NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的制备及发光性能

冯昕钰， 樊国栋， 魏晓晓， 张国贤

(陕西科技大学 化学与化工学院， 陕西 西安 710021)



NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的制备及发光性能

冯昕钰， 樊国栋*， 魏晓晓， 张国贤

(陕西科技大学 化学与化工学院， 陕西 西安 710021)

采用高温固相法成功制备了一系列新型NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+荧光粉。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱仪对其晶型结构、微观形貌以及发光性能进行了表征。结果表明，所得样品呈白钨矿结构，空间点群结构为I41/a，属于四方晶系结构，颗粒尺寸在75～260 nm之间。在466 nm激发下，样品发射出波长为615 nm的红光。通过对样品的荧光寿命、发光机理和红橙光分支比(R/O)分析发现，Eu3+的浓度对样品荧光寿命影响不大，寿命为0.38～0.39 ms；而随着Eu3+掺杂浓度增加，R/O值逐渐减小，样品对称性增加。同时研究了Eu3+掺杂浓度及温度对NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+材料发光强度的影响，结果表明NaY1-x-(MoO4)2∶xEu3+的浓度猝灭现象不明显，但却发生明显的温度猝灭现象。由此可见，NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+在发光二极管(LED)用高效红色荧光粉领域具有潜在的应用价值。

浓度猝灭； 温度猝灭； 发光机理； NaY(MoO4)2； R/O

1 引 言

随着科技的不断进步，白光LED继白炽灯、荧光灯和气体放电灯成为第四代照明光源。由于其具有寿命长、亮度大、绿色环保等优点，被视为最具前景的照明技术[1-2]。实现白光LED的主要途径有：组装红、绿、蓝三基色芯片；组合Y3Al5O12∶Ce3+黄色荧光粉和InGaN蓝光芯片，该方法为目前生产白光LED的主要途径[3]，但由于缺少红色组分，所以显色性较差；近紫外LED芯片激发红、绿、蓝三基色荧光粉，红色组分的加入使得该方法成为未来发展的趋势[4-6]。一种性能优异的荧光粉不仅要具有稳定的物理和化学性质，同时也应具有很好的显色性。基质是影响荧光粉发光性能的要素之一，钼酸盐作为基质材料，不仅具有绿色环保、稳定的物理化学性质和较宽的吸收带以及发射带等优点，同时，(MoO4)2-能够将吸收的能量有效地传递给掺杂离子。在钼酸盐基质中，Mo6-位于四面体的中心，周围顶点围绕着4个相同的O2-，具有很好的稳定性[7]。因此，对于发光材料来说，钼酸盐不失为一类优异的基质材料[8-10]，其中，白钨矿结构双阳离子钼酸盐基质ARE(MoO4)2(A=Li、Na、K) 更是成为近年来无机发光材料领域研究的焦点。目前，已经报道过一些以双阳离子钼酸盐为基质的发光材料，如王轶卓等[11]采用高温固相法制备了ALn(MoO4)2∶Er3+(A=Na, K;Ln=La,Y)荧光粉，讨论了不同基质对荧光粉温度猝灭的影响。Zhao等[12]采用溶胶凝胶法在400～550 ℃下制备的Li8Bi4-(MoO4)7∶Dy3+荧光粉可被近紫外光有效激发并发射产生白光，通过改变Dy3+的掺杂浓度，可以对其色坐标进行改变。Zheng等[13]研究了pH对NaY(MoO4)2∶Tb3+晶型的影响，并讨论了其光学性能，当pH=7～8时，其发光性能最佳。

由于Eu3+优异的红色发光效应，人们对Eu3+掺杂的无机发光材料进行了大量的研究。本文成功制备了一系列新型NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+荧光粉。研究了不同浓度Eu3+的掺杂对NaY(MoO4)2的结构、形态及光学性能的影响，同时对NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的激发光谱、发射光谱、热释性以及相关的能量转移过程进行了详细的分析，讨论了样品的荧光寿命和色坐标。

2 实 验

2.1原料及主要仪器

原料：碳酸钠Na2CO3(99.9%)；氧化钇Y2O3(99.9%)；三氧化钼MoO3(99.5%)；氧化铕Eu2O3(99.9%)。

仪器：日本理学Ultima Ⅳ型X射线衍射仪(XRD)；法国HORIBA Flouromax-4p型荧光仪；TAP-02型高温荧光控制器；HATACHI公司S-4800型扫描电子显微镜(SEM)。

