热水解对北京城市污泥厌氧消化性能影响的研究

韩玉伟， 马文瑾， 刘 阳， 左 壮

(1.北京工业大学 建筑工程学院， 北京 100124； 2.北京市污水资源化工程技术研究中心 北京城市排水集团有限责任公司， 北京 100044； 3.北京工业大学 北京市水质科学与水环境恢复工程重点实验室， 北京市污水脱氮除磷处理与过程控制工程技术研究中心， 北京 100124)

热水解对北京城市污泥厌氧消化性能影响的研究

韩玉伟1， 马文瑾2， 刘 阳3， 左 壮2

(1.北京工业大学 建筑工程学院， 北京 100124； 2.北京市污水资源化工程技术研究中心 北京城市排水集团有限责任公司， 北京 100044； 3.北京工业大学 北京市水质科学与水环境恢复工程重点实验室， 北京市污水脱氮除磷处理与过程控制工程技术研究中心， 北京 100124)

文章以北京城市污泥为研究对象, 通过产甲烷潜力批式试验和完全混合反应器半连续小试和中试试验，结合国内外相关研究成果，从反应器的产气能力、有机物去除能力、系统稳定性和厌氧消化动力学等不同角度研究、评价热水解对北京城市污泥厌氧消化性能的影响。结果表明，污泥经过热水解后挥发性悬浮有机物溶解率达到26.4%，可溶性物质比例提高； 在批式试验和半连续试验中，甲烷产率均有不同程度提升，最高达88.9%，有机物去除率均提高23%以上，同时消化系统稳定性得到增强。经厌氧消化动力学分析，复杂有机物的水解速率提高了37.2%，最大基质利用率提高了27%。

污泥； 热水解； 厌氧消化； 反应器运行评价

污泥中大部分有机物以固体形式存在，主要集中在微生物细胞中，由于细胞壁和细胞膜的天然屏障作用，水解酶对有机物的水解速率很低，造成水解成为整个厌氧消化中生物降解的控制步骤[1]。传统厌氧消化处理工艺存在停留时间长，反应器体积过大，消化效率低等问题，为解决这些问题，诸多学者提出多种预处理方法促进污泥水解，包括热水解预处理、碱处理、超声波预处理、酶处理和机械破碎等[2-4]，其中热水解预处理受到广泛关注。通过加热可破坏微生物的细胞壁，将细胞内蛋白质等有机物释放，改善污泥厌氧消化性能[5-6]。

王治军[1, 5]等研究发现热水解的最佳处理条件为170℃，30 min。Bougrier[7]发现热水解最适宜条件为160℃～180℃下反应30～60 min，甲烷产量能够提高40%～100%。马俊伟[8]等通过产甲烷潜力(Biochemical methane potential，BMP)试验，考察了热水解处理后高含固率污泥厌氧消化性能的变化，结果显示含固率9%时污泥沼气产率最高。威立雅公司开发了Biothely和ExelysTM两种热水解工艺，并在意大利和丹麦等国家开始应用[9-10]； 挪威Cambi公司推出以热水解为核心的CambiTM高级污泥厌氧消化技术，在英国等地得到应用[11]。但目前国内能够稳定运行的热水解工程未见报道。

污泥种类和来源是影响热水解效果的重要因素，行业、地区、处理工艺等都会对热水解的预处理效果和后续厌氧消化产生影响[6-7]。对于市政污泥，最佳热处理温度为165℃～180℃[6]，在170℃下进行热水解时，剩余活性污泥的有机物溶出率达40%～60%，而初沉污泥仅为20%～30%[12]。不同种类污泥具体参数难确定[7]。Bougrier[7]比较了不同污水厂污泥在相同条件下热水解后发现，蛋白质和碳水化合物的溶解率存在较大差别。在国内，因水质、处理工艺等原因，各地区水厂的污泥泥质存在较大差异，在特定水厂中热水解能否取得理想的处理效果尚需进一步研究[6, 13]。笔者试验针对北京某一个大型污水厂污泥，通过厌氧消化半连续小试和中试试验，系统研究污泥热水解过程中固体物质的变化规律，热水解—厌氧消化组合工艺对传统厌氧消化工艺的优势，为今后热水解技术在北京地区的应用提供参考。

