改良西门子法氯硅烷精馏系统工艺优化

吴宏涛 宋亚婷

(1.四川大学化学工程学院，四川成都，610065；2.中国东方电气集团有限公司，四川成都，611731)

工艺与设备

改良西门子法氯硅烷精馏系统工艺优化

吴宏涛1宋亚婷2

(1.四川大学化学工程学院，四川成都，610065；2.中国东方电气集团有限公司，四川成都，611731)

针对多晶硅生产过程精馏提纯系统SiH2Cl2累积造成系统稳定性差、产品合格率低的现象，通过对粗馏、精馏及还原提纯系列塔进行生产工艺优化，实现了系统稳定高效运行。

改良西门子法 多晶硅 精馏 SiH2Cl2

太阳能光伏产业作为新能源产业的主力军，在过去十几年间经历了高速扩张期和产业整合期，随着太阳能光伏市场增速持续放缓，光伏产业链最上游的多晶硅企业，受国际市场的严重影响，也经历了优胜劣汰的过程。面对严峻的市场形势，多晶硅制造企业仍然需要通过技术升级，不断提质增效，抵抗市场冲击。

目前，多晶硅制造技术主要采用改良西门子生产工艺[1]，该工艺将工业硅粉与HCl反应生成主含量为SiHCl3的氯硅烷，氯硅烷经过精馏提纯后得到纯度较高的精制SiHCl3，精制SiHCl3在H2气氛的还原炉中还原沉积得到柱状多晶硅。还原炉排出的尾气H2、SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2和HCl经过干法回收、精馏提纯后再循环利用。在此过程中，精馏提纯工序具有非常重要的桥梁和基础作用，直接影响多晶硅产品质量和系统效率。本文针对精馏提纯系统中SiH2Cl2含量累积对系统稳定性、能耗及废气排放量等造成的影响，通过对生产系统中粗馏提纯、精馏提纯及还原提纯系列塔进行工艺优化，提高了精馏产品的合格率，降低了系统能耗，提升了精馏系统的稳定性。

1 SiH2Cl2累积对精馏提纯系统的影响

氯硅烷精馏提纯过程主要利用SiHCl3与SiCl4、SiH2Cl2、HCl及各种杂质化合物在相同温度下相对挥发度的差异，经过多次蒸馏分离得到纯度较高的精制SiHCl3。在氯硅烷提纯过程中，Fe、Cu、Ni、Cr、Al等元素氯化物的蒸汽压比SiHCl3的蒸汽压小的多，伴随重组分SiCl4通过一、二级排高可完全分离；对B、P化合物杂质，目前尚不清楚其在氯硅烷中的具体结构，但在生产过程中低沸点组分、中间馏分及高沸点组分都会出现，改良西门子法通过增加塔板数及提高精馏压力等方法使该问题得以改善，但其对塔运行稳定性要求较高，操作参数波动或者物料组成偏离设计值较大等均可造成产品不合格。

众所周知，精馏塔设计过程是基于一定范围的物料组成而言的，运行过程中一旦物料组成与设计值偏离较大，精馏塔的分离能力必将下降，轻者会使精馏塔各个操作参数偏离额定值，造成物料与能源浪费；重者则会出现操作稳定性差、雾沫夹带、冲塔、液泛等现象，最终影响提纯产品质量。

改良西门子生产工艺中SiH2Cl2作为反应副产物，一部分来自氯硅烷合成工序，另一部分来自SiHCl3还原工序。由于其产量较少，且一定含量SiH2Cl2对SiHCl3还原制取多晶硅具有节能作用[2]；另一方面SiH2Cl2沸点低，性质活泼，一般不做单独提纯分离，与SiHCl3共存。常规SiHCl3精馏提纯基本工艺流程如图1所示，流程包含粗馏提纯系列、合成提纯系列及还原提纯系列。此系统经过几个月运行后，各塔均出现稳定性变差、尾气淋洗系统负荷增加、精制SiHCl3的合格率下降等问题，图2、3分别为合成1#塔和还原塔顶压及回流量在一段时间的运行数据，反映出其运行参数波动较大。

图1 常规氯硅烷精馏提纯系统基本工艺流程

图2 合成1#塔顶压与回流量随时间波动

图3 还原塔顶压与回流量随时间波动

对图1所示系统分析发现：粗馏1#塔的塔顶低沸产物主要包含SiHCl3、SiH2Cl2和HCl，进入回收塔分离后塔釜馏出物回收SiHCl3中检测发现含有SiH2Cl2，而且相比开车初期含量有明显增加，此部分物料作为粗馏原料循环进入系统；另外，合成2#塔产品中SiH2Cl2含量也明显上升。上述情况说明粗馏系统不足以将SiH2Cl2通过回收塔排低维持平衡，而引起此现象的主要原因为：一方面，粗馏1#塔由于进料组分复杂，排低量较大时容易将大量SiHCl3带入回收塔，增加回收塔负荷；排低量较小时，SiH2Cl2随1#塔塔釜馏出物进入2#塔，最后进入合成提纯系列，且由于合成氯硅烷组分含量容易受硅粉质量和合成反应操作条件影响而波动，因此，对粗馏1#塔排低操作适应性要求较高。另一方面，还原塔相对于粗馏及合成提纯系列相对独立，原料来自还原炉尾气经过干法回收处理的物料，主要包含SiHCl3、SiCl4及少量SiH2Cl2和HCl。经过还原塔分离后，SiCl4通过塔釜回收，HCl通过塔顶尾气排放淋洗处理，塔顶产品为精制SiHCl3，检测发现其中也含有SiH2Cl2。SiH2Cl2含量较开车初期明显上升，说明还原提纯塔也存在SiH2Cl2累积。造成此现象的原因为精制SiHCl3中SiH2Cl2累积，以及还原炉内反应的少量副产物SiH2Cl2逐渐累积，因此，还原塔也需要进行排低以控制系统SiH2Cl2含量。

由于SiH2Cl2在系统中累积，使得各塔精馏物料组分与额定设计值偏差较大，造成系统稳定性降低，产品合格率下降。同时，系统稳定性降低造成尾气排放量大幅增加，SiHCl3损耗率显著上升，淋洗系统碱液用量也大大增加。

