胶粘剂剪切模量的测试方法研究

秦建彬，张广成，李建通，史学涛

（西北工业大学理学院应用化学系，陕西 西安 710129）

胶粘剂剪切模量的测试方法研究

秦建彬，张广成，李建通，史学涛

（西北工业大学理学院应用化学系，陕西 西安 710129）

参考ASTM D 3983—98标准的相关测试方法，设计出粘接夹具和剪切测试夹具，对3种环氧胶粘剂的剪切强度和剪切模量进行了测试试验，分析了拉伸剪切载荷-形变关系、测试了温度（-55 ℃、24 ℃和125 ℃）以及胶层厚度对剪切强度和剪切模量的影响。结果表明：本测试方法可以实现在不同温度环境条件下对胶粘剂剪切强度与剪切模量的测试，结果稳定可靠；胶层厚度对剪切强度和剪切模量测试结果影响十分显著，推荐胶接长度为15 mm左右，胶层厚度控制在0.30 mm左右。

胶接；胶粘剂；剪切强度；剪切模量

胶接结构与传统连接工艺相比，具有应力分布均匀、耐疲劳、质量轻、工艺简便和成本低廉等优点，同时解决了许多传统连接方式无法解决的难题，在许多方面成为不可或缺的工艺方法[1～3]。但是胶接结构也存在一些问题，比如合成胶粘剂的耐老化性、耐温性较差，胶接强度分散性较大以及分析测试手段不健全等[4～6]。

胶接结构中胶层的剪切强度和剪切模量为结构设计提供了重要依据[7]，胶接结构的剪切强度测试国内外已经有了成熟的测试方法，但国内尚缺少关于胶接结构中胶层剪切模量测试的方法，如GB/T 7124—2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》[8]。本研究参考ASTM D 3983—98《Standard Test Method for Measuring Strength and Shear Modulus of Nonrigid Adhesives by the Thick-Adherend Tensile-Lap Specimen》标准[9]，设计出粘接夹具和拉伸剪切测试夹具，对几种胶粘剂的剪切强度和剪切模量进行了测试试验，分析了胶层厚度、测试温度（-55 ℃、24 ℃和125 ℃）以及胶粘剂种类等因素对剪切强度和剪切模量的影响，并与GB/T 7124—2008标准中胶粘剂拉伸剪切强度测试方法进行了对比，这对于不同温度条件下胶粘剂剪切强度特别是剪切模量的测试具有重要的参考价值。

1 实验部分

1.1 实验用胶粘剂

选用室温固化的环氧胶粘剂A、B、C 3种胶粘剂，根据要求将树脂与固化剂按比例配制，然后涂覆于测试夹具中在室温下固化48 h。

1.2 试样的制作及测试方法

测试原理为：增加粘接板模量和胶粘剂模量的比值，同时采用较厚粘接板、增加胶层厚度并减小搭接长度使应力在胶接层中均匀分布，通过双搭接拉伸剪切使加载中心线与胶层处于同一平面，由力传感器和应变传感器测量胶层受拉伸剪切时应力对应的应变变化，据此计算剪切强度和剪切模量。

自制粘接模具及测试夹具分别如图1和图2所示。粘接用模具通过限位装置控制试样粘接区的长度和胶层厚度，依靠粘接长度调整胶接面积，将胶粘剂配好后涂覆于测试夹具粘接区后安装于粘接模具中，按照工艺进行固化，然后取出，将测试夹具与CMT-5105型万能试验机（深圳新三思计量技术有限公司）连接并安装应变测量的引伸计，以确保加载中心线经过胶层。应变测量仪器选用引伸计，根据试验温度不同，分别使用室温、高温（180 ℃）和低温（-55 ℃）引伸计（西安世纪测控技术研究所）。试样粘接板选择弹性模量较高的铝板，其设计尺寸（长×宽×厚）为150 mm×20 mm×15mm。试验前对铝板粘接部位用1 000目砂纸打磨增加表面粗糙度，然后超声清洗[10]。

