不同粘接剂对椅旁CAD/CAM全瓷冠微渗漏及粘接强度的影响

李秋桐

自椅旁CAD/CAM引入我国以来，逐渐受到广大医护工作者及患者的青睐。与技工室CAD/CAM系统相比，在口内进行扫描的椅旁CAD/CAM避免了传统印模制取及石膏模型灌制所带来的误差，制成的全瓷冠边缘适合性更好，同时椅旁CAD/CAM所应用的长石质陶瓷不影响头部磁共振的成像，戴牙周期明显缩短，因此精确、美观、快捷这些优点使得椅旁CAD/CAM逐渐成为了近年来牙体缺损的主要修复手段[1]。但是目前，对于椅旁CAD/CAM是否具有理想且长效的临床效果尚存在一定的争议，临床留存率高低不等[2,3]。树脂粘接剂是目前主流的应用于全瓷冠的粘接材料，其有着对釉质粘接性能良好、与牙体组织有相近的强度、美观性好等优点，但是树脂类粘接剂中的树脂成分仍有硬固后收缩的缺点，因此粘接后有发生边缘微渗漏、继发龋、材料老化等可能[4]。本实验的目的是评价三种树脂粘接剂粘结Cerec椅旁CAD/CAM全瓷冠的边缘微渗漏和粘接强度，为椅旁CAD/CAM全瓷冠在临床上更好的应用提供理论参考。

1.材料及方法

1.1 主要材料及设备 Cerec AC椅旁CAD/CAM系统(西诺德公司，德国)，切削用瓷块CEREC Bloc(西诺德公司，德国),全酸蚀树脂粘接水门汀Superbond C&B(日进公司，日本)，Rely X Unicem通用自粘接树脂水门汀(3M ESPE公司，德国),自酸蚀自粘接双固化树脂水门汀Kerr Maxcem Elite(Kerr,美国)、通用型粘接剂Optibond Versa(Kerr,美国)，光固化灯(3M EPSP，美国)，牙科专用冷热循环仪TC-501F型(中国苏州威尔实验用品有限公司)，万能力学试验机(扬州华辉检测仪器有限公司)，尼康SMZ1500体式显微镜(尼康公司，日本)。

1.2 方法

1.2.1 全瓷冠试件的设计及制作 选取因牙周炎而拔除的无龋损磨牙30颗，按照常规固定修复体牙体预备方式进行备牙，牙合面预备2mm，轴面1.5mm，肩台宽度1mm，轴面聚合角度为8°-12°。预备后的牙体应线角清晰、圆钝。将制备后的30颗离体牙自肩台根方1mm至根尖全部包埋于超硬石膏中，其余部位暴露。启动CEREC SW软件，依步骤进行常规操作，牙冠参数设计均为标准值，轴向和咬合向厚度均为1.5mm。应用CEREC Omnicam真彩摄像头对模型进行取像，扫描得到的图像须清晰完整、无阴影、缺损或倒凹。选择切削用瓷块CEREC Bloc(型号CELTRA DUO LT A3 C14)利用CEREC MC研磨机对瓷块进行切削，将切削所得的瓷块内冠以50μAl2O3喷砂粉、2.8MPa压力下喷砂持续15s，将制作后的全瓷冠进行试戴。根据树脂粘接剂的不同进行分组，S组(Superbond C&B组)，R组(Rely X Unicem组)，K组(Kerr Maxcem Elite组)，每组10颗。根据各组粘接剂的说明书对全瓷冠进行粘接。S组：牙本质经绿色酸蚀剂酸蚀10s后冲洗、吹干、隔湿，将液体单体、催化剂、聚合粉在冷却至10℃的陶瓷调盘中按4∶1∶1的比例快速混合后涂布于粘接面；R组：将Unicem胶囊激活后震荡10s后将粘接剂涂于粘接界面；K组：将Optibond Versa的1液涂布于牙本质界面20s，气枪吹5s，2液涂布牙本质界面和全瓷冠内冠分别15s，气枪吹15s，将Maxcem Elite树脂水门汀涂布于全瓷冠内侧进行粘接。各组粘接指压就位后，在弹力固定器上以49.03N(5Kg)的力量固定10min[5]，并将多余粘接剂去除，除S组以外，R组和K组均进行光固化照射，颊侧、舌侧、近中面、远中面、牙合面每侧各照射2min，静置24h后，于全瓷冠边缘根方1mm处截断牙根，根方以自凝树脂封闭，准备冷热循环测试。

