高效液相色谱仪故障处理分析

陈芬 李敏 张淑丽

摘 要：液相色谱仪是一款重要的精密仪器，在实际使用过程中，液相色谱仪经常发生各种故障，直接影响了其精密度，因此应特别注意液相色谱仪故障问题，采取科学、有效的处理措施，及时消除故障隐患，恢复其良好使用性能。本文分析了高效液相色谱仪常见故障，阐述了高效液相色谱仪故障处理方法。

关键词：高效液相色谱仪；故障处理；处理方法

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.01.182

0 引言

当前，液相色谱仪包含示差折光、二极管阵列、荧光、紫外等多种检测器，其在轻工、食品、农药、医药化工、生物等领域应用非常广泛。高效液相色谱仪的自动化程度较高，其可实现对样品的高灵敏度、高效和高速分离测定，其不仅能够控制液相色谱仪的各项操作参数，而且可以科学处理色谱图。为了确保高效液相色谱仪保持良好使用性能，应仔细分析故障原因，有针对性地进行解决处理。

1 高效液相色谱仪常见故障分析

1.1 高压输液系统故障

高压输液系统包括高压泵、贮液器等部分，过滤器安装在流动相输液管顶部，贮液器主要用于盛装流动相，一旦流动相、贮液器受到污染，往往会堵塞过滤器，导致基线发生波动，流速不稳定，而且色谱图上还会显示多余峰，使得基线底值提高，无法准确检测出样品的低浓度组分。高效液相色谱仪运行过程中高压泵是其动力来源，高压泵工作不稳定，往往会造成流量相抽取量反复变化，系统压力变化较大，直接影响了高效液相色谱仪测定结果的准确性。高压泵常见故障主要有柱塞杆磨损、密封圈渗漏和泵头有气泡。

1.2 进样系统故障

进样系统主要包括两种：自动进样器和手动进样器，一般情况下，手动进样器是六通阀，不管是自动进样器，或者手动进样器，在实际应用中易发生进样阀堵塞故障，往往会造成进样系统接头渗漏、压力不断升高，导致进样量准确性下降。

1.3 分离系统故障

分离系统是高效液相色谱仪的核心，而柱压和柱效指标对于色谱柱使用寿命有着直接影响，若一支色谱柱的柱压过高或者柱效过低，一般情况下，这种色谱柱就需要进行报废处理，而色谱柱堵塞、键合相碳链断裂等往往会造成这种情况。

1.4 检测系统故障

检测器是高效液相色谱仪的重要组成部分，其可以将样品浓度转换为电信号，紫外检测器在日常检验中应用最为广泛，在实际应用中往往会发生基线漂移、基线噪声等故障。

1.5 峰拖尾故障

高效液相色谱仪在实际使用中，其色谱图上有时会出现峰拖尾的情况，而造成这种情况的原因主要有：柱效下降、柱外体积较大、柱塌陷、硅羟基作用、峰干扰、柱超载等，这直接影响了高效液相色谱仪的检测精度。

2 高效液相色谱仪故障处理方法

2.1 高压输液系统故障处理方法

对于专用贮液器，要定期用水、酸仔细清洗，然后使用超纯水再荡洗几遍，若贮液器采用溶剂瓶，使用一段时间后应做好废弃处理，防止滋生微生物，并且通过超声波每月对流动相过滤器进行清洗，使用高效液相色谱仪专门的试液和试剂来配制流动相。使用流动相之前，通过超声波进行脱气，在高压输液系统中设置脱气装置，最大程度地控制气泡对高效液相色谱仪的影响，并且高效液相色谱仪长时间采用含盐流动相和运行往往会导致柱塞杆磨损和密封圈渗漏，所以使用合适溶剂洗出高压泵缓冲液，防止盐析出后严重磨损柱塞杆。

2.2 进样系统故障处理方法

进样系统应用过程中，要有针对性地处理样品，利用高速离心机进行离心处理，然后通过0.45m滤膜进行过滤，对样品的细小颗粒有效去除，从而延长阀使用寿命。并且为了避免进样系统流动相中析出缓冲盐，每次使用完高效液相色谱仪以后，对进样系统使用不含盐流动相进行反复冲洗。

2.3 分离系统故障处理方法

对于分离系统故障，应采取有效的处理方法，其一，在色谱柱pH允许使用范围内合理控制流动相pH值；其二，使用色谱纯试剂和超纯水，样品分析之前，通过针筒对样品过滤，利用0.45m滤膜过流动相，流动相和样品中的固体颗粒网往往会将色谱柱堵塞，造成柱压升高，造成色谱峰形变宽；其三，使用在线过滤器或者保护柱，由于流动相和样品过滤以后无法将固体颗粒物质全部消除，而一旦流动相将这些固体颗粒带入色谱柱，会造成柱效下降、柱压升高；其四，对色谱柱使用强溶剂进行冲洗，每次使用完高效液相色谱仪以后，利用过渡流动相冲洗色谱柱，先使用缓冲盐流动相，然后再利用过度流动相，最后使用乙腈或者甲醇进行清洗，有效保存色谱柱。

2.4 检测系统故障处理方法

对于检测系统的基线漂移故障，应仔细检查贮液瓶、色谱柱和检测器是否受到污染，灯能量是否过低，检测器温度变化幅度是否太大，有针对性地采取有效措施。对于基线噪声，检查高压泵的稳定性，检测池是否存在气泡和受到污染，使用高效液相色谱仪的专业溶剂，检查检测器和工作站输出信号以及电压稳定性。

2.5 峰拖尾故障处理方法

对于高效液相色谱仪的峰拖尾故障，应采取有效的处理方法：其一，及时更换柱，尽量在低腐蚀环境下使用，采用保护柱；其二，降低连接点，合理调整所有连接点，采用细内径连接管；其三，在弱腐蚀条件下更换色谱柱；其四，设置在线过滤器，对烧结的不锈钢进行更换；其五，降低流动相pH值，添加碱或者三乙胺钝化柱，增加盐或者缓冲液浓度；其六，调整流动相，清洁样品；其七，增加柱直径，降低样品量，使用高容量固定相。

3 结束语

为了保持高效液相色谱仪良好的使用性能和稳定性，应仔细分析其常见故障，科学地进行分析，采用逻辑推理方法，采取有效、合理的故障处理措施，消除高效液相色谱仪故障问题，延长其使用寿命。

参考文献：

[1]伍音茵.高效液相色谱仪的故障分析及处理对策[J].精细化工中间体，2013（02）：56-57+67.

[2]杨进，冯念伦.高效液相色谱仪原理、临床应用及常见故障处理[J]. 医疗设备信息，2011（01）：18-19.

[3]董素云.高效液相色谱仪常见故障原因分析和解决方法[J].化工管理，2014（05）：143+145.