2 氯硅烷精馏提纯工艺技术优化

针对SiH2Cl2在系统中累积造成的精馏提纯系统稳定性变差等现象，对氯硅烷精馏提纯基本工艺进行了技术改造优化，优化工艺流程如图4所示，此系统将粗馏系列1#、2#塔与原回收塔组合设计为粗馏系列三级塔，合成系列塔由三级提纯改为两级，将合成3#塔与还原塔组合构成两级还原提纯塔。

优化工艺中粗馏系列先经过1#、2#塔两级排高，3#塔排低后，塔釜得粗SiHCl3，由于经过两级排高后3#塔进料组分相对较少，使得粗SiHCl3中SiH2Cl2含量较易控制。经过粗馏三级提纯后粗SiHCl3纯度有较大提升，较高纯度的粗SiHCl3经过合成系列两级塔提纯，先排高后排低得到精制SiHCl3。还原系列塔同样先排高再排低得精制SiHCl3。从而整个系统中高低组分量可以平衡控制，避免了由于系统SiH2Cl2或其他组分累积而造成系统稳定性下降等问题，同时经过优化后粗馏2#塔控制温度降低近30℃，为节能降耗作出贡献。

经过半年运行，优化系统中各级精馏塔产物组分含量可以平衡控制，精制SiHCl3合格率大幅提升。图5、6分别为合成1#塔和还原1#塔一段时间的顶压和回流量运行数据，可以看出较系统优化前稳定性显著提高；同时，系统优化后尾气排放量得以控制，SiHCl3损耗量和淋洗系统碱液用量都明显减少。

图4 优化氯硅烷精馏提纯系统基本工艺流程

图5 合成1#塔顶压及回流量记录

图6 还原1#塔顶压及回流量记录

3 结论

(1)SiH2Cl2含量持续累积超过精馏塔设计偏差较大时,会造成精馏提纯系统稳定性变差，精馏产品质量下降；

(2)在氯硅烷组分较多的情况下，应先进行排高精馏，再进行排低精馏，一方面可以提高低沸物的分离效率，另一方面有利于降低能耗；

(3)氯硅烷精馏提纯系统可以通过合理设计高低沸物排放步骤，使系统各组分含量平衡控制。

[1] 梁俊吾.电子级多晶硅的生产工艺[J].中国工程科学,2000,2(12):36-38.

[2] 石何武,杨永亮,汤传斌,等.多晶硅副产物二氯二氢硅的应用研究[J].有色冶金节能,2014(3):53-58.

[3] 陈其国,高建,陈文龙.多晶硅尾气回收工艺研究进展[J].氯碱工业, 2011,47(9):1-3.

简 讯

贵州息烽打造中国磷煤化工产业电子商务基地项目

贵州省息烽县与中国网库集团公司2016年7月28日就联手打造中国磷煤化工产业电子商务基地项目成功签约以来，双方就项目选址、运营场所装修、交易平台搭建等工作积极沟通协商、倒排工期推进项目建设，力争项目如期建成运营。目前该项目建设进展顺利，一期运营办公场所选址在息烽县大数据运营中心，占地380平方米，现已完成项目注册、办公场所装修及办公家具添置，交易平台架构已经初步搭建完成，正在进行内部测试，预计9月份可完成人员招聘培训、域名注册、百度词条创立、设备调试及O2O线下体验中心的建设工作。10月下旬中国磷煤化工产业电子商务交易平台即可实现“注册在息烽、交易在息烽、税收在息烽、数据在息烽”模式上线运营，争取三年内实现线上交易额突破10亿元，并每年为息烽县培训电子商务人才不少于1000人。随着中国磷煤化工产业电子商务基地项目的建设推进，将逐步破解电子商务在息烽县县域经济发展中上行不足的短板，在互联网+助推息烽县传统优势产业转型升级方面起到良好示范带头作用。

(汪家铭)

大化集团签约节能降耗等13项投资合作项目

2016年10月12日，大化集团有限责任公司在大连与12个合作伙伴举行投资项目签约仪式。此次签约投资合作项目涉及节能降耗、科技研发、产品开发、物流贸易、吸引外资等5大类13项合作项目，合作伙伴中包括世界500强企业林德集团、中石油、中农集团、韩伟集团、大连理工大学、中科院大连化物所等。13项合作项目总投资18.29亿元，其中盘活存量资产15.07亿元、新增投资3.22亿元。所有项目建设周期都在一年左右，全部达产后年可实现营业收入70.52亿元、利润4.4亿元。签约的合作项目中，有依托大化现有产品优势进行产品深加工的氯化铵造粒、无机有机复混肥等短平快项目，盘活存量不良资产的液化石油气仓储与加工、硝基肥等降本增效项目，还有着眼企业创新发展，在催化、煤化工等领域开展合作的产学研结合项目。本次签约合作项目表明大化集团将实行因地制宜、依靠改革创新、提升技术降低成本、扩大内涵扩大再生产的发展战略思路，全力打造和构建一个崭新大化集团。

(汪家铭)

广西鄂中肥业年产60万吨新型高效复合肥项目投产

湖北鄂中生态工程股份有限公司投资5亿元建设的广西鄂中肥业有限公司年产60万吨新型高效复合肥项目，2016年9月20日在广西来宾市河南工业园正式竣工投产。广西鄂中肥业是湖北鄂中公司的第一个南方生产基地，占地200亩，60万吨新型高效复合肥项目包括20万吨缓释肥生产线、20万吨氨化硫基果蔬专用肥生产线、10万吨有机无机复合肥生产线和10万吨掺混肥生产线各一条。复合肥生产技术采用双烘双冷工艺，高塔生产线引入了加拿大最新的粉体流冷却器，解决了复合肥结块和粉化难题，生产工艺的优势非常明显。生产装置均采用目前国内最先进的工艺和设备，配料实行自动化，计量实行电子化，成品包装转运实行智能化和机械化。厂区内污水全部实行平衡循环利用，无污水外排。该项目建成投产后，预计可实现销售收入15亿元，产品除满足广西及南方市场日益增长的用肥需求外，还将辐射广东、海南、贵州、云南、湖南等地区，能有效提升鄂中复合肥在南方市场的竞争力和市场占有率，接下来湖北鄂中公司将继续在江西、陕西和东北等地建设新的生产基地，使鄂中复合肥在全国的区域布局更趋合理和完善。

