黔北凤冈地区牛蹄塘组页岩气勘探与开发潜力

李希建 沈仲辉 李维维 黄海帆

1.贵州大学矿业学院 2.复杂地质矿山开采安全技术工程中心

黔北凤冈地区牛蹄塘组页岩气勘探与开发潜力

李希建1,2沈仲辉1,2李维维1,2黄海帆1,2

1.贵州大学矿业学院 2.复杂地质矿山开采安全技术工程中心

李希建等.黔北凤冈地区牛蹄塘组页岩气勘探与开发潜力. 天然气工业, 2016, 36(12): 72-79.

黔北凤冈地区为页岩气重要目的层——下寒武统牛蹄塘组的典型分布区块之一，为分析其页岩气储集与开采条件，以该组页岩样品为研究对象，采用X射线衍射、扫描电镜、液氮低温吸附和核磁共振等方法进行实验测试。结果表明：①黔北凤冈地区下寒武牛蹄塘组页岩矿物组成以石英为主，脆性矿物含量高，黏土矿物含量低，黏土矿物以伊利石为主；②页岩孔隙以有机质纳米级孔、矿物溶蚀孔、矿物晶间孔、铸模孔为主，大量发育闭合—半闭合微裂隙；③液氮吸附实验表明页岩的比表面积和孔体积都较大，吸附脱附曲线存在H2型滞后环，页岩内部存在大量“墨水瓶”形孔隙，微孔是页岩比表面积和孔体积的主要贡献者；④核磁共振实验反映页岩孔隙的连通性差，所测的页岩孔径分布与液氮吸附实验孔径分布具有一致性，即页岩孔径主要分布在3～10 nm之间。结论认为，黔北牛蹄塘组储层条件有利于页岩气储集与压裂，页岩气开采条件较好。

贵州北部 凤冈地区 早寒武世 页岩气 储集条件 开采条件 X射线衍射 扫描电镜 液氮低温吸附 核磁共振

页岩通常具有低孔隙度和低渗透率的特点，但因其富含有机质和黏土矿物，微孔隙则发育[1]。页岩孔隙系统对页岩气的赋存与富集有着重要的影响关系[2]。页岩孔隙为页岩气提供了吸附与游离的比表面积和孔体积，是页岩气储集的主要场所，也是页岩气的运移通道，它对页岩气的吸附、解吸和渗流起着重要的作用。贵州省页岩气资源丰富，黔北地区是页岩气勘探开发的先导区。位于该区的安页1井在二叠系栖霞组和志留系石牛栏组获得油气发现和重大突破，对黔北地区页岩气开发具有重要的指导意义。黔北凤冈地区是“十二五”规划中页岩气勘探开发的重点区域。在国土资源部第二轮页岩气招标区块中，贵州省中标5个页岩气区块，其中凤冈占到了3个。该地区下寒武统牛蹄塘组页岩分布广泛，厚度大，有机质丰度高，热演化程度高，具有较好的页岩气成藏条件[3]和资源开发前景[4-5]，但对该地区牛蹄塘组页岩气储集与开采条件的研究较少。本次研究对该地区牛蹄塘组页岩进行X射线衍射、扫描电镜、液氮低温吸附和核磁共振等实验，揭示其页岩气储集与开采条件，以期为该地区页岩气的高效开发提供指导。

1 区域地质概况

黔北凤冈地区大地构造位置位于上扬子地台区东部，演化过程经历了雪峰运动期（Z）、早—中加里东时期（—O）、晚加里东时期（S）、海西期（D—C）、印支期、燕山期和喜山期多期构造运动。研究区位于黔北台地隆起遵义断凸凤冈北北方向构造变形区，受到北西部党湾断裂、南东部峰岩断裂、桃坪断裂等主要区域性断裂控制。区内沉积环境属于浅水—深水陆棚沉积过渡区。区域发育北东向、近南北向二期次23条逆断层，北东向形成晚于近南北向。从构造演化来看，燕山早期受东西向挤压影响，形成了近南北向褶皱及伴生的挤压断层；晚期应力转为北西南东向，形成了北东向褶皱和断层，并切割改造了南北向构造。黔北凤冈地区区域地质情况如图1所示。

