岛津LC-ICPMS分析白米·糙米中的砷元素形态

岛津LC-ICPMS分析白米·糙米中的砷元素形态

1 样品

NMIJ 白米 认证标准物质(NMIJ CRM 7503-a)；

NMIJ 玄米 认证标准物质(NMIJ CRM 7532-a)。

2 样品前处理(不同形态砷的萃取)

称取0.5 g样品放入14 mL离心管中，加入2 mL 0.15 M硝酸溶液，搅拌。在恒温仪中于100 ℃加热 6 h，用纯水定容至10 mL。以3 000 r/min离心分离20 min，经0.45 μm滤膜过滤，取上清液。将过滤液用流动相稀释2倍，作为待测液。各样品做3个平行样。

3 检测和分析结果

3.1 LC检测条件

色谱柱：Shiseido Capcell PAC C18 MG S5柱；流动相：10 mmol/L 1-丁烷磺酸钠，4 mmol/L四甲基氢氧化铵，4 mmol/L的丙二酸(pH 3)，0.05%甲醇；流速：0.75 mL/min；柱温箱温度：40 ℃；进样量：20 μL。

3.2 ICP-MS 2030检测条件

等离子输出：1.2 kW；等离子气体流量：8.0 L/min；辅助气体流量：1.10 L/min；载气流量：0.60 L/min；样品导入：雾化器07；雾室：旋流雾室(电子制冷)；等离子炬管：Mini炬管

3.3 检测方法

检测时将ICP-MS 2030与LC系统在线连接，连接管中间使用内标元素专用管路连接，自动添加内标元素。

使用校准曲线法(比强度法)对无机砷(As(Ⅲ)+As(Ⅴ))以及二甲基砷(DMAA)进行定量分析。分析结果列于表1。其中，无机砷浓度以As(Ⅲ)与As(Ⅴ)之和表示。

表1 砷元素形态分析结果

实验表明，分析结果均在认证值范围内。另外，对糙米来说，经过同样前处理的6个重复样品进行检测，获得了良好的重现性。

检测所得的砷的谱图示于图1。