(汪家铭)

内蒙古察右前旗建设年产10万吨量子有机肥项目

内蒙古乌兰察布市察右前旗近日与内蒙古瑞佳田农业科技发展有限公司达成协议。根据协议，内蒙古瑞佳田公司将在察右前旗三岔口乡五里坡建设年产10万吨量子有机肥项目，建设用地60亩，总投资8000万元，其中固定资产投资6000万元，主要建设原料厂房、紫外线发酵室、成品车间、办公楼、研发中心及展示厅等。该项目计划于2016年9月开工建设，预计于2016年11月竣工投产。项目全部建成投产后，年可实现产值2.8亿元，利润3000万元，安置就业50人左右。

(汪家铭)

晋丰闻喜分公司实施8万吨合成氨系统技术改造项目

山西晋丰煤化工有限责任公司闻喜分公司拟对现有8万吨合成氨系统实施技术改造项目，项目进行前期论证已确定改造方案实施应坚持“12万吨系统照常运行，8万吨系统改造启动”的分步走策略，逐渐延伸技术改造层面，带动12万吨系统实现效率更高、消耗更低的块煤纯氧加压气化、氮气空分配置，或搭乘水煤浆气化工艺的末班车。8万吨合成氨系统技术改造项目造气工段拟采用φ2800煤气炉水煤浆加压气化工艺，新上三台(一台备用)单炉生产能力为年产8万吨合成氨的水煤浆气化炉，配套年产量6-8万吨低压联醇工艺和高压烷化系统，新上变压吸附提氢、脱碳装置和空分装置，拓展实施三聚氰胺、双氧水下游产品产业链后续工程，完成环保型的循环经济发展模式，实现可持续盈利，项目总体改造完成后年新增10万吨合成氨产能。目前项目经过多种方案增强对比性优势，方案经过充分论证、酝酿确定后，正在加快推进节奏，重点规划工艺路线，明确产品调整结构和下游产业链，按国有企业的规定流程启动可行性研究报告的制订与报批工作，并做好图纸、数据、资料的准备、收集和对接。

(汪家铭)

阳煤集团寿阳化工40万吨煤制乙二醇项目一期工程投产

2016年11月16日，山西阳煤集团寿阳化工有限责任公司40万吨煤制乙二醇项目一期工程年产20万吨乙二醇顺利投产，产出优等品乙二醇(聚酯级)，同时也顺利产出硫磺、硫酸铵等副产品。该项目位于山西省晋中市寿阳县城南工业园区，由东华工程公司负责项目总体设计，采用高化学合成气CTEG专利技术制取乙二醇工艺，以煤为原料，经过煤储运、水煤浆气化、净化、CO/H2深冷分离、DMO合成精馏和乙二醇合成精馏，得到优等乙二醇，纯度达到99.96%。主要工艺装置包括水煤浆加压气化、耐硫低温变换及热回收系统、低温甲醇洗净化、超优克劳斯硫回收、CO深冷分离、变压吸附提氢、草酸二甲酯合成、乙二醇合成、乙二醇精馏以及配套的公用工程等。阳煤寿阳化工40万吨煤制乙二醇项目是山西省级转型综改重大项目、新型煤化工示范项目，项目位于寿阳县城南工业园区，总投资64.3亿元，是寿阳县煤-电-化一体化循环经济产业园区的重要组成部分。40万吨煤制乙二醇项目计划分两期建设，一期工程年产20万吨乙二醇投资34.15亿元，2014年9月28日开工建设。

(汪家铭)

晋煤金石华强化工公司锅炉烟气脱硫脱硝装置投运

晋煤金石华强化工集团股份有限公司兴建的烟气脱硫脱硝装置近日投入运行一次开车成功。该装置投资850万元，从立项、施工、安装到投入运行仅用了20天时间。经过1个月的试运行，目前锅炉烟气排放氮氧化物280立方米/毫克，二氧化硫50立方米/毫克以下，达到国家环保标准。锅炉烟气脱硫脱硝装置引进了德国QACR脱硝技术。该技术以冰机出口气氨为还原剂，利用专用喷枪将气氨喷至锅炉主床内，在850-950℃温度条件下，将烟气中的氮氧化物还原成氮气。烟气脱硫是采用双碱法脱硫工艺技术，即加入液碱(氢氧化钠)清液，从脱硫塔上部喷淋吸收逆流而上的烟气中的二氧化硫，从脱硫底部流出的脱硫液中的亚硫酸钠、硫酸钠被送入三尿污水处理工段。经污水工段氢氧化钙除去硫酸根后，再生出氢氧化钠清液，送入脱硫塔重复吸收利用。该技术脱硫效果好，运行稳定。华强化工公司锅炉烟气脱硫脱硝装置投运后，每年可实现减排二氧化碳431.49吨、氮氧化物29.04吨、颗粒物101.50吨，减排效果显著。

(汪家铭)

广西贵港建设年产10万吨微生物有机肥项目

2016年10月24日，年产10万吨微生物有机肥及年产0.6万吨富硒果蔬项目投资协议在广西贵港市农业局成功签约。该项目将利用贵港市农村每年产生的大量作物秆秸和畜禽粪污等农业有机废弃物为原料，生产微生物有机肥。项目由贵港市利农生态有机肥科技有限公司建设，位于贵港市港南区新塘镇万福村，投资5500万元，建设周期2016-2018年，达产后将实现年产10万吨微生物有机肥、6000吨生态富硒果蔬产品的生产能力，年产值达到1.6亿元。贵港市利农生态有机肥科技公司于2015年11月由港南区新塘镇8家养殖场合股注册成立，公司与南京农业大学、江苏江阴市联合生物科技有限公司紧密结合，引进了南京农大的先进技术和江阴联合公司的先进设备，开发优质品牌微生物有机肥料生产，成为贵港市首家高效、安全、快速生产有机肥的企业。