2 实验样品选取

实验样品取自凤冈地区凤参1井。该井的下寒武统牛蹄塘组页岩厚度达104 m，有机质的页岩埋深从2 407 m至2 552 m，远远大于页岩气商业开发的30 m要求。牛蹄塘组的上部是明心寺组下段，主要为深灰色粉砂泥、灰色钙质粉互层；牛蹄塘组下部为灯影组上部，厚38 m，主要为黑色硅质岩夹砂质白云岩条带。研究区牛蹄塘组纵向三段式特征明显，牛蹄塘组上段22 m主要为灰黑色含碳泥页岩，见黄铁矿；中段72 m主要是黑色碳质泥页岩，富含黄铁矿；下段10 m主要为黑色硅质岩。

研究区牛蹄塘组页岩有机碳含量（TOC）在1.5%～28.0%之间，平均为6.7%，中段为有机质富含段。有机碳含量高，具有良好的生烃基础[6]。镜质体反射率（Ro）主要分布在2.66%～2.95%之间，平均为2.76%，处于过成熟晚期阶段。孔隙度介于0.26%～1.39%，平均为1.00%；渗透率主要介于0.007 6～0.010 0 mD，平均为0.010 0 mD，为超低孔超低渗储层。页岩的干酪根类型主要是与细菌和藻类有关的腐泥型，生烃能力较强。该层经历了强烈的热演化作用，有机显微组分显示颜色为黑色或深黑色，以腐泥无定型体占优势，有机质相对分散。现场解析气含量介于0.39～1.97 m3/t，含气量较高。根据凤参1井已测试的地球化学参数，比较均匀间隔地选取了牛蹄塘组104 m页岩，富有机质段适当加密选取，共取样20组。

图1 黔北凤冈地区区域地质图

3 实验与分析

3.1页岩矿物分析

对研究区凤参1井20组的页岩岩样进行X射线衍射全岩成分和黏土成分分析，其分析结果如图2所示。凤冈地区下寒武牛蹄塘组页岩主要以石英等脆性矿物为主，含有少量的斜长石和黄铁矿，具有强吸附能力的黏土矿物含量低，钾长石、方解石极少。石英含量在35.7%～92.6%之间，平均值为61.9%；黄铁矿含量在1.6%～22.3%之间，平均值为7.8%。黏土矿物含量在1.7%～29.8%之间，平均值为8.3%，主要以伊利石为主，含有少量的伊/蒙混层，其中伊利石含量在44.3%～96.1%之间，平均值为87%，绿泥石含量在3.9%～55.6%之间，平均值为12.1%，其他黏土矿物含量低。石英含量向上减少，原因可能是石英的来源不只是陆源输入，还包括生物石英和热水沉积硅质成分。石英颗粒抗压实能力强，对周围孔隙具有支撑作用。因此石英含量越高，页岩中的孔隙受压实作用的破坏就越小，孔隙就能很好地保存下来。黔北凤冈地区牛蹄塘组页岩内部石英含量高，对页岩孔隙的保存十分有利。伊利石和绿泥石为储层成岩后期产物，是黏土矿物随着Ro的增大，具有大比表面积的蒙脱石含量降低，相继转化为伊/蒙混间层矿物，最终全部转化为伊利石或绿泥石，也反映出牛蹄塘组演化程度高。脆性矿物（石英、长石、方解石、黄铁矿）含量很高，平均值达到78%，有利于形成天然裂缝和便于后期压裂[7]，天然裂缝系统不仅为游离气提供储存空间，也为吸附气的解吸和总含气量的增大提供有利条件[8]。黄铁矿含量很高，说明凤冈地区下寒武牛蹄塘组页岩沉积环境相对缺氧，具有很强的还原性[9]。还可见到凤冈地区下寒武牛蹄塘组页岩中的矿物成分对甲烷等气体的吸附能力较弱，吸附主要依靠有机质成分。

3.2扫描电镜实验

扫描电镜能直接观察页岩内部的孔隙结构状况及其连通性。实验样品经过氩离子抛光后，为避免放电，进行了镀金处理，镀金后一些纳米级孔隙可能会受到影响，无法进行观察。通过对下寒武牛蹄塘组的页岩观察后，发现其孔隙结构多样，形状多为不规则的球形、椭球形、三角形等，孔隙的连通性差，有利于页岩气的保存。