1.2.2 牙本质-全瓷联合体试件的制作 用精密切割机将CEREC Bloc瓷块在喷水冷却条件下分割成1cm×1cm×3mm的瓷块，以1cm×1cm的正方形的一面作为粘接面，且以此确定粘接面积。对瓷块的粘接面分别以600目、800目、1000目的砂纸进行打磨，并抛光15s，然后在50μAl2O3喷砂粉、2.8MPa压力下喷砂持续15s，在去离子水中超声振洗10 min，无水乙醇中超声清洗10min，再去离子水中超声清洗10min，无油压缩空气吹干后备用。取30颗因牙周炎而拔除的无龋损磨牙，去除其颊舌侧牙釉质，沿牙体长轴近远中方向将离体牙切开，得到颊、舌侧各一部分牙体，均用于试件的制作。对牙本质侧应用高速手机金刚砂车针由粗到细的打磨后，再用树脂抛光盘由粗到细的抛光，去离子水超声震荡10min，使牙本质表面形成平滑的平面。以50μm单面胶带制作出1cm×1cm的方形，在其中央留出直径6mm的空腔，将此胶带贴于瓷块的粘接面，以确保粘接面积和粘接厚度一致。将切割的瓷块进行包埋，暴露砂纸抛光的一侧，按1.2.1中的分组及各组不同的粘接方法，每组以各自的粘接剂将瓷块的粘接面与制备的牙本质面进行粘接，制成牙本质-全瓷联合体试件，每组10个，置于弹力固定器上以29.4N(3Kg)的力作用于每个试件上10min，除S组外，均光固化2min，然后进行冷热循环测试。

1.2.3 冷热循环实验 将粘接后的30颗全瓷冠试件及30颗牙本质-全瓷联合体试件置于冷热循环机内，冷热循环参数设置为：冷水浴中，5℃，1min后置于室温下15s，然后置于热水浴中，55℃，1min，如此循环10000次后，对试件分别进行微渗漏实验及剪切强度测试。

1.2.4 微渗漏实验 将经过冷热循环实验的全瓷冠试件置于2%亚甲蓝溶液中染色24h，之后取出试件并流水冲净，应用树脂抛光盘由粗到细对试件的冠边缘区进行抛光，对抛光后的试件以近远中方向四等分并划线标记，沿着标记方向对试件进行切割，每试件切割所得的四片切片中，取中间的两个切片做为实验样本，每个切片共取近中颊侧肩台和远中舌侧肩台2个观测点，则每组共40个观测值。

1.2.5 剪切强度测试 以铝合金夹具夹持试件被包埋的部分，将牙本质-全瓷联合体试件固定于万能力学试验机上，将加载头紧贴牙本质-粘接剂界面，沿此方向平行移动，以0.5mm/min的速度作用于试件，当试件破坏时记录此时的最大载荷(N)，即为该粘接剂的剪切强度。在体视显微镜下，观察断裂面的破坏形态，并分类记录。

1.3 观察指标

1.3.1 各组微渗漏值的比较 于体视显微镜下，观测各观测点的微渗漏长度，计算各组所测得的数据的均值。

1.3.2 各组抗剪切强度的比较 计算各组的抗剪切强度，剪切强度(MPa)=剪切最大载荷(N)/粘接面积(mm2)，各组结果取均值。

1.3.3 各组粘接界面破坏形式的比较 主要分为三种破坏模式，分别为粘接失败模式-破坏发生于树脂粘接剂与牙本质之间或树脂粘接剂与瓷块之间的界面上；内聚失败模式-破坏发生在树脂粘接剂内部或瓷块内部；混合失败模式-粘接失败模式与内聚失败模式并存。记录各组各种模式的样本例数，并进行比较。