2.2制备方法

采用高温固相法制备NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+(x=0.02，0.05，0.08，0.10，0.15，0.18，0.20，0.25，0.30，0.35)。按照上述化学计量比称量所需原料，在玛瑙研钵中研磨30 min，将其置于氧化铝坩埚内，放入马弗炉中在550 ℃下煅烧4 h，自然冷却至室温，充分研磨后即得到不同浓度Eu3+掺杂的荧光粉。

2.3测试与表征

采用XRD对样品的晶型结构进行分析，辐射源为Cu靶，Kα辐射，λ=0.154 06 nm，40 kV，40 mA，扫描速度4(°)·min-1，步长0.02°，测量角度2θ=5°～90°。采用荧光仪对样品的激发光谱、发射光谱和寿命衰减曲线进行分析，激发光源为150 W氙灯，发射和激发检测器狭缝宽度均为1 nm，采用加热附件测量样品的热释性。采用SEM观察样品的微观形貌。制样时，将铝箔纸裁剪为合适大小贴于导电胶上后，贴在样品台上，取少量待测样品溶于乙醇溶液中，放入超声清洗仪中超声10 min，用针管取上层液体滴在铝箔纸表面，放置数小时晾干后即可测试。

3 结果与讨论

3.1NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的晶型与形貌分析

图1为NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+与标准卡片对比的XRD图。通过对比发现，所制备的样品与白钨矿结构NaY(MoO4)2的标准卡片JCPDS No. 52-1802基本一致，空间点群结构为I41/a，属于四方晶系结构。谱图中出现部分微弱的杂质峰，分别为反应不完全的MoO3和中间产物Na2MoO4的衍射峰。样品的晶胞参数、晶胞体积和晶粒尺寸均被计算(详见表1)，数据显示，随着Eu3+掺杂浓度的增加，Eu3+掺杂样品的晶胞体积逐渐增大，这是由于Eu3+(CN=8)的半径0.094 7 nm比Y3+(CN=8)的半径0.090 0 nm略大，当Eu3+进入到NaY(MoO4)2中取代Y3+时会引起晶格的扩大，从而导致晶胞参数和晶胞体积的变大。根据Scherrer公式可计算出不同浓度Eu3+掺杂样品的晶粒尺寸，从表1中可以看出，随着掺杂浓度的增加，样品的晶粒尺寸逐渐减小，说明Eu3+掺杂对晶体的生成有一定程度的抑制作用，这和文献报道的结果相一致[14-16]。

图1 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的XRD图谱

表1 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的晶胞参数、晶胞体积和晶粒尺寸

图2为样品NaY0.82(MoO4)2∶0.18Eu3+的SEM图，图2(a)为样品在放大30 000倍下的SEM图，图2(b)为样品在放大50 000倍下的SEM图。从图中均可以看出，所制备的粒子表现为多面体形状，颗粒尺寸约在75～260 nm之间，与上述计算晶粒尺寸相比略大，说明样品有轻微团聚现象产生。

图2 NaY0.82(MoO4)2∶0.18Eu3+的SEM图。(a) 低放大倍数；(b) 高放大倍数。

3.2发光性能

3.2.1 激发光谱

图3为样品NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+(x=0.02，0.05，0.08，0.10，0.15，0.18，0.20，0.25，0.30，0.35)的激发光谱，监测波长为615 nm。该光谱主要由以下两部分组成：第一部分是由220～360 nm的宽谱组成的电子转移带(CTB)，峰值位于308 nm。根据轨道理论，CTB的产生是由于O2-的2p轨道至Eu3+的4f以及Mo6-的4d轨道间的电子转移[17]。另一部分是由于Eu3+的4f-4f跃迁引起的，表现为363，383，396，417，466，536 nm等一系列锐峰，分别对应7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2、7F0→5D1的电子跃迁。其中最强的两个激发峰位于393 nm和466 nm，说明这类荧光粉可以很好地被近紫外和蓝光激发。

图3 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的激发光谱

3.2.2 发射光谱

图4为样品NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+(x=0.02，0.05，0.08，0.10，0.15，0.18，0.20，0.25，0.30，0.35)在室温下的发射光谱，激发波长为466 nm。样品在615 nm处有一个强发射峰，属于Eu3+的4f-4f跃迁(5D0→7F2)。由于受到周围晶体场环境的影响，发射峰分裂为两个峰(612 nm和615 nm)。图中分别位于592，654，701 nm处的3个较弱的发射峰，归属于Eu3+的5D0→7F1、5D0→7F3、5D0→7F4跃迁。通过对比不同浓度Eu3+掺杂对样品发光性能的影响发现，随着Eu3+的浓度增加，样品的发射强度逐渐增大，x=0.08时强度达到最大，继续增加Eu3+的浓度，发射强度基本保持不变。