图2 页岩矿物含量和黏土矿物含量分布图

图3-a是有机质内部孔隙，它主要是处于热成熟度较高的有机质生烃时产生的。有机质热成熟度越高，有机质裂解生烃后残余有机质孔隙越多，就越利于页岩气的吸附[10]。可以看出有机质内部孔隙相当发育，形状呈无规则状，大小从几纳米到数十纳米不等，彼此的连通性差，有利于储集页岩气。这些孔隙均具有很大的储集能力尤其是吸附能力[11]，能贡献极大的比表面积和孔体积，是页岩气的主要储集场所。同时该地区牛蹄塘组的TOC含量极高，而黏土矿物的含量很低，且黏土矿物主要是以比表面积贡献小的伊利石组成，比表面积贡献很大的蒙皂石和蛭石极少，所以有机质纳米级孔隙是牛蹄塘组页岩比表面积和孔体积的贡献者。图3-b是铸模孔，铸模孔指岩石中易溶的颗粒或晶体被完全溶解而形成的孔隙，其成因与溶蚀孔有些类似。铸模孔的形成是溶蚀作用的选择性导致的，往往溶蚀一些相对易溶的矿物而形成的孔隙。可以看到，溶蚀孔的形态无规则，其内部还发育着更细小的孔隙。铸模孔独立分布，连通性差。图3-c是长石溶蚀孔，图3-d是方解石溶蚀孔，溶蚀现象极易形成次生孔隙。这两种溶蚀孔的形状、大小基本相同，彼此的连通性差。二者的成因都是在地质演化过程中，长石、方解石等碳酸盐矿物在沉积、构造时，由于有机质生烃过程中产生的有机酸[12]，这些有机酸溶蚀矿物形成。图3-e是黄铁矿晶间孔，凤冈地区牛蹄塘组黄铁矿含量很高，呈条带状分布。黄铁矿晶间孔主要分布在单个或多个黄铁矿集合体之间，孔隙大小不均匀，其内部多被有机质充填。这些孔隙体积小，但是数量很多，吸附性也比较强，是页岩气吸附的场所之一。图3-f是微裂隙，以短缝、窄缝、张开缝为主。凤冈地区牛蹄塘组大量发育微裂隙，它在地层压力的作用下处于闭合—半闭合状态，通常会被后生矿物充填，它是孔隙和裂缝连接的桥梁，对页岩气的渗流非常有利。它通常是由于不同矿物收缩系数不同而产生的。页岩裂缝发育程度一般与岩石中石英、长石和碳酸盐岩等脆性矿物的含量呈正相关关系[13]。凤冈牛蹄塘组页岩石英等脆性矿物含量很高，有利于裂隙的发育，这些微裂隙对后期的压裂非常有利。

3.3液氮吸附实验

为了研究牛蹄塘组的页岩吸附特性对页岩气储集和运移的影响，选择了凤参1井的两个典型样品，其中样品FC-1取自中段，样品FC-2取自上段（图4），开展了液氮低温吸附脱附实验，所得到的吸附脱附等温线如图5所示，其测试结果如表1所示。

从测试结果可以看出：研究区页岩平均孔径相对较小，样品FC-1为12.448 nm，样品FC-2为10.125 nm；比表面积和孔体积都较大，样品FC-1分别为12.790 4 m2/g、0.009 794 cm3/g，样品FC-2分别为7.232 7 m2/g、0.004 209 cm3/g。

图3 凤冈地区下寒武牛蹄塘组页岩储层孔隙分类图

图4 FC-1和FC-2页岩样品照片

随着凤参1井中段页岩有机质含量增加，BET比表面积、平均孔直径、单位质量总孔体积均增加。FC-1的BET比表面积和单位质量总孔体积是FC-2的近两倍，说明了FC-1比FC-2存在更多的孔隙。微孔是页岩比表面积和孔体积的主要贡献者[14]，即FC-1比FC-2存在更多的微孔。说明有机质含量越多，页岩微孔越发育，页岩储集条件越好，也就是说，凤冈地区牛蹄塘组中段比上段的页岩气储集条件要好。

从图5吸附、脱附等温曲线上可以看出，在相对压力较小时，页岩的吸附曲线趋向一致，均随着相对压力的升高，吸附量迅速增加，此时发生的主要是单分子层吸附，而微孔具有很大的吸附势[15]，最先开始吸附，即这一阶段主要以微孔吸附为主，这也说明凤冈地区页岩的微孔普遍发育。随着相对压力的增加，此时吸附由单分子层向多分子层发展，吸附量较为平坦。在相对压力接近1时，吸附量上升较为迅速，没有呈现吸附饱和的现象，这个阶段在吸附氮气的过程中发生了毛细凝聚。这与经典等温吸附线第Ⅱ类的描述相同，说明凤冈地区页岩的等温吸附线都属于第Ⅱ类。