(汪家铭)

湖南岳阳建设年产2万吨新型生物有机复合肥项目

由湖南岳阳绿光农业科技有限公司建设的年产2万吨有机复合肥项目，2016年11月8日在湖南省岳阳市云溪区陆城镇大田村开工。该项目投资2900万元，其中环保投资69万元，占地面积20000平方米，建设生产车间、封闭贮料库、成品仓库、布袋除尘系统、生物除臭设备等。项目将利用台湾绿光生物科技股份有限公司研发的新型生物有机复合肥生产新技术，采用快速高温处理方法，杀死畜禽粪便中的有害病原菌及蛔虫卵，把不稳定的物质转化为稳定的腐殖质，再通过生物菌化培养丰富的有机质，按一定比例把秸杆、生物菌和粪便进行混拌后进行两次好氧发酵，然后干燥、筛分和造粒生产新型生物有机复合肥。预计2017年10月项目竣工，建成后将有效实现岳阳市云溪区畜禽粪污、病死畜禽的资源化利用和保护城乡生态环境。

(汪家铭)

山西省推进实施煤化工多联产和深度延伸发展规划

山西省日前已正式下发《山西省“十三五”循环经济发展规划》，《规划》旨在以循环经济为引领构建资源综合利用和能源梯级利用的循环经济产业体系，目前各地市正积极组织推进实施工作。《规划》中对煤化工的多联产和深度延伸内涵更加丰富，堪称是未来山西煤化工发展的坐标和指南。《规划》提出，要构建多联产和深度延伸的煤化工产业体系，即构建煤-气-化、煤-焦-化、煤-油-燃料/化工等产业链。积极推进煤化工与发电、煤层气开采、无机化工、建材产业间耦合。培育1～2户全国煤化工行业能效“领跑者”企业，合成氨、烧碱(离子膜)、电石等产品综合能耗、新鲜水耗达到或接近国内先进水平等。《规划》还提出一系列推进煤化工产业示范升级的重点领域：以煤制超洁净油品为重点，促进高硫煤、瓦斯气、二氧化碳、废气等重组为路径的煤基合成油规模化生产模式。以低阶煤分级分质利用为重点，促进电煤化的联产，提升煤炭转化利用总体效率。以煤制天然气为重点，变输煤为输气，为终端能源消费提供洁净燃料。以煤制化学品为重点，发挥焦化优势，拓展煤焦油深加工产品、焦化苯延伸产品等精细化工产品以及焦炉煤气延伸的硝基产品等。同时还要加快煤炭由单一燃料向原料和燃料并重转变，提高煤炭分质利用和提质技术水平，通过改进工艺、增加掺烧比或者采用新型煤气化技术等，促进劣质煤可替代优质煤资源。

(汪家铭)

山西交城建设大型干煤粉加压气化技术研发示范科研基地

山西交城是山西高灰熔点、高灰分煤和高变质无烟煤的集中地，储量达上亿吨，其特点是燃点高、挥发分低、灰熔点和灰分含量高。现有成熟的粉煤气化技术对山西煤种的适用性差，煤气化技术成为制约山西煤化工大型化发展的瓶颈和首要因素。为解决山西省双高灰煤及高变质无烟煤大规模气化利用的关键，2016年10月19日，山西省交城县人民政府、中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司、山西美锦能源集团和山西华气能源科技有限公司正式签署了四方合作框架协议，共同在交城经济开发区创建大型干煤粉加压气化技术研发示范科研基地，对示范基地进行整体规划、开发建设及运营管理，实现高灰熔点、高灰分煤清洁高效综合利用，将示范基地建设成为创新科技平台。四方的合作期限为5年，基地项目分两期工程建设，总投资接近100亿元。一期工程计划用2年时间，预计投资10～15亿元，规划用地500亩，建设煤气化示范装置，解决园区现有部分化工企业用气需求。二期工程计划用3年时间，预计投资70～90亿元，形成新型现代合成气化工产业链，最终实现园区工业气体一体化，建设用地也将扩至1500亩以上。

(汪家铭)

开磷集团大水工业园全水溶多功能高浓度磷复肥装置建成投产

2016年10月27日，贵州开磷控股集团有限责任公司举行了贵阳市开阳县金中镇大水工业园全水溶多功能高浓度磷复肥装置全面建成投产仪式。该套装置工程总投资32亿元,充分利用当地丰富的磷矿石资源优势，遵循循环经济建设的理念，将大型磷铵生产装置与矿山生产系统矿肥、矿化结合，建为一体，是目前国内唯一的坑口大型高浓度磷复肥装置。自2013年1月开工建设以来，历时近4年。该装置建成投产，开启了我国磷矿石资源实现坑口就地转化，搭建精细磷化工平台的新格局，开磷大水工业园将达到年产310万吨高浓度磷复肥生产规模。至此，开磷控股集团将形成年产550万吨磷复肥的生产能力，位居国内第二、世界第四，使开磷集团向高端化、精细化、绿色化、规模化、专业化发展上迈出了坚实步伐，对促进我国化肥产业结构调整、行业转型升级起到积极的推动作用。

(汪家铭)

