氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞

□ 张 文 内蒙古鄂尔多斯市伊金霍洛旗食品药品检验检测中心

氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞

□ 张 文 内蒙古鄂尔多斯市伊金霍洛旗食品药品检验检测中心

本文以高压密闭微波消解氢化物的方式为例，利用原子荧光法测定和分析食品中的砷和汞，结果显示，原子荧光法适用于同时测定多种食品中的砷和汞的含量。

砷和汞的测定方法

砷和汞的化合物对环境的污染逐渐引起全世界的关注，在食品的检测历史中，砷和汞是必检的有害元素，所以砷和汞的安全性评价和含量的测定的研究越来越受重视，过去利用传统氢化物发生原子砷斑法和硼氢化物还原比色法测定砷，而用冷原子吸收法和氢化物发生原子荧光法测定汞。传统常用的方法一般具有操作不便捷、灵敏性较低和耗时较长的共同问题。

近年来，氢化物原子荧光光度法受到越来越多的青睐，其原理是：实验条件为酸性，利用硼氢化钾作为还原剂将砷生成砷化氢，以氩气作为载体，把还原物带到石英原子化器中，在能级的见地过程中辐射出原子的荧光，荧光强度与砷、汞含量成正比，并且荧光与标准系列相比较即可进行定量。

实验材料与方法

实验材料

仪器：原子荧光光度计、编码砷空心阴极灯、编码汞空心阴极灯和微波消解仪。

试剂：含量大于等于9 9.9 9%的氩气；无砷、汞的去离子水；优质纯的高氯酸；盐酸溶液（1+1）；硝酸；砷标准储备液和汞标准储备液均为1000μg/m L。

试验方法

准备试剂阶段：取硫脲5 g和抗坏血酸5 g；用低温加热的方式，以100 m L的超纯水为溶剂溶解；硼氢化钾和氢氧化钾的混合物现配现用，方法是取2g硼氢化钾溶于200m L的氢氧化钾溶液（5 g/L）中；盐酸溶液是5%；将砷和汞标准储备液分别稀释至砷100 μg/L，汞10μg/L。

微波消解：准确称取0.1～0.5 g样品于微波消解专用的消解管中，再放入4 m L的浓硝酸溶液和2m L的3 0%过氧化氢，盖上管盖并晃动，放入微波消解仪中消解。消化到无色透明的状态取出并且至室温，再在沸水浴中30mi n，转移到比色管中，冷却后，再加硫脲－抗坏血酸溶液5 m L，盐酸溶液（1+1）2.5 m L，用去离子水加至25 m L，等待1 5～30mi n。将砷、汞混合标准使用液稀释为砷10μg/L、汞1 μg/L，在室温下放置1 5～30mi n，并制作空白试验对照组。

结果与分析

通过检出限、相对标准偏差、回收率和相关系数这四个指标分析试验结果，并得出结论。检出限的订制是根据仪器设定的测定检出限程序为标准，并且连续测定空白溶液数1 0次以上，测定得砷的最低检出限0.0 306 μg/L，汞为0.0052μg/L；砷的相对标准偏差砷2.4%，汞的相对标准偏差为1.3 9%；砷的回收率是9 9.9%～101.2%，汞的回收率是9 4.5%～106.5%；砷的相关系数是0.999 7，汞的相关系数是0.999 6。根据结果可以体现出氢化物发生原子荧光光度法的可靠性、准确性和敏感性。

微波消解与湿法消解的实验结果和效果进行对比，为保证结果的可靠性，试验对多种食品进行比较得出结论，见表1和表2。微波消解克服种种弊端的前提下，还具有同时测定食品中砷和汞的优势，可一次性消化掉样本，对以高压密闭微波消解氢化物的方式为例来使用原子荧光法同时对食品中的砷和汞进行测定和分析，该方法具有操作简单、速度快、干扰少和过程中具有良好的可控性等特点，氢化物原子荧光光度法在测定食品中的砷和汞的方面值得深入推广。

表1 微波消解法与湿法消解对砷的结果比较

表2 微波消解法与湿法消解对汞的结果比较

结语

由于过去使用的银盐法、砷斑法和冷原子吸收法存在种种弊端，也越来越无法达到逐渐提高的卫生标准的要求，随着新卫生标准的提高，氢化物原子荧光光度法近年来受到越来越多的重视，这一方法在克服上述方法弊端的前提下，还具有可同时测定食品中砷和汞的优势，一次性消化掉样本，同时还具有操作简单等优点，氢化物原子荧光光度法在测定食品中的砷和汞的方面值得深入推广，对以高压密闭微波消解氢化物的方式为例来使用原子荧光法同时对食品中的砷和汞进行测定。