羽绒羽毛pH值测定方法分析

朱峰

1.福建省纤维检验局，福建福州350026；2.福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建福州350026；3.国家纺织服装产品质量监督检验中心（福建），福建福州350026

0 引言

羽绒羽毛作为一种天然的蛋白质纤维，具有轻、软、暖等特点，具有其他产品所不能替代的优势，越来越受到各国消费者的青睐，大量用于服装、寝具等制品[1]。pH值是羽毛羽绒产品涉及人体健康的一个重要生态安全指标。人体皮肤表面呈弱酸性，pH值为5.5～6.0，有利于防止外界病菌的侵入。由于羽毛羽绒为禽类皮肤的衍生物，生产加工工艺独特，在禽类饲养、清洗、储存、包装等过程中，不可避免会引入多种化学物质，可能造成羽毛羽绒pH值异常[2]。如果与皮肤密切接触的羽毛羽绒制品过酸或过碱，人体的弱酸性环境将会遭到破坏，引起皮肤瘙痒或过敏。

羽绒羽毛的pH值是通过对羽绒羽毛样品萃取液pH值的测试来确定的。目前，现行有关羽绒羽毛pH值检测的标准有GB/T 10288─2016《羽绒羽毛检验方法》“5.8酸度（pH值）”（以下简称GB/T 10288）、《国际羽绒羽毛局测试方法》（Version June 2015）“第6部分：酸度（水萃取液的pH值）的测定”（以下简称IDFB测试法）和CNS 13982-6-2011《羽毛及羽绒试验法第6部：酸度（pH值）测定法》（以下简称CNS 13982-6）。本文将三个标准的各项具体要求和实践结合起来，对现行羽绒羽毛pH值测定标准的差异进行分析，并提出一些建议，为进一步完善羽绒羽毛的pH值检测方法提供参考。

1 主要差异

1.1 仪器、设备和材料

1.1.1 pH计的精度

GB/T 10288要求pH计精确度0.1。IDFB测试法和CNS 13982-6对pH计无具体的精确度要求，但从结果表示来看，IDFB测试法和CNS 13982-6对pH计的要求应和GB/T 10288相同。实践中根据pH计制造水平，为增强pH计的通用性，通常使用测量精度为0.01的pH计。

1.1.2 振荡器

GB/T 10288明确规定水平振荡器的频率为（60±2）次/min、振荡幅度为（40±2）mm；IDFB测试法在操作步骤中明确可使用机械振荡，但在“仪器设备”中未做任何说明；CNS 13982-6则未使用振荡器。

1.1.3 滤筛

GB/T 10288要求采用孔径为150目、高度为6 cm、直径为20 cm的标准筛。IDFB测试法要求采用 140 号过滤筛，孔径为 105 μm；CNS 13982-6则未使用滤筛。

1.1.4 水

GB/T 10288要求使用蒸馏水或者去离子水，并要求符合GB/T 6682─2008《分析实验室用水规格和试验方法》三级水的规定；IDFB测试法要求使用符合ISO 3696─1987《分析实验室用水规范和试验方法》的三级水，也可以参照ISO 3071─2005《纺织品水萃取物pH值的测定》规定；CNS 13982-6要求使用的蒸馏水需符合CNS 3699─2002《化学分析用水》三级水的要求。不同标准三级水的规格要求见表1，可见除蒸发残渣的测定温度稍有差异外，三级水的规格基本相同。

2.2 试验条件

2.2.1 试样调湿

GB/T 10288不要求对试样调湿，IDFB测试法和CNS 13982-6要求在进行pH值测试前羽绒羽毛样品需在温度为（20±2）℃、相对湿度为（65±4）%的环境中调湿至少24 h（或者直至恒重）。

2.2.2 试样制备尺寸

三个标准都要求准备两份5 g的样品，并用剪刀剪碎，但对羽绒羽毛裁剪大小的规格不一致。其中，GB/T 10288要求将羽绒羽毛样品剪为约5 mm的碎片，IDFB测试法要求将羽绒羽毛样品剪为约1.5 mm的碎片，CNS 13982─6规定将羽绒羽毛样品剪为约1.5 mm的碎片。由此可见，IDFB测试法和CNS 13982-6对样品剪成的碎片尺寸一样，均比GB/T 10288要求的样品碎片尺寸小。

