三氧化二铋的制备及光催化性能的研究

石 峰 樊忠鑫 刘朝宇 韩 烁 赵文东 何开棘/辽宁科技大学理学院

三氧化二铋的制备及光催化性能的研究

石 峰 樊忠鑫 刘朝宇 韩 烁 赵文东 何开棘/辽宁科技大学理学院

本文对三氧化二铋的制备及其光催化性能进行了研究，以硝酸铋和氨水为原材料采用特殊液相沉淀法,制备出三氧化二铋的前驱体Bi(OH)3，通过焙烧制得纳米氧化铋粉体。通过XRD、TEM对产物的晶体结构、形貌进行表征。研究焙烧温度和反应液pH值两个因素对纳米粉体影响。以亚甲基橙溶液为降解目标，研究产物的光催化性能，在本实验条件下表明：三氧化二铋在可见光下可以催化降解该溶液，在反应液pH=8、煅烧温度为700时三氧化二铋对亚甲基橙溶液的降解效果最好，在60 min时间内降解率高达91.7％。

特殊液相沉淀法；三氧化二铋；光催化

三氧化二铋作为一种非常重要的半导体材料，常被用在气体传感器技术、光学涂料和电致变色材料和光催化等领域。本论文采用特殊液相沉淀法制备纳米Bi2O3粉体，用自制的纳米Bi2O3粉体采用悬浮法对亚甲基橙溶液进行催化降解。特殊液相沉淀法是由液相进行化学制取的最常用方法。把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物过滤、共沸和焙烧，可得到所需的产品。

1.实验部分

1.1实验药品

五水硝酸铋、无水乙醇、正戊醇、氨水、甲基橙、去离子水。

1.2实验仪器及用具

Philips EM-420型电子透射显微镜、C—4JOOR/MIN电子调速搅拌器、KSY—12型电炉、W201-S恒温浴锅、722S型可见分光光度计、SHZ-95型循环水式多用真空泵。

1.3纳米三氧化二铋的制备过程

室温下，按需要比例准确称取194 g Bi(NO3)3·5H2O，加适量的去离子水和无水乙醇（为溶液体积的20％）配成所需浓度的溶液，置于电子匀速搅拌器上搅拌30min，使分布均匀，称为A液；准确量取85.7 mL的NH3.H2O，加入去离子水和无水乙醇，配成所需溶液，置于电磁搅拌器上搅拌30min，使分布均匀，称为B液。然后将A，B液同时倒入自制的反应器，分别控制反应液的pH=8、9、10、11，得到沉淀C；陈化10 min，倒入过滤器中过滤，用去离子水洗涤；得到乳白色粉饼，放入旋转蒸发器加入适量的正戊醇共沸蒸馏至粉体干燥，再分别放入马弗炉中在500℃、600℃、700℃、800 ℃焙烧30 min，得到纳米Bi2O3粉体。

1.4光催化降解亚甲基橙溶液实验

取不同浓度的甲基橙溶液，分别测其在464nm处的吸光度值，用分光光度计测其吸光度。甲基橙溶液的降解率用来计算，其中A0、At分别为光催化前后的吸光度。通过降解率来评价纳米Bi2O3光催化剂的光催化效果。

2.实验结果和讨论

2.1 纳米三氧化二铋的XRD分析

图1 煅烧Bi2O3的温度为500℃、600℃、700℃的XRD图

与通过Bi2O3标准卡对比，制备的粉体分别在2θ分别为27.391°、33.542°和47.142°出现了Bi2O3特征峰， XRD结果表明，在本实验条件下pH值和焙烧温度对生成Bi2O3的晶型没有影响，且粉体晶型良好。

2.2纳米材料Bi2O3的TEM图片

图2 Bi2O3在不同pH值下的TEM照片a. 焙烧温度为700℃、pH=8 b. 焙烧温度为700℃、pH=9 c. 焙烧温度为700℃、pH=10 d. 焙烧温度为700℃、pH=11

在同一被烧温度700℃焙烧时间30min不同PH值，得到纳米Bi2O3的TEM照片，从TEM图可以看出粉体的粒子粒径分布均匀且分布范围窄，平均粒径为20-30 nm，分散性好， 虽然有一些小团聚，但颗粒之间有明显的界限，为软团聚体。

2.3 不同条件下生成的Bi2O3的降解曲线

图3 不同比例的降解曲线图

由图可以看出，不同条件下生成的Bi2O3都具有催化活性，降解曲线说明Bi2O3在不同条件时降解甲基橙的的降解率有所不同，在当溶液pH＝8、焙烧温度为700℃时降解率达到最高，在60 min内降解率高达91.7％。

3.结论

在本实验条件下，采用由特殊液相沉淀法成功地制备出了纳米Bi2O3，通过XRD分析表明为其Bi2O3晶体；通过TEM观测其形貌可知，粉体的粒子粒径分布均匀且分布范围窄，分散性好，平均粒径为20～30 nm；光催化实验的结果表明：纳米Bi2O3粉体具有很好的光催化活性，其中，在当溶液pH＝8、焙烧温度为700℃时降解率达到最高，在60 min内降解率高达91.7％。另外，本文所做的工作在一定程度上为推进“特殊液相沉淀法”制备纳米Bi2O3的产业化起到积极的推动作用。

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