三聚环保开发成功秸秆生物质炭基复合肥

长期以来秸秆直接还田、废弃或无序焚烧，会造成的严重的环境污染。与此同时，土壤地力下降、土壤板结和贫瘠的现象也越来越严重。因此生物质秸秆高效清洁利用是工业界和农业共同面临的一大难题。近期北京三聚环保新材料股份有限公司在探索生物质能源制备技术的过程中，与南京农业大学联合开发了秸秆生物质综合利用技术，一举攻克了生物质规模化高效转化的关键技术，并迅速实现产业化推广，为破解秸秆利用这一难题提供了新思路。该技术依托三聚环保开发的先进催化剂、MCT技术，采用先进的纳米级生物质炭配方，通过热裂解炭化工艺技术路线，秸秆除了可以生产清洁的生物质燃料和高附加值的化学品外，另一个主要的产品是秸秆生物质炭基复合肥。该肥料将秸秆以生物质炭的形式还田，既可以改善土壤结构、提高肥力、增产增收，又可以减少碳排放和温室气体排放，改善空气质量。施用生物质炭基复合肥的水稻试验田亩产量和品质都有大幅提升。数据显示在减少氮磷钾无机肥用量5%-10%的情况下，使用生物质炭基复合肥的水稻每亩增产了10%，增收100-200元，水稻籽粒粗蛋白含量提高15%，有机质含量增加20%，取得了令人满意的阶段性成果。目前，该技术已经开始商业化应用，建成了北大荒三聚环保生物质炭基复合肥实验基地，同时还有10套以上分布式秸秆分质利用生物质炭基复合肥示范装置通过立项，并开工建设，预计到2017年底，生物质炭基复合肥及土壤修复剂等产品将达100-200万吨。

(汪家铭)

司尔特打造亳州年产90万吨新型复合肥生产基地

安徽省司尔特肥业股份有限公司投资10.6亿元，正在安徽亳州打造新型复合肥生产基地。该基地投资大、起点高，采用了原浆合成、氨化造粒、高塔造粒等复合肥行业最先进的工艺技术。继该基地氨化造粒生产装置投产后，目前年产90万吨新型复合肥项目一期工程15万吨/年高塔复合肥生产装置已经一次性投产成功，128米的超规格的塔高大大提升了产品质量，生产工艺采用低温熔融技术，杜绝了缩二脲产生。尿基和硝基双塔结构，可以生产氯基、硝氯基、硝硫基、尿硫基等全系列复合肥产品。此外，塔体上还设有生产缓控释肥和全水溶肥的专用设施，可满足多样化的市场需求。亳州生产基地的建设，使司尔特肥料产品结构得到进一步的丰富和完善，在此基础上构建了配方肥、高塔肥、水溶肥、缓控释肥、生物有机肥、土壤调理剂等六大产品体系，将为广大农户提供更多质优价廉、生态环保、肥效显著的好产品。

(汪家铭)

新疆普惠农业科技建设40万吨/年新型肥料项目

新疆普惠农业科技有限公司是金正大集团全资子公司，目前正在新疆维吾尔自治区昌吉回族自治州阜康市阜康产业园阜东一区建设40万吨/年新型肥料项目。该项目已于2016年5月6日开工，总投资4亿元，新建20万吨/年生物有机肥生产线、10万吨/年液体水溶肥生产线、10万吨/年固体水溶肥生产线，产品主要包括生物有机肥、水溶肥、复合肥等，将在未来几年内分批建设完成。项目投产后可实现年营业收入16亿元，利税3.6亿元。产品针对新疆土壤结构研制的新型肥料，具有调节土壤酸碱度、改良土壤结构、改善土壤理化性质、生物化学性质，调节或改善作物的生长机制，改善肥料品质和性质并能提高肥料的利用等优点。项目建成后将面向新疆等西北市场，增强公司在当地的市场竞争能力，推动金正大在国内产能、市场布局的进一步优化。

(汪家铭)

青岛市建设娄山河污泥堆肥处理项目

青岛水务集团有限公司所辖市内三区的5个污水处理厂，日处理污水约60万吨，日产脱水污泥近700吨。城市污水处理后产生的污泥含有大量的重金属和病原菌等有害物质，以往主要采取露天填埋的处理方式，对周边环境也造成了污染，存在安全隐患。日前由青岛水务集团建设的青岛市首个污泥堆肥项目2016年9月底在青岛市娄山河污水处理厂内开工。该项目位于娄山河污水处理厂西侧，总占地面积3万平方米，设计污泥处理能力为300吨/日(含水率76%)，主要建设包括生物综合发酵车间、辅料及成品堆放车间、生物除臭滤池、变配电间、消防水池及泵房、汽车衡等设施，采用地埋式封闭储料仓，全自动输送、混料、布料、筛分系统及进口全自动翻抛机，拥有全自动化完善的臭气收集及处理系统，将主要处理团岛、海泊河、麦岛三个污水处理厂所产污泥，预计2017年7月建成投产。该项目污泥采用堆肥处理后，在嗜热微生物作用下，污泥中的有机物可被降解为相对稳定的腐殖质类物质，有机质含量稳定适中，含水率40%左右，可用于园林绿化、土地改良或填埋场覆盖土，并可进行深加工制作有机肥。污泥堆肥处理项目的建设真正实现污泥处置的减量化、稳定化、无害化目标，为青岛市民提供更好的生活环境。

(汪家铭)

上海电气安徽蚌埠五河生物质热电项目开工

上海电气集团总公司安徽蚌埠五河生物质热电项目日前举行开工仪式，该项目总投资3.2亿元，位于安徽省蚌埠市五河县头铺镇，由中国能源集团建设股份有限公司安徽电建二公司承建，建设规模为2台75t/h高温高压循环流化床秸秆焚烧炉、2台C15MW抽凝式汽轮发电机组及公辅设施。该项目主要利用农作物秸秆、板材加工废弃物作为燃料发电，燃烧后产生的草木灰加工成有机肥，重新施回农田，实现“资源-产品-废物-再生资源”的农业循环经济模式。该项目的建设标志着上海电气和中国能建双方在能源与资源开发领域的合作取得新进展，也表明长三角大气污染联防联治及区域能源合作机制发挥了实质性作用，对于推动地区经济绿色转型，促进泛长三角区域一体化发展，具有重要意义。

(汪家铭)