1 方法与材料

1.1 污泥热水解试验

试验所用污泥为北京某大型污水厂的脱水泥饼，含水率在80%～85%之间，泥饼中含有初沉污泥和剩余污泥，其有机物含量在夏季和冬季波动较大，厌氧消化小试试验选用冬季污泥，VS/TS接近70%，中试试验选用夏季污泥，VS/TS在53%左右。该水污水厂采用A2/O工艺，设计处理能力为100万m3·d-1，系统流域面积96km2，服务人口240万人，汇集北京市南部和东部等地区的大部分生活生产污水。

热水解装置主体结构由不锈钢制成，具有良好的抗腐蚀性和密封性，其中反应罐有效容积120 L。使用时先将含水率在85%左右的脱水泥饼用螺杆泵打入匀浆罐，进行预热和搅拌； 之后再打入热水解反应罐，用蒸汽加热至170℃，维持30 min； 之后经过闪蒸，污泥进入储料罐冷却，整个热水解过程完成，详细描述可参考周颖君文章[14]。

分析热水解前后污泥总固体(TS)、挥发性固体(VS)、悬浮固体(SS)、挥发性悬浮固体(VSS)、溶解性化学需氧量(SCOD)、总化学需氧量(TCOD)、挥发性脂肪酸(VFA)等指标的变化，用VSS溶解率，SS溶解率，SCOD溶解率来表征热水解过程中物质由固相向液相转化的程度[8]。

1.2 BMP试验

装置如图1，用血清瓶模拟厌氧消化反应器，水箱中装有3 mol·L-1的NaOH溶液，恒温水浴锅温度设定为37℃，用量筒收集和计量甲烷气体的体积。以热水解污泥和未热水解污泥作为基质分别进行BMP试验，接种泥与基质的VS比例为2∶1。接种污泥为培养两个月的厌氧消化污泥，在试验前对其进行2 d的饥饿处理，避免种泥产气量过大对试验结果造成影响。血清瓶中放入转子，每隔8 h用电磁搅拌器搅拌5 min，每天记录一次甲烷产量。

图1 BMP试验装置示意图

1.3 半连续厌氧消化试验

笔者研究中半连续厌氧消化试验包括小试和中试试验。试验接种泥取自该污水厂运行中的消化池，种泥性质见表1。

表1 种泥性质

1.3.1 小试试验

厌氧消化的小试试验装置为完全混合式玻璃反应器(completely stirred tank reactor，CSTR)，反应器体积和有效体积见表2； 采用水浴加热，每日固定时间进出泥各一次； 将热水解污泥和未热水解的污泥含固率调整到9%左右进入厌氧消化反应器，搅拌方式为间歇性机械搅拌，每2 h搅拌1 h，转速为200 r·min-1； 产气自反应器顶部排出，由长春汽车滤清器厂产的LMF-2型湿式防腐气体流量计计量产气量，每天记录一次。反应器编号为R0，R1，R2，TH1，TH2，具体运行条件见表2。

1.3.2 中试试验

厌氧消化中试试验反应器有效容积200 L，材质为不锈钢，外壁用保温膜包裹，通过温控仪来控制反应器内的温度保持在37℃±1℃的中温条件下； 热水解污泥和未热水解的污泥经破碎机打碎搅匀，控制含固率在9%左右，通过螺杆泵打入反应罐，每日固定时间进出泥各一次； 搅拌方式为间歇性机械搅拌，每30 min搅拌5 min； 热水解污泥和未热水解的污泥在水力停留时间(HRT)为20 d下进行厌氧消化。