1.4 统计学方法 以SPSS统计软件22.0版本对所得数据进行统计分析。计量资料以均数±标准差表示，对于各组间微渗漏值、抗剪切强度的比较，采用单因素方差分析，组间两两比较采用SNK-q检验，以P＜0.05为差异有统计学意义；粘接界面破坏形式的比较，采用Fisher’s exact test，以P＜0.05为差异有统计学意义，组间两两比较检验统计量为0.05/3=0.0167，＜0.0167为差异具有统计学意义。

2.结果

2.1 各组微渗漏的比较 各组染料渗入情况如体视显微镜下所见(图1-图3)，各组染料有不同程度的渗入。各组染料渗入的深度比较结果显示，R组微渗漏值最高，为(429.272±44.254)μm，K组微渗漏值次之，为(419.546±15.404)μm，S组微渗漏值最低，为(401.636±10.651)μm，但三者之间比较，无统计学差异(F=2.808，P=0.076)，见表1。

图1 S组(×25倍)

图2 R组(×25倍)

图3 K组(×25倍)

表1 各组微渗漏值的比较(μm,x±s)

2.2 各组抗剪切强度的比较 各组抗剪切强度的比较结果显示，S组抗剪切强度最高，为(19.28±1.22)MPa，K 组次之，为(17.42±1.64)MPa，R组抗剪切强度最低，为(12.91±2.97)MPa，三者之间存在统计学差异，F=24.768，P=0.000，进一步的组间两两比较结果显示，S组、K组均高于R组，且有统计学差异(P＜0.05)，S组与K组两者之间无统计学差异(P＞0.05)，具体见表2，表3。

表2 各组抗剪切强度的比较(MPa,x±s)

表3 各组抗剪切强度的两两比较

2.3 各组粘接界面破坏形式的比较 各组粘接界面破坏形式的比较结果显示，三者之间存在统计学差异，F=11.440，P=0.011，进一步的组间两两比较结果显示，S组、K组均与R组有统计学差异(P＜0.0167)，S组与K组两者之间无统计学差异(P＞0.0167)，具体见表4，表5。

表4 各组粘接界面破坏形式的比较(n)

表5 各组粘接界面破坏模式的两两比较

3.讨论

椅旁CAD/CAM常用的切削瓷块为CEREC Bloc等长石质瓷块，它有较理想的美学修复效果，对釉质的磨耗性差，尽管它的弹性模量为73.4GPa，抗弯强度84MPa，但经过树脂水门汀的粘接后，其抗折力得到大大提高[6]。因此对于长石质类材料良好的粘接是其成功的关键。根据牙齿粘接界面的处理方式的不同，可将粘接系统划分为：全酸蚀粘接系统、自酸蚀粘接系统、自粘接系统三大类[7]。本实验在这三类粘接系统中各选取一种树脂类粘接剂，对它们的微渗漏情况及抗剪切强度进行了比较。