四川新四方肥业建设30万吨/年高浓度农用肥项目

四川新四方肥业有限公司在四川省眉山市象耳镇五里墩43号眉山金象化工产业园区内建设30万吨/年高浓度农用肥项目项目。该项目投资2000万元，占地41513.33平方米，总建筑面积26563平方米，符合国家产业政策，选址符合眉山城市总规划及金象化工园区规划，满足清洁生产、总量控制要求，眉山市发改委对项目予以备案。本项目主产品选择高塔熔融法生产复合肥，采用高塔造粒工艺，工艺流程主要包括计量、熔融、造粒、一级筛分、冷却、表面调理、二级筛分、成品包装。建设内容包括108米高塔一座，年产颗粒高浓度复合肥10万吨、大量元素肥10万吨、缓控释肥5万吨、水溶性冲施肥2万吨、BB肥2万吨、液体叶面肥1万吨等生产装置，建设周期为2016年4月至2017年4月。项目由中国轻工业成都设计工程有限公司进行环境影响评价，同时开展公众参与，广泛征求公众意见，预测和评价。

(汪家铭)

江西天瑞丰收化工建设30万吨磷酸一铵及磷石膏渣库项目

江西天瑞丰收化工有限公司目前正在建设年产30万吨磷酸一铵及磷石膏渣库项目，该项目为公司年产140万吨新型肥料项目的配套扩建项目。磷酸一铵项目位于瑞昌市码头工业城，占地面积约117亩，主要建设1套年产20万吨二水法磷酸装置，1套8万吨半水二水法磷酸装置，2套12.5万吨粉状磷酸一铵装置，1套5万吨工业级磷酸一铵装置。磷酸一铵项目投资46800万元，其中环保投资663万元，占总投资的1.42%。磷石膏渣库选址于瑞昌市码头镇团结村、龙泉村，占地面积1015.87亩，有效库容1914.15万立方米。磷酸一铵项目产生的磷石膏直接排入再浆槽，加再浆水后，直接用管道输送到配套的渣库内。渣库为湿法堆存渣库，初期坝采用土石料一次性筑坝,堆积坝采用土石料逐步建设,总使用年限14.9年。由蓝海国际集团有限公司投资10亿元建设的天瑞丰收化工公司年产140万吨新型肥料项目目前已被列入江西省发改委下达2016年第一批省重点建设项目，建设周期为2016至2018年。

(汪家铭)

内蒙古昌盛肥业建设年产3.5万吨秸秆有机肥项目

内蒙古通辽市科左中旗昌盛肥业有限责任公司投资1200万元，建设年产3.5万吨秸秆有机肥建设项目。采用工厂化大量处理农作物废弃物生产秸秆有机肥对破解秸秆综合利用难题、保护生态环境起到重要作用。作为高效优质生产用肥，秸秆有机肥不仅可以提高农作物产量,增产增收，还能改善农作物的品质，符合当前现代农业发展的趋势，市场前景十分广阔。该项目位于通辽市科左中旗胜利乡胜利村，资金来源为自筹，目前资金已到位，属于农作物秸秆综合利用工程，已被列入内蒙古自治区资源节约循环利用重点工程2016年中央预算内投资备选项目。

(汪家铭)

山西孝义市建设500万吨腐植酸尿素有机复合缓释肥料项目

2016年9月9日，山西省孝义市政府与加拿大永胜集团亚洲有限公司达成框架合作协议，共同建设500万吨腐植酸尿素有机复合缓释肥料合作项目，将成为孝义市扩大市域经济形式的一次十分重要的战略合作，更是该市加快资源型经济转型，建设全国一流的现代化区域性中心城市的又一重大成果。腐植酸尿素是腐植酸与尿素的腐脲络合产物，作为一种有机复合缓释肥料，腐植酸尿素肥料的生产为我国生产廉价、无毒、无污染的新型有机缓释肥料开辟了新原料来源，也为低级别煤的高效利用提供了出路。该项目总投资78.3亿元，采用风化煤和尿素生产腐植酸尿素，风化煤经过磨浆、搅拌、沉淀、过滤、浓缩、干燥、粉碎等工艺，与其他元素物理反应，显著提高风化煤中水溶性腐植酸的含量和络合反应率，再与尿素反应生成含有络合态氮、有机质、腐植酸、中量元素钙、镁、硫等，微量元素锌、锰、硼、铁、铜、钼等的腐植酸尿素肥料，这种绿色环保新型肥料能有效增强微量元素，减缓尿素分解，减少养分挥发，并且逐渐释放氮素，使肥效延长并提高肥料利用率。加拿大永胜集团亚洲有限公司主要从事研发农业科技项目、生物科技、制药、天然气、矿产资源等。特别是农业方面，拥有研发基地，公司总资产约120亿加元，其中知识产权价值30亿加元，是一个产、供、销、研发为一体的庞大集团公司。

(汪家铭)

心连心化肥拟建新疆第二套年产6万吨三聚氰胺装置

河南心连心化肥有限公司间接控股的新疆心连心能源化工有限公司投资5亿元，2015年5月开工建设的年产6万吨的三聚氰胺装置于2016年9月1日成功投产。近年来三聚氰胺产能过剩，市场多年的低迷使一些产能实质性的退出，在产能大幅下降的情况下，当前三聚氰胺反而出现了货紧价扬的局面。因此，心连心化肥拟再投资约5.9亿元，建设第二套年产6万吨的三聚氰胺生产装置及相应生产设施，建设周期预计为23个月。第二套生产装置建成后，心连心化肥在新疆基地的三聚氰胺年产能将达到12万吨。本次三聚氰胺产能扩张将更好地发挥新疆基地资源丰富的优势，产生规模效应，并减轻作为三聚氰胺主要原料尿素的销售压力，从而提升心连心化肥公司三聚氰胺产品的市场份额及整体盈利水平，进一步向尿素下游产品链延伸和向煤化工相关多元化方向发展。

(汪家铭)

中盐红四方年产80万吨新型缓释肥一期项目投产

2016年10月28日，吉林中盐红四方肥业有限公司年产80万吨新型缓释肥一期项目，在吉林省扶余市竣工投产。该项目占地12.2万平方米，总投资2.63亿元，一期项目2016年4月15日开工，历时半年建成投产。二期项目建设计划明年启动。全部项目投产后，将形成80万吨新型缓释复合肥的年生产能力，年产值16亿元，带动当地大量劳动力就业。同时，也将为吉林农业增产增收提供新的动力，为东三省农业集约高效、生态发展注入新的活力。吉林中盐红四方肥业公司是中盐安徽红四方股份有限公司与原吉林省扶余化工有限责任公司合作组建，于2015年12月31日完成并购重组，成为中盐红四方旗下控股公司。中盐安徽红四方公司目前正在加快生产基地全国布局，努力争取到2020年公司复合肥年产能达到600万吨。随后中盐安徽红四方还将在湖北、宁夏、广西等地建立生产基地，从而强力稳固红四方复合肥在全国第一方阵的地位。