还可以看到，凤冈地区页岩的吸附解吸曲线均出现了“滞后”现象，滞后环范围较大，且都出现了明显的拐点，解吸曲线无法回到吸附起点，即一部分液氮残留在孔隙中，这与本文参考文献[16]描述的基本相同，说明页岩样品孔隙系统较为复杂，且存在孔隙形态为口小肚大的“墨水瓶”形孔。按照IUPAC推荐的分类标准，滞后环可分为4类：H1型、H2型、H3型和H4型，每种滞后环对应不同的孔隙状态。在对4类滞后环分析后，发现凤冈地区页岩的滞后环属H2型，这种孔隙类型反映的是细颈的“墨水瓶”形孔等无定形孔，这种孔对页岩气的保存有利，但不利于页岩气的渗流[17]。在相对压力0.55左右时，页岩的解吸曲线均出现了很大的拐点，解吸曲线迅速下降，进一步说明凤冈地区页岩孔隙结构为“墨水瓶”形孔隙，也与本文参考文献[18]描述的基本相同。说明凤冈地区页岩储层有利于保存页岩气，但不利页岩气解吸。

为了更详细地了解页岩的孔隙结构，绘制了页岩孔隙孔径分布图（图6），纵坐标表示的孔体积对孔直径的数值微分，能够反映纳米级孔隙的孔径分布情况[19]。由于液氮低温吸附实验无法测到3 nm以下的孔隙，可以看出凤冈地区页岩孔隙主要集中在3～10 nm之间。孔隙体积与孔径分布具有一致性。随着孔隙直径的增加，孔隙体积反而降低，说明存在大量的微孔，这种孔隙是页岩孔隙体积的主要贡献者。

图5 页岩液氮吸附、脱附等温曲线图

表1 液氮低温吸附脱附实验测试结果表

3.4核磁共振实验

核磁共振是测量分析页岩孔隙参数的另外一种方法，该方法可以测试样品的孔隙度、饱和度和孔径分布，测量孔径的范围较大，能够定量化表征页岩的孔隙状态。核磁共振实验依然选用FC-1和FC-2两个实验样品，实验仪器是纽迈电子科技有限公司生产的核磁共振含油含水分析仪NM12。通过测得饱和水的核磁共振信号，利用标准刻度样品进行刻度，将信号强度转化成孔隙度，从而得到页岩岩样的孔隙度。T2弛豫时间是与孔隙尺寸和样品内部结构密不可分的物理量。在多孔介质中，孔径越大，存在于孔中的水弛豫时间越长；孔径越小，存在于孔中的水受到的束缚程度越大，弛豫时间越短，即峰的位置与孔径大小有关，峰的面积大小与对应孔径的多少有关[20-21]。各个样品的弛豫信号经过反演后的分布如图7所示，样本做饱水处理，再与离心状态比较。

图6 页岩孔径分布曲线图

图7 页岩T2波谱图

结果发现，FC-1的T2波普是含有孤立左峰、右峰的双峰态，这与本文参考文献[22]相似，左峰比右峰大，孔径以微孔为多数，同时，由于两峰不连续，说明两种孔隙间的连通性差。样品在离心后，FC-1的T2波普峰与离心前（饱水）变化明显，说明一部分束缚水通过离心被排出，3～10 nm孔隙的连通性较好，有利于页岩气的运移和渗流。FC-2的T2波普是左右连续的双峰态，右峰比左峰小很多，几乎看不到凸起，左峰占主导地位，说明FC-2的孔隙以微孔为主。样品在离心后，其T2波普峰与离心前（饱水）没有明显的变化，说明页岩岩样的孔隙的连通性差，导致束缚在孔隙里面的水无法通过离心实验排出，原因是FC-2的孔隙以连通性差的微孔为主。

T2分布图实际上反映了孔隙尺寸的分布：孔隙小，T2小；孔隙大，T2大。所测得的孔径分布如图8所示。从图8中可以看出，所得到的孔径分布图与T2波普的形状具有相似性。FC-1的孔径分布主要集中在1～10 nm和100 nm左右。所测的1～10 nm的孔径分布与液氮实验所测的孔径分布基本一致。由于液氮吸附没法测量大孔，所以测不出100 nm的孔隙。100 nm孔隙的产生可能与样品在饱水过程中产生破裂有关，也说明水力压裂会产生100 nm左右的孔隙。 FC-2的孔径在1～1 000 nm均有分布，主要集中在1～100 nm。其孔径分布曲线与液氮吸附实验结果有所不同，产生大量10～100 nm的过渡孔，也可能是实验中水力压裂造成的。FC-1与FC-2岩样的孔径分布峰值都在8 nm左右，说明凤冈地区页岩孔隙以微孔为主。这与液氮所测的孔径基本一致。