表2 厌氧消化运行参数

1.4 检测方法

TS，VS，SS，VSS：称重法[15]； pH值：Orion868型pH测定仪测定； 碱度：电位滴定法[15]； TCOD和SCOD：重铬酸钾法[15]； VFA，气体组分：气相色谱法[14-16](两项均采用日本岛津GC-2010A气相色谱仪测定，每个样品均设置3个平行样。VFA检测采用氢火焰离子化检测器(FID)和RTX-1毛细管色谱柱，进样口、柱温和检测器温度分别为250℃，60℃和250℃，载气、燃烧气和助燃气分别为氮气、氢气和空气，主要监测乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸六种物质的含量； 气体组分检测采用热导检测器(TCD)和RT-Qplot气相色谱柱，进样口、柱温和检测器温度分别为200℃，60℃和200℃，载气为氢气； 氨氮：滴定法[15]； 总氮：紫外分光光度法[15]。

2 结果与讨论

2.1 热水解过程中固体物质的变化

假设在热水解过程中TS总量不会发生变化，对热水解后污泥的TS，VS，SS，VSS进行修正[14]，具体数据见表3。污泥热水解后SS溶解率为17.5%，VSS溶解率为26.4%，挥发性溶解性固体(VDS)由6.19 g·L-1提高到21.6 g·L-1，VDS/VS比值由9.46%提高到33.12%，热水解后可溶性物质提高幅度较大。马俊伟[8]发现在热水解170℃，30 min条件下不同浓度污泥的VSS水解率均接近45%； 周颖君[14]在实验室规模的研究中发现剩余污泥的VSS溶解率为27.5%，在中试规模的研究中发现果蔬、餐厨垃圾和市政污泥混合物经热水解后VSS溶解率达到38.3%，VDS/VS比值由19%提高到48%。Bougrier[7]发现在热水解温度超过150℃时，5座水厂的污泥的VSS溶解率均超过43%，热水解温度在170℃～190℃时，有3种污泥的VSS溶解率达到40%～60%，2种污泥达到75%～80%。试验污泥固体有机物的溶解率与周颖君结果相近，比Bougrier偏低，原因可能是特定污泥所含的碳水化合物、蛋白质和脂类等物质组成结构不同，而不同物质的水解速率存在较大差异。

热水解前后污泥中SCOD/TCOD比值由9%提高到35.2%，表明热水解过程中大量的COD由固相转化为液相。乙酸/VFA和VFA/SCOD能够表征污泥液相中易生化降解物质的比例，试验发现热水解后VFA的总量由2646 mgCOD·L-1提高到9197 mgCOD·L-1，提高了2.5倍，其中乙酸占到VFA的30.4%，VFA/SCOD达到21.3%。在相近条件的研究中，在马俊伟[8]的研究中乙酸占到30%以上，VFA/SCOD为19.4%，王治军[1]的研究发现乙酸占50%以上，VFA/SCOD在30%～40%之间。乙酸是有机物分解重要的中间产物，也是产甲烷菌最容易转化为甲烷的物质，一般约有65%～70%的甲烷是由乙酸分解产生的[13]，乙酸含量越高表明热水解后产物越有利于后续甲烷菌利用。

表3 热水解前后固体物质变化

2.2 厌氧消化

为缩短反应器启动时间，试验初期所有反应器进泥均为热水解泥，HRT=30 d，进泥含固率在10%左右。经过一段时间启动，反应器待产气稳定后分别进不同种类污泥，按表2条件运行。

2.2.1 热水解对厌氧消化效果的影响

甲烷产率和有机物去除率是衡量厌氧消化效果的重要指标。在小试中，从表4中可以看出，HRT为16.4 d和13 d时，热水解泥比未热水解泥甲烷产率分别提高了40.9%和32.7%，HRT为13 d的热水解泥的甲烷产率也比HRT为20 d的未热水解泥要高出24.8%。中试试验中，甲烷产率从0.18 LCH4·g-1VSadded提高到0.34 LCH4·g-1VSadded，提高了88.9%。表5中列举部分学者相似条件下的研究结果，比较发现，热水解后甲烷产率或者沼气产率提高幅度均在45%以上，最高可提高100%[20]，这与笔者研究中试试验结果相近，而小试试验产气提升幅度相对较低，在40%以下，原因可能是表中所列试验污泥多为剩余污泥，而小试所用污泥为混合污泥，其中含有部分初沉污泥，有研究表明热水解对初沉污泥产气的提升效果较差[12]。小试甲烷产率的提升幅度小于中试，同时甲烷产率数值整体要高于中试，原因可能是中试所用污泥为水厂夏季污泥，其有机物含量偏低，相对更难以消化，热水解的预处理作用得到凸显。

