基于原子光谱法的元素形态分析技术研究

赵轩妤

【摘 要】元素形态分析对于环境分析、化学分析、生物分析具有重要的意义和作用，当前，常用技术是色谱分离联用光谱监测，但是考虑到联用技术的经济性问题，常规实验室难以推广。非色谱分离法也可以实现对元素形态的分析，本文对原子光谱法的几种非色谱分离技术进行了评价，并对其在元素形态分析中的应用进行了探讨。

【关键词】原子光谱法 元素形态分析技术 非色谱分离技术

近年来，分析化学领域得到了长足的进步，其中，形态分析作为其中的重要领域，发展迅猛。其中，尤其是联用技术，以色谱分离技术和电感耦合等离子-质谱的联用为典型代表，促进了分析化学的发展，但是，由于多种因素的干扰，联用技术难以在常规实验室推广。因此，较为简单、廉价、易于推广的形态分析方法应运而生，通过其应用，可以有效降低元素形态信息中的费用消耗，样品效率也得到有效提升。虽然其并不完美，但是仍然在水样、食品和环境监测领域发挥着重要作用。

1 液相萃取

1.1 溶剂萃取

溶液萃取是分析化学中的最为历史悠久的富集和分离技术之一，在螯合剂（络合剂）的作用下，对某种化学元素进行选择性螯合（络合），从而获取目标元素。常用的螯合剂主要包括PAN、APDC、DDTP、TAN、5-Br-PADAP等，萃取剂主要包括MIBK、甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷等。该方法设备简单、成本低廉、分离效率高，但是手工操作繁重，有机溶剂有毒、易燃、易挥发的性质难以控制。随着技术的进步，有机溶剂的使用率不断降低，避免了对环境的污染，其应用也一直处于重要位置。

1.2 浊点萃取

该技术的原理是非离子型表面活性剂溶液的浊点现象和胶束增溶效应，在这种萃取技术下，金属离子在螯合剂的作用下，与之发生化学反应，生成疏水性的螯合物，与表面活性剂的疏水基团结合，被萃取进入表面活性剂相，经过离心、分离、稀释、溶解，对表面活性剂相进行分析物的分析与测定。在该技术下，根据不同元素的离子化学性质，能够有效实现萃取分离，完成元素形态分析。

1.3 微萃取技术

随着新技术的发展，微型化逐渐成为主流趋势。单滴微萃取和分散液液微萃取均是目前常用的萃取方法。前者在操作过程中需要选择一定量的样品溶液，放置于萃取容器，并用密封膜进行密封，然后用电磁搅拌器进行搅拌，用微量注射器进行萃取剂的吸取，并将其固定在萃取容器的上方位置，注射器将萃取剂推入萃取容器，进行萃取，在萃取过程中加入一定数量的螯合剂能够有效增加萃取效果。而分散液液微萃取是新世纪以来的一项新兴技术，在有机萃取剂的作用下，促使溶液形成微滴，从而使得萃取剂与样品的接触面积大大增加，提高了萃取的富集效果。在该种方法下，可以通过差值法来进一步测定元素的含量，根据不同价态的元素不同的特点，可以获得准确的含量值。

2 固相萃取

在固相萃取中，选择吸附材料对于萃取效果意义重大。在这一过程中，常用的萃取剂往往包括硅胶、有机聚合物等，这些材料具有比表面积大、吸附容量大、化学性质稳定等特点，在元素形态分析中应用广泛。

2.1 螯合型材料

将螯合或络合反应与固相萃取相结合，是常见的固相萃取方法，在螯合基团与金属离子的配位作用下，溶液中的金属离子可以直接得到螯合，通过化学反应在基体上形成螯合基团，并成功与金属离子键合，对于吸附剂的应用选择性具有明显的推动性。在这种方法下，比较容易实现的就是利用硅胶等已有基体进行操作，在表面引入螯合基团，操作更加便捷，在元素形态分析中的实践性更强。

2.2 纳米材料

纳米材料是新兴的材料，是随着科技的进步发展而来的微观结构，该种材料在一维方向具有纳米尺度范围，由于其比表面积大，相邻原子之间缺乏原子的键入，不饱和性十分明显，化学活性突出，因而具有明显的吸附能力和容量。将其应用于固相萃取，比较普遍的材料为碳纳米材料以及纳米ZrO2/B2O3，TiO2等。

2.3 分子印迹技术材料

随着高分子合成、分子识别、分子设计、仿生学等的发展，分子印迹逐渐发展，并逐渐成为了制备分子识别功能材料的核心技术。在这一技术下，能够保证材料按照模板分子进行制作，对于共存元素的消除以及避免对目标物的干扰具有划时代的意义。这一特点也应用于元素形态分析方面，在合成固相萃取吸附剂的过程中，通过印迹技术材料形成印迹聚合物，利用其高选择性实现对目标分子的识别和吸附，国内外很多研究报道已经证明了其效果的显著性。

2.4 生物材料

在固相萃取技术下，生物材料也常常作为吸附剂应用于萃取工作的实践中，这是因为生物吸附材料中一般都会具有氨基、羟基、羧基、酰胺基等多种官能团，这些基团的存在使得生物材料对金属离子具有了明显的吸附性能，因而能够在固相萃取中得到大力推广。目前，应用日渐成熟的该种材料主要有酵母、藻类、纤维素、细菌等。

3 其他萃取方法

在实践中，以氢化物为基础对元素形态进行测定也是常用的方法，其中硼氢化钠或硼氢化钾是常用的还原剂，在气态氢化物的检测中作为常用还原剂应用广泛。将氢化物发生技术与原子荧光光谱相结合，可以轻松实现对元素形态的分析。此外，共沉淀法也是常用的方法，通过共沉淀剂的使用，促进被测对象的共沉淀分离或富集，有效实现萃取结果；而蒸馏法也是形态分析中的常用方法，主要是利用了沸点的不同，对元素进行有选择性地蒸馏和分离，简单可行，但是需要在整个过程中严格控制温度和压力。

4 结语

元素形态分析作为分析化学的重要领域，发展迅猛，其中，尤其以色谱分离技术和电感耦合等离子-质谱的联用技术为典型代表，标志着元素形态分析的现阶段最高成就，但是，却无法克服经济性和普及性方面的问题，因此，需要借助非色谱分离技术进行样品的处理。现阶段，多种元素形态分析方法的使用，实现了对多元素的快速测定，对于提高元素信息准确性、灵敏度等具有重要意义，但是大量有机溶液的使用不符合绿色化学的基本准则，所以离子液体、超临界流萃取等新技术的发展前景更被人们所看好。

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