡化合物气相色谱分离的一种试剂，也是人们发现最早的一种试剂，然而这种试剂进行实验时必须是无水的环境，并且操作起来比较繁琐，过程也比较复杂，并且耗费的时间也比较多，因而这次的实验并没有采用这种试剂。这次实验选择的是常用试剂四烷基硼化钠烷基化衍生，这种试剂相对于格林试剂烷基化衍生试剂来说，操作比较简单，而且萃取起来也比较方便，且耗时比较短。并且通过实验可以看出这种试剂对有机锡化合物气相色谱分离中具有比较好的效果，有机锡化合物呈现的峰值和响应值都比较好。

2.2 回收率与精密度

在棉、涤面料中分别加入0.2mg/kg和1.0m/kg，按照相应的标准流程进行测定，就可以明确其回收率和精密度。通过测定可以看出，当标准溶液加入在0.2～1.0mg/kg时，它的回收率在85%～108%，并且精密度比较高，变异系数比较小，保持在2.21%～7.80%。

3 结束语

通过上文借用气相色谱质谱联用仪、色谱柱、恒温水浴振荡器等仪器，利用四烷基硼化钠烷基化衍生试剂进行有机锡化合物气相色谱分离，不仅检验出了纺织样品中的有机锡化合物的含量，而且通过和国家要求含量进行对比，从而可以判定这些纺织品是否符合国家的生产要求。

[1] 蒋小良，吴茵琪，钟月香，等.气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡[J].包装与食品机械，2015，25（5）.

[2] 孙玉慧，蒋小良，曾铭，等.衍生化气相色谱-质谱法测定玩具涂层中可迁移有机锡[J].电镀与涂饰，2016，28（6）：320-324.

Analysis of Organic Tin Compounds in Textiles by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

He Li-qiang

O657.63；TS107

A

1003–6490（2017）09–0138–01

2017–07–27

何立强（1988—），男，浙江嵊州人，助理工程师，主要从事纺织品等化学分析检测工作。