试验机加载速度为：0.5 mm/min。记录载荷和对应变形直至试样破坏。剪切模量G由公式（1）计算，剪切强度τ由公式（2）计算。

式中：A—胶接面积；Pmax—破坏载荷；η—胶层厚度；θ—为载荷-形变曲线对应0.1 Pmax处的割线与水平轴的夹角。

图1 试样粘接用模具Fig.1 Moulds for sample bonding

图2 不同温度试验中夹具和引伸计安装Fig.2 Installation of clamp and extensometer in testing at different temperature

1.3 实验内容

选用环氧胶A，胶接长度通过预试验选定为15 mm，试验中胶层厚度控制在0.1～1.0 mm之间，便于研究胶层厚度对剪切性能的影响。

选用相同的胶接面积和胶层厚度，考查该测试方法在3个典型试验温度（室温、125℃和-55 ℃）下的适应性。

2 结果与分析

2.1 拉伸剪切载荷-形变关系

图3为测试得到的典型拉伸载荷—形变曲线，曲线形变在0～0.125 mm内，初始段载荷与变形有较好的线性关系，符合胶粘剂模量计算的要求。观察典型胶接结构破坏后的试样外观可以看出，破坏模式都为混合破坏，属于合理有效破坏模式[10，11]。说明该测试方法的夹具设计合理，可以确保胶层均匀加载和有效破坏。

图3 胶接结构剪切试验典型载荷—形变曲线Fig.3 Typical load-extension curve of adhesive bonded structure in shearing test

2.2 温度对剪切性能的影响

对3种胶粘剂在不同温度条件下的剪切强度和剪切模量进行测试，结果如表1所示。由表1可知：3种环境温度下试验数据的离散性较小，结果均比较稳定，说明该测试方法对试验环境温度有较好的适应性；由表1还可知，环氧胶粘剂A、B、C在3种温度条件下的剪切强度和剪切模量存在很大差异，低温下能够保持较高的剪切强度与剪切模量，升高温度后剪切强度和剪切模量下降，特别是温度升高至125 ℃时，剪切强度和剪切模量大幅度下降，离散程度增加，这可能与胶粘剂达到了玻璃化转变温度成为高弹态有关。

表1 环氧胶粘剂在不同温度下的剪切强度与剪切模量Tab.1 Shear strength and shear modulus of epoxy adhesives at different temperature

2.3 胶层厚度对剪切性能的影响

胶层厚度对环氧胶粘剂A剪切强度和剪切模量的影响如图4和图5所示。

由图4可知：胶层厚度在0.15～0.30 mm（图中2垂直红线之间标识）时，剪切强度试验数据分布的离散性较小，数据相对比较稳定；当胶层厚度继续增加到0.40～1.0 mm时，剪切强度试验分布的离散性明显增加，稳定性下降。由此说明，胶层厚度增加，剪切强度整体呈下降趋势，稳定性下降，但总体剪切强度随胶层厚度变化的离散性不大。

由图5可知：胶层厚度在0.15～0.50 mm（图中红色圆圈标识）时，剪切模量试验数据分布的离散性较小，数据相对比较稳定；当胶层厚度增加到0.50～1.0 mm时，剪切模量试验数据分布的离散性明显增加，稳定性下降。由此表明，剪切模量随胶层厚度的增加，整体呈显著增加趋势，稳定性下降，总体剪切模量随胶层厚度变化的离散性较大。这是因为计算剪切模量公式（1）中，在保持粘接区域面积不变时，剪切模量与胶层厚度成正比关系。

当胶层厚度处于0.15～0.30 mm时，该测试方法得出的胶粘剂剪切强度和剪切模量试验数据均比较稳定。但是胶层厚度太小时，试样胶接的难度大大增加。综合考虑，推荐该胶粘剂剪切试验试样胶接长度为15 mm，胶层厚度控制在0.30 mm左右。