固定修复体成功与否与许多因素有关，其中边缘适合性是影响因素之一。树脂类粘接剂性能较好，水溶性小，且体积稳定，强度也能够保持较高水平，同时边缘封闭性良好[8]。本实验中结果也显示，经过10000次的冷热循环疲劳试验，所选用的三种树脂水门汀的边缘也会有不同程度的微渗漏，但三者间无明显差异。粘接强度测试是评价牙科材料最常用的分析方法之一，但其测试方法尚没有统一的标准，大部分实验主要通过测试剪切粘接强度来进行[9]。本实验中，全酸蚀树脂粘接剂、自酸蚀自粘接树脂粘接剂表现出了较好的抗剪切强度，优于自粘接型树脂粘接剂。分析其原因，本实验中的Superbond C&B为纯树脂型多功能粘接剂，其固化方式为化学固化，其主要成分为具有良好浸润性的4-META粘接单体和聚合引发剂TBB，它在使用的过程中，可以形成耐冲击力极强的粘接层，以更好的满足人体口腔环境的要求。因其为全酸蚀树脂粘接剂，它的酸蚀作用去除了表面的玷污层，偶联剂中的单体很容易与湿润的牙本质中的胶原纤维网相混溶，同时，粘接剂与表面活性单体都是甲基丙烯酸酯类有机物，有较强的互溶性，因此粘接剂也能渗入到胶原纤维网中，与其下的牙本质形成紧密的接触，固化后，粘接剂与牙本质中的胶原纤维网又形成了一层混合层，从而消除了粘接剂与牙本质之间的界面，大大地提高了粘接强度；Kerr公司的Optibond Versa为自酸蚀粘接剂，其固化方式为双固化，其化学组分中的功能单体甘油磷酸二甲基丙烯酸甲酯，其中的磷酸官能团可以通过酸蚀作用形成微孔，从而形成微机械固位，其还可以与树脂中其它的甲基丙烯酸酯功能团产生共聚作用，从而提高交联密度，进而加强聚合达到增强粘接强度的目的。此外，它可以在牙本质表层形成约2-5μm的杂合层，使树脂突与牙本质小管形成互相交联的结构，降低了弹性模量，减少了应力的变化，从而进一步提高了该界面的粘接强度[10]。牙本质的粘接一直是口腔材料研究的热点，有研究表明，树脂粘接剂聚合产生的应力受洞形及树脂粘接剂厚度的影响[11]。Bitter等研究发现，应用不同树脂粘接剂用于牙本质的粘接，证实应用全酸蚀粘接剂较自酸蚀类粘接剂可以形成更多的树脂突，且树脂含浸层更均匀[12]。但本实验中显示，这两类粘接剂的抗剪切强度无明显差异。Aguiar等研究显示，Rely X Unicem的粘接强度低于传统的自酸蚀粘接系统，同时对不同材料的粘接强度变化较大，对牙釉质的粘接强度较低[13]。Rely X Unicem作为自粘接类树脂，其固化方式也为双固化，其化学组分可与牙本质发生化学键的反应而获得化学固位力，其与羟磷灰石晶体间的化学反应要多于树脂间的聚合反应，因此仅能获得化学固位。此外，材料自身的粘稠度较高，流动性较差，几乎不会在界面处产生明显的树脂突，并且在自粘接树脂水门汀中所含有的单体为弱酸性，玷污层可能会被完全溶解，进一步阻碍了树脂的渗透。本实验中也证实，属于自粘接类树脂粘接剂的Rely X Unicem其抗剪切强度低于全酸蚀类及自酸蚀类树脂粘接剂。

对于全瓷冠修复成功的关键，主要在于粘接和固位这两个方面。其中，粘接涉及到两个方面，一个是牙体组织与树脂粘接剂界面，另一个是树脂粘接剂与全瓷冠的界面。喷砂是目前被认为处理氧化锆表面最简便以及最有效的方法之一。喷砂后，在瓷表面形成了锁结，瓷的表面增加了均匀的粗糙度，因此为树脂的粘接提供了良好的机械固位效果，同时也去除了玷污层，又为树脂的粘接提供了良好的边缘封闭。以氧化铝、氧化锆为主要成分的陶瓷类材料,其表面不易被酸蚀,且其粘结面也不易与单纯涂布的硅烷偶联剂形成化学结合。但由于这类陶瓷的强度高,喷砂一般不会对其粘接层有破坏作用，因此,喷砂方式更有利于形成粗糙的粘结面。

当粘接界面在受到外力作用的情况下，力会通过界面传播，当所受外力超过了粘接剂的粘附力时，则会发生粘接面的断裂。在内聚破坏、粘接破坏、混合破坏这几种破坏形式中，粘接界面的破坏直接与粘附力有关。本研究结果显示，R组的断裂破坏形式主要以粘接破坏为主，说明R组的粘接剂与全瓷材料之间的粘接力并不理想，低于了粘接剂的内聚强度，所以导致了出现的粘接破坏较多。而S组及K组的粘接破坏形式主要以内聚破坏为主，明显多于R组，这表明全酸蚀的S组及自酸蚀的K组均能与牙本质形成机械固位或广泛的交联，使全瓷材料与树脂粘接剂之间的粘接力大于粘接剂的内聚强度，因此两组的内聚破坏较多，而S组和K组两者间破坏形式并无明显差异。

综上所述，树脂类粘接剂已经成为了备受青睐的一类粘接剂，自进入口腔领域以来，一直处于研究的前沿。但我们也认识到，树脂类粘接剂仍存在一定的不足，如何使粘接剂更利于操作、缩短操作时间、提高粘接剂与瓷界面的粘接强度仍是我们研究的方向。

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