(汪家铭)

湖南汉寿100万吨生物复合肥暨生物肥制肥机项目开工

2015年10月16日，湖南乐农佳科技集团股份有限公司年产100万吨新型高塔生物复合肥暨农作物秸秆和农业废弃物生化处理制肥机制造项目在湖南省常德市汉寿县举行奠基仪式。该项目由湖南乐农佳科技集团公司与湖南农业大学联合投资新建，总投资2.2亿元，分为两期工程建设，建设期为2年。项目投产后可完成年产值20亿元，上交税收6000万元以上，解决社会就业800人，将对汉寿县深入实施工业强县战略，加快推进新农村建设起到重要作用。

(汪家铭)

山西朔州建设200万吨/年低阶煤分质清洁利用多联产项目

2016年10月28日，山西省朔州市200万吨/年低阶煤分质清洁利用多联产项目建设合作协议签署仪式在太原举行，项目建设合作协议的签署，标志着晋北(朔州)现代煤化工基地建设迈出了实质性的一步。该项目总投资约37亿元，占地约800亩。同时建设项目配套的天然气管网、天然气液化调峰储配中心及加气站。建设方为阳泉煤业(集团)有限责任公司、山西省国新能源发展集团有限公司，项目选址在朔州市山阴县晋北现代煤化工基地。整体规划由阳煤集团负责具体项目建设，年转化煤炭200万吨，年产SNG9.6亿立方米、芳烃14.66万吨、液氨1.5万吨、硫磺1.6万吨。由国新能源集团同步负责建设天然气管网、天然气液化调峰储配中心及加气站，与整体项目同时设计、同时施工、同时投产。项目建成后将进一步促进朔州市煤炭就地转化、清洁高效利用和产业转型升级。

(汪家铭)

新疆心连心能源化工年产6万吨三聚氰胺项目成功投产

河南心连心化肥有限公司附属公司新疆心连心能源化工有限公司年产6万吨三聚氰胺项目经过前期调试及试运行，工艺流程已全线打通，2016年9月1日成功投产。该项目位于新疆玛纳斯县，投资额为5亿元，是目前世界上单套规模最大、技术最先进的三聚氰胺生产装置，能有效降低生产成本，产品具备较强的市场竞争力。该项目于2015年5月开工建设，于2016年6月装置建成。年产6万吨三聚氰胺装置以新疆心连心能源化工公司生产的尿素为原料，采用意大利欧技公司四代高压非催化法先进生产工艺，主要由三聚氰胺合成、急冷、净化、结晶、分离、干燥、储存和包装等工序组成，反应中产生的二氧化碳和氨被循环回收作为尿素装置的原料，生产工艺过程中无三废外排。三胺项目的成功开车，使新疆心连心能源化工公司成为中国西北地区最大的三聚氰胺生产企业，将进一步降低公司的生产成本，提高盈利能力，对夯实心连心新疆第二生产基地，促进新疆公司稳步发展起到重要作用，同时也标志着心连心公司在向下游产品链延伸和向煤化工相关多元化方向发展的道路上，又迈出了坚实的一步。

(汪家铭)

广西贵港市芭田生态公司建设2万吨/年有机碳液体肥项目

广西贵港市芭田生态有限公司投资3000万元，在位于贵港市港北区港城镇猫儿山村上江码头旁建设年产2万吨有机碳液体肥项目。该项目利用酒精生产的废液作为原材料，最终成品为有机碳液体肥和粉体有机碳。生产过程中将酒精废液在浓硝酸及浓硫酸、高锰酸钾等催化剂的作用下，通过水解和氧化等工艺生产液体有机碳，生产出来的液体有机碳进入成品中转储内，一部分作为母液，添加氮磷钾等无机营养成分，成为有机碳液体肥，产能达到2万吨/年。另一部分液体有机碳则通过低温雾化干燥的方式，将液体有机碳干燥成粉体有机碳，产能为0.5万吨/年。项目不新增用地，拟在公司西北角空地上利用原有闲置装置建设，新增厂房面积810平方米。整个生产过程无废水排放，建设项目对环境的影响主要来自生产过程中的少量废气排放、生产噪声以及原材料中的酒精废液、硫酸、硝酸的泄漏风险。本项目将严格遵守国家有关于环境保护的规定，采取各项环护措施对项目废气、废水、噪声、固体废物进行治理，以达到国家及地方的标准要求，减轻项目对周围环境的影响。

(汪家铭)

内蒙古土默特右旗建设年产100万吨生物有机系列肥料项目

内蒙古金地隆农业科技发展有限公司总投资3.2亿元，占地170亩，在内蒙古包头市土默特右旗新型产业园区建设100万吨生物有机系列肥料项目，生产规模为年产有机肥、生物有机肥15万吨，有机无机复混肥80万吨，微生物系列肥料5万吨。项目利用土默特右旗丰富的牛羊粪及其他养殖业副产品等资源，结合生物技术，生产有机肥、生物有机肥、微生物有机无机复混肥、微生物菌肥等系列生物有机肥料产品，可实现养殖业副产品资源的洁净转化和综合利用。项目计划分两期工程建设，一期工程计划投资1.2亿元，主要建设生物菌扩繁生产装置1套，有机肥生产装置1套，微生物有机无机复混肥生产装置3套，可年产有机肥、生物有机肥5万吨，有机无机复混肥30万吨，微生物系列肥料5万吨，预计2017年6月建成投产。二期工程计划投资2亿元，主要建设有机肥生产装置2套，微生物有机无机复混肥生产装置5套，可年产有机肥、生物有机肥10万吨，有机无机复混肥50万吨，同时建设农业科技研发转化中心一座。