半连续试验中，在相同条件下，热水解泥的有机物去除率比未热水解泥提高了23%以上，未热水解污泥在HRT为20 d时有机物去除率最高，为32.6%，仍低于热水解泥在HRT=13 d时的去除率。批式试验中，去除种泥中有机物消耗的影响，热水解泥和未热水解泥分别做基质时有机物的去除率分别为54.4%和45.2%，提升幅度与半连续试验基本一致。

2.2.2 热水解对系统稳定性的影响

pH值，VFA，碱度，VFA/碱度和氨氮浓度可以用来评价厌氧消化系统稳定性。从表4看出，热水解泥消化时pH值和碱度明显较高，未热水解的污泥pH值在7.58～7.64之间，热水解泥在7.82～7.85间； HRT为16.4 d，13 d下热水解泥消化时碱度比未热水解泥高出40.4%和39.6%。随着HRT的缩短，VFA显著增多，在R2时达到最高1267 mg·L-1，表明此阶段消化并不彻底； 相同条件下，TH1, TH2反应器的VFA浓度比R1, R2减少50%，中试试验中热水解泥反应器中VFA也减少了31%，表明热水解泥的厌氧消化过程更充分； 中试热水解泥反应器中VFA总量很小，说明其中复杂有机物溶解水解产生的简单有机物几乎全被甲烷菌利用。

VFA/碱度可以很好的保证反应系统的缓冲能力。有研究表明VFA/碱度值小于 0.4时，可以判定系统稳定； VFA/碱度值介于 0.4～0.8 时，系统可能发生不稳定； VFA/碱度值大于 0.8 时，系统表现出明显的不稳定性[23]。在所有半连续试验中，反应器的VFA/碱度均远小于0.4，并随着HRT的缩短而不断升高，在R2阶段达到最高的0.165，同等条件下热水解泥消化时均低于未热水解泥。可见高浓度的碱度为厌氧消化系统提供了良好的缓冲能力，保证了厌氧消化系统有良好的抗冲击负荷能力。

表4 稳定期运行参数

表5 热水解对污泥中温厌氧消化影响的相关文献

氨氮主要来源于含氮有机物的水解，适当浓度的氨氮可以为微生物的生长提供氮源，同时维持稳定的pH值，但氨氮浓度过高会抑制厌氧消化过程，一般认为游离氨形式存在的氨氮是造成厌氧消化毒性的重要原因[13, 16]。游离氨浓度是氨氮, pH值与温度的函数，见下式[17]：

式中：FAN为游离氨浓度，mg·L-1；TAN为氨氮浓度，mg·L-1；pKa为氨根离子解离常数；pH为pH值；T为温度，°C。

有研究表明游离氨浓度在200 mg·L-1以下有利于厌氧过程的进行[24]。由表4知除了中试未热水解泥反应器游离氨浓度为79.2 mg·L-1外，其他各反应器中游离氨浓度均大于200 mg·L-1，且热水解泥反应器中游离氨浓度明显高于相同条件下未热水解泥反应器，原因可能是污泥中蛋白质等含氮有机物经热水解后水解产生了更多的氨氮，但其消化时运行稳定，未出现甲烷菌受抑制情况。

2.3 动力学分析

动力学分析中的模型分析使用origin8.1进行拟合。

2.3.1 一级动力学

有机多聚物不能被微生物直接利用，必须经水解转化为简单的溶解性物质，因此，水解是复杂多聚有机物厌氧降解的第一步[13]。污泥中物质组成结构复杂，其碳水化合物、蛋白质和脂类等物质组成比例在不同地区不同水厂存在较大差异，其水解速率也不同[7]。目前表达水解速率最普遍的模型为一级动力学关系式，对于稳态的CSTR有如下函数关系[25]：