稀土离子4f-4f跃迁产生的发光效应主要受电偶极或磁偶极作用的影响[18]。根据Judd-Ofeld理论[19]，样品在592 nm(5D0→7F1)的跃迁为典型的磁偶极跃迁，相应于Eu3+占据基质中的对称格位，受周围环境的影响较小；而615 nm(5D0→7F2)的跃迁属于典型的电偶极跃迁，相应于Eu3+占据基质中的非对称性格位，对周围环境的变化非常敏感。由图4可以看出，磁偶极跃迁592 nm(5D0→7F1)相较于电偶极跃迁615 nm(5D0→7F2)要弱得多。同时，我们也可根据5D0→7F2跃迁与5D0→7F1跃迁的荧光强度之比(R/O)来衡量Eu3+占据格位对称性的强弱[20]。通常认为Eu3+和O2-的相互作用的本质是O2-的2p轨道和Eu3+的4f空轨道之间的电子转移，并与Eu3+的自旋轨道耦合和晶体场环境高度相关，而耦合作用的强弱主要取决于Eu3+和O2-的平均距离。样品的R/O值详见表2。结果显示，随着Eu3+掺杂浓度的增加，样品的R/O值逐渐减小。由Judd-Ofeld理论可证明体系中R/O值减小使得Eu3+-O2-的共价性减弱，从而使得样品对称性增加，这可能是由于周围环境对Mo6--O2--Eu3+间平均距离作用的结果。同时，样品Eu3+-O2-共价性的减弱使得其间的距离增加，从而导致基质的晶格扩大，这与上文XRD晶胞体积的计算结果相一致。

图4 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的发射光谱

表2 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的R/O值

3.3荧光寿命及色坐标

样品NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的光强衰减曲线可由单指数函数来模拟[21]：

I=I0exp(-t/τ)

(1)

其中，I为发光强度，I0为初始发光强度，τ为荧光寿命。图5为NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的光强衰减曲线，图中测量值与公式(1)能够很好地拟合。寿命测量值和色坐标详见表3，不同浓度掺杂的样品的寿命为0.38～0.39 ms左右，样品寿命足够短，说明其能够应用于固态照明中[22-24]。

图5 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的光强衰减曲线

表3 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的色坐标及寿命

光致发光样品呈现的颜色可用色度坐标来表示，其结果可利用发射光谱数据通过CIE1931(Commission International de L’Eclairage)系统的色度坐标计算方法得到。图6为样品NaY1-x-(MoO4)2∶xEu3+的色坐标图，插图为样品在紫外光下的发光效果图。由图中可以看出，样品随Eu3+掺杂浓度的增加其色坐标沿A→B向红光区域移动。

图6 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的CIE1931色度图

Fig.6 Chromaticity diagram(CIE) of NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+

3.4发光机制

图7为NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的能量转移机制。可以看出，能量由电子转移带(CTB)转移至Eu3+，被基态7F0吸收并跃迁至激发态。电子被激发至5D2能级，能量经过平衡辐射转移至5D0后，再经过非平衡辐射至7FJ(J=1，2，3，4)发出红光。

图7 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的能量转移机制

Fig.7 Energy transfer diagram for theNaY1-x(MoO4)2∶xEu3+

3.5热释性

荧光粉的热释性对LED的应用具有重要的意义。图8为在466 nm激发下，样品分别在30，50，70，100，150，200，250，300 ℃下所测得的615 nm发射强度随温度的变化关系曲线。由图中可以看出，随着温度的升高，发射强度逐渐降低，当Eu3+掺杂摩尔分数为0.08时，温度由30 ℃升至50 ℃，发射强度急剧下降，发生明显的温度猝灭现象。

图8 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+的 615 nm发射强度随温度的变化曲线

Fig.8 Emission intensities of NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+as a function of temperature (λem=615 nm)