图4 环氧胶粘剂A的胶层厚度对剪切强度的影响Fig.4 Effect of adhesive thickness on shear strength of epoxy adhesive A

图5 环氧胶粘剂A的胶层厚度对剪切模量的影响Fig.5 Effect of adhesive thickness on shear modulus of epoxy adhesive A

3 结束语

采用本测试方法可以实现在不同温度环境条件下对胶粘剂剪切强度与剪切模量的测试，该测试方法对试验环境温度有较好的适应性，测试数据离散性较小，测试结果比较稳定。胶层厚度对剪切强度和剪切模量测试结果影响十分显著，为此，推荐胶接长度为15 mm左右，胶层厚度控制在0.30 mm左右。

[1]周建芳,李安,饶保林.金属工件的表面处理及胶接工艺对胶接剪切强度的影响[J].化学与黏合, 2007,29(1)：30-32.

[2]靳武刚.碳纤维复合材料胶接工艺研究[J]. 航天工艺,2001,6(3)：13-17.

[3]童谷生,刘英卫.飞机结构损伤的复合材料胶接修补技术研究进展[J].宇航材料工艺,2002,32(5)：20-24.

[4]夏文干.胶粘剂与胶接技术[M].北京：国防工业出版社,1980,12-14.

[5]北京粘接学会.胶粘剂技术与应用手册[M]. 北京：宇航出版社,1991,5-10.

[6]张向宇.胶粘剂分析与测试技术[M].北京：化学工业出版社,2004.

[7]童谷生,刘英卫.飞机结构损伤的复合材料胶接修补技术研究进展[J].宇航材料工艺,2002,32(5)：20-24.

[8]GB 7124-2008-T胶粘剂拉伸剪切强度的测定[S].

[9]ASTM D 3983-98,Standard Test Method for Measuring Strength and Shear Modulus of Nonrigid Adhesives by the Thick-Adherend Tensile-Lap Specimen[S].

[10]李智,游敏,丰平.胶接接头界面理论及其表面处理技术研究进展[J].材料导报,2006, 20(10)：48-51.

[11]关世伟.胶接接头破坏分析[J].中国胶粘剂,2015,24(2)：57-58.

Study on testing method of shear modulus for adhesive

QIN Jian-bin, ZHANG Guang-cheng, LI Jian-tong, SHI Xue-tao
(Department of Applied Chemistry, School of Science, Northwestern Polytechnical University, Xi'an, Shaanxi 710072, China)

Referenced the principle of ASTM D 3983-98, both the glue joint clamps and the shear testing clamps were designed, and the shear strength and shear modulus of three epoxy adhesives were measured. The relation between shear stress and extension, and the effects of test temperature (-55 ℃, 24 ℃ and 125 ℃) and adhesive thickness on the shear strength and shear modulus were investigated systemically. The experimental results indicate that this method can get the stable and reliable results of the shear strength and shear modulus at different temperatures. The effect of adhesive thickness on the shear strength and shear modulus is significant. The recommended length of the glue joint is about 15 mm and the recommended thickness of it is about 0.3 mm.

glue joint; adhesive; shear strength; shear modulus

TG 494.7

A

1001-5922（2017）01-0038-04

2016-07-24

秦建彬（1986-），男，博士，研究方向：1.碳纤维复合材料结构与性能；2.胶粘剂胶接工艺与性能；3.夹层复合材料结构与性能。Email：fatedoomle@126.com。

张广成（1963-），男，教授，博士生导师，主要从事：1.高性能聚合物结构泡沫塑料的研究；2.工程塑料的改性及应用研究；3.高分子材料成型加工新技术研究；4.功能高分子材料的制备、结构与应用研究；5.树脂基复合材料的结构与性能研究。E-mail：zhangguc@nwpu.edu.cn。