(汪家铭)

索尔维(镇江)公司年产7万吨双氧水项目投产

2016年9月6日，索尔维(镇江)化学品有限公司双氧水项目在江苏省镇江市镇江新区绿色化工新材料产业园顺利投产。该项目总投资4.293亿元，占地106.8亩，于2014年10月9日开工建设，建成达产后可实现年产7万吨双氧水的生产能力。该项目利用园区内氯碱生产装置产生的氢气作为原料以及索尔维过氧化氢生产工艺在能耗及产品质量方面的优势，项目的建成投产将进一步推动新区化工新材料产业向高附加值、高技术含量方向发展，完成传统化工企业转型升级，同时也将带动一批上下游衍生企业的发展，整体化工产业链趋向完善，在园区内形成化工生产的一体化。

(汪家铭)

徐矿集团150万吨甲醇二期年产90万吨甲醇项目开工

2016年9月28日，江苏徐州矿务集团有限公司150万吨甲醇二期年产90万吨甲醇项目在陕西省宝鸡市凤翔长青工业园开工建设。近年来，徐矿集团发挥技术、管理和资金等优势，积极投身陕西宝鸡煤炭资源开发、转化，为宝鸡经济转型和加快发展作出了突出贡献。2011年3月，徐矿集团在宝鸡市投资38亿元的一期60万吨甲醇项目动工建设，2013年5月投产，3年来累计生产甲醇179万吨，实现营业收入32.5亿元、利润2.7亿元，上缴税费1.13亿元，带动就业1200多人。此次开工建设的二期90万吨甲醇项目投资51亿元，占地800亩，煤制气生产工艺采用粉煤加压气化技术，原料及燃料煤全部由麟北煤田郭家河矿井供应。二期项目建成投产后，甲醇全部产能将达到150万吨，每年可就地转换煤炭330多万吨，预计每年实现营业收入35亿元、利税4亿元，可提供就业岗位3000多个。甲醇二期项目的开工建设，对壮大宝鸡市能源化工产业规模、延伸产业链条、提升产业整体竞争力具有十分重要的意义。

(汪家铭)

湖北新洋丰肥业60万吨硝基复合肥项目建成投产

湖北新洋丰肥业股份有限公司2016年9月23日发布公告，公司定增项目湖北荆门新洋丰中磷肥业有限公司年产60万吨硝基复合肥项目已于近日建成投产。该项目位于湖北钟祥市胡集经济开发区，在公司内部及新增200亩地块上建设，预算总投资约63092万元，主要建设年产30万吨高塔造粒硝基水溶作物专用复合肥生产装置、年产30万吨喷浆造粒硝基缓控释复合肥生产装置及配套双加压法年产10万吨硝酸生产装置。项目建成投产后，预计每年可实现含税销售收入约15.98亿元，净利润约1.41亿元，将大幅提升公司生产规模和增加企业经济效益，完善生产与终端市场布局，与公司位于荆门的生产基地相呼应，充分发挥公司规模效应，加速优化公司产品结构，进一步增强公司盈利能力和竞争优势，并对公司未来的经营业绩产生积极影响。

(汪家铭)

山西潞宝集团百万吨精细化工项目开工

2016年9月29日，山西潞宝集团百万吨精细化工项目在山西省长治市举行开工奠基仪式，此次与湖南百利工程科技股份有限公司合作开工的项目有10万吨己内酰胺聚合切片拉丝、百万吨甲醇二期、60万吨烯烃一期、60万吨高能硫铵颗粒肥，规划总投资90多亿元，位于长治市潞宝工业园区。该园区是长治市政府依托潞宝集团创建煤焦化工循环经济工业园设立的，是山西省十大焦化工业园区之一。“十二五”时期，潞宝集团引进了世界先进的煤化工技术、废水处理技术及精细化工技术，投资50多亿元，先后建成四套6.3米捣固焦化工程、干熄焦环保工程、全球首套以焦化苯为原料合成己内酰胺精细化工项目，实现了从传统煤化工向现代精细化工的转型发展。当日在园区竣工投产的有液氨、煤气制氢、干熄焦、废水处理、苯加氢、环己酮项目。预计到“十三五”末，全部项目建成投产后，潞宝集团可实现年销售收入260亿元，年创利税30多亿元，为潞宝工业园区进一步完善和延伸新材料产业链，打造成为全国一流的现代精细化工园区奠定坚实基础，为长治经济腾飞、山西振兴崛起作出更大贡献。

(汪家铭)

《能源化工》2017年征订启事

《能源化工》(双月刊)创刊于1980年，由中国石化集团南京化学工业有限公司和中国石化南化集团研究院主办。为能源化工行业国内外公开发行的国家级刊物，国家首批认定学术性期刊、中国科技核心期刊。重点报道能源化工、化工节能等领域的发展动态、技术进步，主要报道：新能源、化工节能、煤化工、石油化工、天然气化工、油田化学品、气体净化与硫回收、CCUS、化工环保等。《能源化工》杂志中国标准连续出版物号ISSN 2095-9834、CN 32-1856/TQ，邮发代号28-464，全年定价90元。错过邮局订阅的读者可直接向编辑部办理订阅，订费100元/年(含邮费)。欢迎订阅和投稿，欢迎刊登广告。投稿平台：http://nyhgbjb.cbpt.cnki.net；投稿邮箱：nyhg163@163.com。电话/传真：025-57057410/57795064。

Process Improvements for the Chlorosilane Rectification System of Modified Siemens Method

WuHongtao1,SongYating2

(1.CollegeofChemicalEngineering,SichuanUniversity,Chengdu610065,Sichuan,China;2.Dongfangelectriccorporation,Chengdu611731,Sichuan,China)

In view of distillation system in the polysilicon production process,The poor system stability and low product percent of pass that caused by SiH2Cl2accumulation could be improved through optimized the purification process of crude distillation, distillation and restore series production, thus achieved the system stability and efficiency.

modified Siemens method; polycrystalline silicon; rectification; SiH2Cl2