式中：Si为进泥VS浓度，g·L-1；Se为出泥VS浓度，g·L-1；Kh为水解速率常数。拟合结果见图2，未热水解和热水解污泥的Kh分别为0.0258和0.0354。表6比较了不同种类的固体废弃物的Kh值，发现不同固体废弃物的水解速率差别较大，该水厂未热水解污泥的水解速率远低于其他废弃物，原因可能是泥中细胞壁等细胞结构较多，严重降低了水解速率，而水解作为限速步骤，速率过低将降低后续厌氧消化的效率，经热水解处理后，其水解速率提高了37.2%，提升效果明显。

表6 厌氧消化中Kh研究结果比较

注：a)HRT <15 d； b)HRT>15 d； c)该泥含有初沉污泥和剩余污泥； d)未热水解预处理； e)热水解预处理

2.3.2 热水解对厌氧消化产甲烷的影响

2.3.2.1 BMP试验模型

在对污泥的BMP试验分析中，修正的Gompertz模型能够很多好的评估BMP中污泥的产甲烷能力[14]。该方程为:

式中：BMP为生物产甲烷潜力，LCH4·g-1VSadded； M为累积的甲烷产率，LCH4·g-1VSadded； t为反应时间，d； Rmax为最大产甲烷速率，LCH4·g-1VSaddedd-1； λ为实验中产气的滞后时间，d，在试验中认为是0； e是自然对数，取值2.71828。

选用上述方程进行非线性拟合，BMP和Rmax初值设定为0.45LCH4·g-1VSadded和0.1LCH4·g-1VSaddedd-1。经拟合，结果见图2，未热水解污泥和热水解泥在消化中BMP分别为0.305LCH4·g-1VSadded和0.388LCH4·g-1VSadded，最大产甲烷速率Rmax分别为0.0656LCH4·g-1VSaddedd-1和0.0901LCH4·g-1VSaddedd-1，拟合中相关系数R2分别为0.9765和0.9900。

图2 累积产甲烷量

在开始的7 d内，未热水解污泥和热水解污泥的产甲烷量均快速增加，且每日产甲烷量都在第2天达到最大，经历这个快速产气阶段后，日产甲烷量快速减少，试验结束时相比未热水解污泥，热水解污泥的累积产甲烷量明显增加。模型拟合结果显示，热水解泥的甲烷产率提高了27.2%，最大产甲烷速率提高了37.4%，与有机物水解一级动力学的结果基本一致，可以看出热水解泥产气量大幅提升的原因是热水解预处理加快了有机物的水解过程。

2.3.2.2 CSTR半连续试验模型

在Borja等[26]基质COD衡算模型的基础上，研究采用VS为指标对半连续的小试和中试厌氧消化试验进行物料衡算，反应器进出泥物质有如下关系[24]:

QSi=QSe+qbiogas×YS/G

式中：Q为流量，L·d-1；Si为进泥VS浓度，g·L-1；Se为出泥VS浓度，g·L-1；YS/G为比例系数，即每生成1 L沼气需消耗的VS， gVSremoved·L-1biogas；qbiogas为沼气日产气量，L·d-1。

将上式两端除以反应器有效体积V，而V/Q 即是HRT，可得：

对(Si-Se)/HRT与qbiogas/V进行线性拟合，斜率即为YS/G，结果如图4，未热水解污泥和热水解污泥在进行厌氧消化时，YS/G分别为0.7511gVSremoved·L-1biogas和0.7007gVSremoved·L-1biogas，R2分别为0.98405与0.9983，该模型可以很好的评价反应器产气性能。沼气产率系数(YM/S)为1/YS/G，在污泥未热水解和热水解条件下，YM/S分别为1.3314Lbiogas·g-1VSremoved和1.427Lbiogas·g-1VSremoved。因为甲烷平均含量并没有随HRT的改变发生明显变化，均在60%左右波动，从而求得不同条件下，甲烷产率分别为0.7988LCH4·g-1VSremoved和0.856LCH4·g-1VSremoved，污泥热水解后YM/S提高了7.1%。由于未热水解泥和热水解泥在厌氧消化时VS去除率在27%～29%和34%～36.4%，计算得甲烷产率分别为0.216～0.232LCH4·g-1VSadded和0.291～0.312LCH4·g-1VSadded，热水解后提高了约34%。甲烷产率略低于BMP试验，原因是BMP试验是在最佳条件下进行的，探究是污泥的产气潜力，但两试验规律基本一致。