2.2.3 装样方式及萃取介质

GB/T 10288是将（1±0.01）g试样置于盛有70 mL煮沸蒸馏水的250 mL三角烧瓶中，用扁头玻璃棒搅拌使其完全湿透；IDFB测试法是将（1±0.01）g试样置于已经装有5 mL经煮沸的三级水的250 mL锥形瓶中，用平头玻璃棒使其完全湿透，再加入65 mL三级水；CNS 13982-6是将（1±0.01）g试样先置于250 mL量瓶中，加入5 mL经煮沸的蒸馏水，用玻璃棒将试样浸软，指导润湿后再加入65 mL煮沸过的蒸馏水。由此可见，三个标准的萃取介质用量均为70 mL，但GB/T 10288和CNS 13982-6全程使用经煮沸的蒸馏水作为萃取介质，而IDFB测试法是5 mL经煮沸的纯水和65 mL三级水。此外，三个标准在装样方式上也存在差异，其中GB/T 10288先加足量70 mL水再加样，IDFB测试法先加入5 mL水、再加试样、最后加入65 mL水，CNS 13982-6先加样、再加入5 mL水、最后加入65 mL水，但三个标准的技术路线均为先润湿再萃取。但在实际操作中，由于羽绒羽毛天然的疏水性能，5 mL萃取介质较难完全润湿1 g羽绒羽毛样品，因而GB/T 10288的装样方式较易达到润湿的目的。

表1 不同标准三级水规格

2.2.4 振荡方式和频率

三个标准均要求将试样在室温下放置3 h，GB/T 10288要求期间需不时用手或用水平振荡器振荡，IDFB测试法要求不时用手或机械摇动，CNS 13982-6要求期间偶尔用手摇晃。由此可知，三个标准均可使用手工方式进行振荡，GB/T 10288规定可以使用固定频率和振幅的水平振荡器代替手工，IDFB测试法规定可以机械摇动取代手工，CNS 13982-6只明确用手摇晃。需要指出的是，三个标准均未对振荡或摇动频率进行规定，而是使用“不时”、“偶尔”等非标准用语，在实际操作过程中操作性较差。

2.2.5 调温及过滤方式

GB/T 10288明确要求在不去除试样的情况下将水温调至（25±1）℃，再用150目标准筛过滤试样，以防止带入羽绒羽毛，测定温度为（25±1）℃；IDFB测试法要求先用过滤筛过滤试样，再调温至（25±1）℃进行测定；CNS 13982-6则要求在不移除试样下，将水温调至（25±1）℃进行测定。

由此可见，GB/T 10288和CNS 13982-6不移除试样进行调温，IDFB测试法则要先过滤移除试样再调温，且CNS 13982-6标准测试方法全程未要求移除试样。三个标准都要求将水温调至（25±1）℃并在该温度下测定羽绒羽毛水萃取液的pH值，因此，在测试时要注意控制水萃取液的温度和环境温度。

2.3 替代试验方法

GB/T 10288未说明替代试验方法，IDFB测试法和CNS 13982-6均提到ISO 3071─2005《纺织品水萃取液pH值的测定》可作为其替代试验方法。

2.4 判定标准

GB/T 10288指出供需双方可事先约定或按“4.0～8.0”的指标进行评价；IDFB测试法和CNS 13982均未设定pH值指标。此外，国内有关羽绒羽毛的生态安全标准GB/T 17685─2016《羽绒羽毛》、GB/T 14272─2011《羽绒服装》、TB/T CF⁃DIA001─2016《羽绒分级标准》等均未涉及pH值指标，欧盟EN 12935:2001《羽毛和羽绒 卫生和清洁要求》将pH值列为非强制性指标，建议指标为“6.6～8.0”，但其参考测试方法为EN 1413：1998《纺织材料水萃取物pH值测定》，该标准被EN ISO 3071:2006《纺织品水萃取液pH值的测定》替代，而ISO 3071:2005被欧洲标准委员会视为完全等同EN ISO 3071:2006。

可见，不同判定指标和测试方法有必然的联系，但判定标准和测试方法的不统一给羽绒羽毛产品质量控制实践带来困扰。

3 结论

通过对上述三个羽绒羽毛pH值测试方法标准比较发现，三个标准在仪器设备材料、试验条件、替代试验方法、判定标准等方面均存在无规定、规定不详细或者与规定相冲突的内容，尤其在试样调湿、试样制备尺寸、装样方式及萃取介质、调温及过滤方式等关键试验条件的表述方面存在很大的差异和不确定性，造成上述三个标准在实施过程中操作性不强，而鉴于羽绒羽毛性质与纺织产品差异较大，替代标准能否保障样品制备和萃取的有效性以及相应指标体系的适用性还有待确认，与羽绒羽毛产品pH值质量监督和控制的需求还存在一定的差距。因此，有必要对影响羽毛羽绒水萃取液pH值测定的多种因素进行进一步探索研究，不断完善羽绒羽毛pH值测定方法和判定标准。