食品中含铝添加剂试剂盒分析
张 新 黄忠意 孙桂芳 刘 赛 湖南省食品质量监督检验研究院
针对目前食品含铝添加剂滥用现象,本文寻找出可靠的现场快速测定方法,应用于食品中含铝添加剂的现场快速检测。选择市场上易滥用含铝添加剂的糕点、面点、粉丝作为研究对象,从试剂盒稳定性实验、方法精密度实验、加标测试、与国家标准方法比对进行方法比较分析。结果表明,试剂盒具有良好的稳定性,相对标准偏差RSD均小于5%,加标回收率在91.6%~104.7%,具有良好的精密度与准确度,能满足食品中含铝添加剂的现场快速测定的需求。
含铝添加剂在食品中具有疏松,保湿,增加韧性等作用。然而人体摄入过多的铝,对中枢神经、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、免疫功能和胚胎等均有不良影响。世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物并加以控制,提出人体铝的暂定摄入量标准为7 mg/kg·BW。2011年提出,将铝的暂定每周容许摄入量(PTWI)从过去7 mg /kg·BW降为2 mg/kg·BW。2014年5月14日,我国国家卫生计生委等5部门联合发出公告,对GB2760-2011中含铝添加剂进行修改,禁止了酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉3种食品添加剂,且缩小了含铝添加剂的使用范围。近期,含铝添加剂在食品中滥用的现象又有抬头趋势,加大现场执法力度刻不容缓,开发快速准确的快检技术变得尤为迫切。然而,目前国内外对用于食品检测的试剂盒仍鲜有报道。
本实验采用微波前处理,通过比色卡比照,测定样品中铝添加剂的含量。试剂盒稳定性良好,该方法具有良好的精密度和准确性,实现真正意义上用于食品的试剂盒检测,为现场执法提供可靠的方法依据。
仪器与试剂
微波炉;紫外-可见分光光度计;盖子开孔的50 mL塑料离心管;20孔50 mL塑料离心管架(非金属制品);硫酸溶液;1%硫酸;1%维生素C;乙酸-乙酸钠缓冲液(pH 5.5);0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液;0.5 g/L铬天青S溶液;1 000 μg/mL铝标准储备液;铝标准比色卡。
预处理
称取约2 g均匀样品于50 mL塑料离心管中,加入10 mL 1%硫酸,盖上开孔盖子。在微波炉钟加热30 s,取出处理完样液,冷却至室温,待用。同时做空白对照。
显色及测定实验
向预处理的样液中依次加入8.0 mL pH 5.2的乙酸-乙酸钠缓冲液,1.0 mL 10 g/L抗坏血酸溶液,混匀,加2.0mL 0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,混匀,再加2.0 mL 0.5 g/L铬天青S溶液,摇匀后,用蒸馏水定容至刻度。将显色后的样液与铝标准比色卡对照,测定出样品中铝添加剂的含量。
表1 试剂盒稳定性实验
表2 精密度实验
表3 准确度实验
表4 国家标准比对实验
试剂盒稳定性实验
本实验选取干粉丝为研究对象,按1.2进行预处理,按1.3项进行试剂盒配制,在180 d内分不同时间点检测,考察试剂盒的稳定性,实验结果见表1。由表1可知,试剂盒具有良好的稳定性,180 d后依然显色稳定。
精密度实验
取绿豆糕、馒头及干粉丝各测定6次,检验结果见表2。由表2可知,三个样品的相对标准偏差RSD都小于5%,由此可见该方法具有良好的精密度。
准确度实验
取绿豆糕、馒头及干粉丝分别加入一定量的标准溶液,每个添加水平3个平行,按1.2和1.3操作计算加标回收率结果见表3。回收率在91.6%~104.7%,说明本方法准确度较高。
与国家标准法对比实验
取绿豆糕、馒头和干粉丝各3份,分别用本方法和GB/T23374-2008电感耦合等离子质谱法和进行检测,检验结果见表4。由表4可知,本方法与GB/T23374-2008电感耦合等离子质谱法检测结果相对误差小于5%,说明该方法测定结果置信度较高。
该含铝添加剂快速检测方法具有良好的精密性与准确度,与国家标准方法相比没有明显差异,完全可用于食品中含铝添加剂的检测。该方法试剂消耗少,操作简单,适用于现场快速检测,为现场执法提供又一新的方法。