样品发生温度猝灭现象是由于发生无辐射跃迁的几率增大，使得能量损失增加，发射强度降低。电子发生无辐射跃迁的速率在一定程度上决定了温度对发光强度的影响，而无辐射跃迁的速率又与温度相关[25-26]。这种现象可以通过图9来解释，曲线g为Eu3+处于基态时的能级，曲线e为激发态能级，两条位形曲线相交于F点。常温下，当Eu3+受到光源激发时，电子由g能级跃迁至e能级，随后电子通过非辐射弛豫下降至曲线的最低点C处，然后沿着路径a经过辐射跃迁返回到基态。随着温度的逐渐升高，发光中心在C点可能就不会失去振动能发生辐射跃迁，而是获得能量ΔE，到达两条位形坐标的交点F。由于电子-声子耦合作用，系统会沿着路径FBA无辐射跃迁回基态，从而发生温度猝灭。

图9 NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+位形坐标曲线

Fig.9 Configurational coordinate diagram of the NaY1-x-(MoO4)2∶xEu3+

4 结 论

本文成功制备了一系列新型NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+荧光粉。这种荧光粉能够被近紫外和蓝光激发并发射出红光，主要发射波长位于615 nm(5D0→7F2)。通过对R/O分析发现，随着Eu3+掺杂浓度的增加，R/O逐渐减小，说明样品的对称性增加，这可能是由于Mo6--O2--Eu3+间平均距离改变作用的结果。但荧光粉对Eu3+的浓度不敏感，浓度猝灭效应不明显，同时通过对样品的热释性研究发现，样品表现出强烈的温度猝灭现象。采用位形坐标对该现象进行分析，结果表明，造成其温度猝灭的主要原因是电子-声子耦合作用使得电子发生无辐射跃迁的几率增加，从而产生温度猝灭现象。通过对样品的寿命衰减曲线的分析发现，不同浓度Eu3+掺杂的样品的荧光寿命在0.38～0.39 ms之间。随着Eu3+掺杂浓度的增加，样品的色坐标在CIE1931色度图上由橙红色向红色部分移动，说明Eu3+掺杂浓度越大，色坐标越接近红色区域。以上结果表明，NaY1-x-(MoO4)2∶xEu3+在发光器件和固态照明等领域具有潜在的应用价值。

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冯昕钰(1989-)，女，陕西咸阳人，硕士研究生,2011年于陕西科技大学获得学士学位，主要从事稀土掺杂光致发光材料的研究。

E-mail: fengxinyv@163.com樊国栋(1964-)，男，山西运城人，博士，教授，2005年于北京理工大学获得博士学位，主要从事环境污染物净化催化材料、光致发光材料以及天然油脂改性化学品的研究。

E-mail: fangd@sust.edu.cn

Preperation and Luminescence Properties of NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+

FENG Xin-yu, FAN Guo-dong*, WEI Xiao-xiao, ZHANG Guo-xian

(CollegeofChemistry&ChemicalEngineering,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an710021,China)
*CorrespondingAuthor,E-mail:fangd@sust.edu.cn

A series phosphors of NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+were prepared by a solid-state reaction, and their crystal structure, microstructure and luminescence properties were investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and fluorescence spectrophotometer. The phosphors possess scheelite tetragonal crystal structure with a space groupI41/a, the particle size is between 75-260 nm, and the samples show intense peak at 615 nm under the excitation of 466 nm. The decay curves of NaY1-x(MoO4)2∶xEu3+, luminescent mechanism and the luminescence branch ratio (R/O) were also studied. The result shows that the concentration of the Eu3+have small influence on the lifetime of the samples, and the lifetime is about 0.38-0.39 ms, and the R/O ratio decreases with the increase of the Eu3+, so that the symmetry of the samples increases. With the concentration increase of the doped Eu3+, the sample doesn’t show concentration quenching clearly, while the phosphor shows thermal quenching obviously through the studied on the temperature stability. All these results suggest that the obtained powder phosphor has potential application in the field of light-emitting diode.

concentration quenching; thermal quenching; luminescent mechanism; NaY(MoO4)2; R/O

2016-06-28；

2016-08-29

陕西省工业科技攻关项目(2016GY-142)； 陕西省教育厅重点实验室科研计划(14JS015)； 陕西科技大学研究生创新基金资助项目 Supported by Industrial Science and Technology Project of Shaanxi Province(2016GY-142); Key Laboratory of Shaanxi Provincial Department of Education(14JS015); Graduate Student Innovation Fund of Shaanxi University of Science and Technology

1000-7032(2017)01-0013-08

O482.31

A

10.3788/fgxb20173801.0013