图3 未热水解泥一级动力学拟合图

2.3.3 Modified Stover-Kincannon模型

Modified Stover-Kincannon模型将基质利用率表示成有机负荷(OLR)的函数，被大量学者采用用作反应器性能分析。对于稳态CSTR，有如下函数关系[24]：

式中：KB为饱和常数，g·L-1d-1；Umax最大基质利用率常数，g·L-1d-1。

对CSTR半连续试验数据进行拟合，结果如图7和图8，拟合直线斜率为KB/Umax，截距为1/Umax，经计算，未热水解污泥和热水解污泥最大基质利用率Umax分别为13.57 gVS·L-1d-1和17.24 gVS·L-1d-1，可见在厌氧消化中，热水解污泥最大基质利用率比未处理的污泥提高了27%。

图4 热水解泥一级动力学拟合图

图5 未热水解泥(Si-Se)/HRT与qbiogas/V拟合结果

图6 热水解泥(Si-Se)/HRT与qbiogas/V拟合结果

图7 未热水解泥 Modified Stover-Kincannon 模型线性拟合结果

3 结论

北京城市污泥经过热水解预处理后，VSS溶解率为26.4%， VDS/VS比值由9.46%提高到33.12%，可溶性物质比例提高； VFA总量提高了2.5倍，其中乙酸/VFA为30.4%，VFA/SCOD达到21.3%，可生化性得到显著改善； 通过一级动力学关系式拟合发现，未经处理的污泥水解速率很低，热水解后水解速率提升了37.2%，热水解的预处理作用显著。

半连续试验中，相比未热水解泥，热水解泥小试试验的甲烷产率同比提高32.7%到40.9%，中试试验的甲烷产率提高88.9%； 有机物去除率提高23%以上，同时系统的稳定性得到增强。

各动力学模型均取得了很好的拟合效果，在Gompertz模型和以VS为基质的衡算模型中甲烷产率分别提高27.2%和34%，最大产甲烷速率提高了37.4%，最大基质利用率比未处理的污泥提高了27%。

综上，从产气性能、有机物去除、系统稳定性和反应器动力学角度分析，热水解对北京城市污泥的预处理效果显著。

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Effect of Thermal Hydrolysis on Anaerobic Digestion of Sewage Sludge in Beijing /

HAN Yu-wei1, MA Wen-jin2, LIU Yang3, ZUO Zhuang2/

(1. College of Architecture and Civil Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China; 2. Beijing water Resources Engineering &Technology Research center, Beijing Drainage Group Co LTd, Beijing 100044, China； 3. Beijing University of Technology, Key Laboratory of Beijing For Water Quality Science and Water Environment Recovery Engineering, The Beijing sewage denitrification and dephosphorization removal and process control engineering technology research center, Beijing 100124, China)

In this study, the effect of thermal hydrolysis on anaerobic digestion of sewage sludge in Beijing was evaluated through batch experiment and lab, pilot-scaled semi-continuous complete mixed digester in view of the biogas production ability, the system stability, and the dynamic of anaerobic digestion. The result showed that, after the thermal hydrolysis, the dissolution rate of suspend volatile organic matter of the sewage sludge could reach 26.4%, and the soluble substance increased. In both batch and semi-continuous experiment, all had some extent of biogas production increase with highest increasing rate of 88.9%. Tthe organic removal rate increased over 23%, and the system stability was strengthened. The dynamic analysis showed that the hydrolysis rate of complex organic compounds increased by 37.2%, the maximum substrate utilization rate increased by 27%.

sewage sludge; thermal hydrolysis; anaerobic digestion; operation evaluation

2015-11-02

2015-12-23

韩玉伟(1989-)，男，山东肥城人，硕士，主要从事污泥资源化处理研究工作，E-mail：964011083@qq.com

S216.4; X705

A

1000-1166(2016)06-0009-09