图8 页岩孔径分布图

4 结论

1）黔北凤冈地区下寒武牛蹄塘组页岩以石英为主，脆性矿物含量高，黏土矿物含量低。黏土矿物主要是比表面积贡献少的伊利石和绿泥石，含有大量的黄铁矿。石英含量大对页岩孔隙的保存有利。脆性矿物含量高，有助于微裂隙的生成，对后期的压裂有利。其吸附能力主要依靠有机质成分。

2）凤冈地区牛蹄塘组页岩孔隙发育，以有机质纳米级孔、矿物溶蚀孔、矿物晶间孔、铸模孔为主。大量发育处于闭合—半闭合状态的微裂隙，这些对页岩气的渗流非常有利。

3）液氮吸附实验表明页岩的比表面积和孔体积都很大，纳米级微孔是页岩孔比表面积和孔体积的主要贡献者。等温吸附线具有第Ⅱ类等温吸附线的特征，吸附解吸曲线存在H2型滞后环，页岩内部存在大量“墨水瓶”形孔隙。有机质含量越多，页岩微孔越发育，凤冈地区牛蹄塘组中段比上段的储集条件要好，但不利于页岩气解吸。

4）核磁共振实验反映页岩孔隙的连通性差，所测的孔径分布与液氮所测的孔径分布具有一致性，即凤冈地区牛蹄塘组页岩孔径主要分布在3～10 nm之间。水力压裂会产生100 nm左右的孔隙。

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（修改回稿日期 2016-09-16 编 辑韩晓渝）

Exploration and development potential of Niutitang Fm shale gas in Fenggang area, North Guizhou

Li Xijian1,2, Shen Zhonghui1,2, Li Weiwei1,2, Huang Haifan1,2
(1.Mining College of Guizhou University, Guiyang, Guizhou 550025, China;2.Engineering Center for Safe Mining Technology Under Complex Geologic Condition, Guiyang, Guizhou 550025, China)
NATUR. GAS IND. VOLUME 36, ISSUE 12, pp.72-79, 12/25/2016. (ISSN 1000-0976; In Chinese)

Fenggang area in North Guizhou is one of the typical blocks where the Lower Cambrian Niutitang Fm—an important shale gas payzone is located. In this paper, samples from Lower Cambrian Niutitang Fm were experimentally tested by means of X-diffraction, scanning electron microscope (SEM), liquid-nitrogen cryogenic adsorption and nuclear magnetic resonance (NMR) to analyze its accumulation and recovery conditions of shale gas. The X-diffraction results show that the Lower Cambrian Niutitang Fm shale in Fenggang area contains quartz as the main mineral. Its brittle mineral content is high and clay mineral (mainly illite) content is low. The SEM results show that shale pores are mainly composed of nanometer organic matter pores, mineral dissolution pores, mineral intercrystal pores and moldic pores, as well as a large number of closed and semi-closed microcracks. The liquid nitrogen absorption experiments show that the specific surface area and pore volume of shale are large, and micropores are the main contributor to the specific surface area and pore volume of shale. H2type hysteresis loop is presented in adsorption and desorption curves and there are a lot of "ink bottle" type pores in the shale. The NMR experiments show that shale pores are poorly connected, and that the pore size distribution measured by the NMR is consistent with that in liquid nitrogen absorption experiments, mainly ranging between 3 and 10 nm. It is finally concluded that the reservoir conditions of the Niutitang Fm in North Guizhou are favorable for shale gas accumulation and fracturing, suggesting a good potential of shale gas recovery.

Shale gas; Reservoir conditions; Recovery conditions; X-diffraction; Scanning electron microscope (SEM); Liquid-nitrogen cryogenic adsorption; Nuclear magnetic resonance (NMR); North Guizhou; Fenggang area; Early Cambrian

10.3787/j.issn.1000-0976.2016.12.010

国家自然科学基金项目（编号：51264004、51574093）、贵州省重大应用基础研究项目“贵州复杂构造区页岩气赋存与渗透机制研究”（编号：黔科合JZ字[2014]2005）、贵州省教育厅项目（编号：黔教合KY字[2013]112）、贵州大学研究生创新基金（编号：研理工201608）。

李希建，1967年生，教授，博士；主要从事页岩气与煤层气开发研究工作。地址：（550025）贵州省贵阳市花溪区。ORCID: 0000-0003-4160-4874。E-mail: 575914635@qq.com