石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

杨念东 陈少滨

韶关市质量计量监督检测所，广东 韶关 512026

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

杨念东 陈少滨

韶关市质量计量监督检测所，广东 韶关 512026

目的：介绍并建立起面制食品中铝的石墨炉原子吸收光谱法。方法：将面制食品试验样品于85℃进行烘烤（4小时），然后经520℃进行灰化（6小时），采用0.5%HN03溶解并定容，采用石墨炉原子吸收光谱法测定铝。结果：测定线性范围为1.0～50μg/ L，相对偏差在1.1%～4.3%，回收率为93.6%～98.2%。结论：在面制食品中铝的测定采用石墨炉原子吸收光谱法方便、快捷、准确，结果满意。

石墨炉原子吸收光谱法；面制食品；铝

铝为3价金属元素，是银白色带有蓝色的金属，在地壳中的含量非常丰富，含量＞7%。当铝在人体中过量积蓄，将对中枢神经系统造成损害，引发退行性脑变性以及老年性痴呆。人为过量的添加含铝的食品添加剂，基本上所有的油条中铝含量均超标，对人们的身体健康造成严重的危害。国标法中采用分光光度法对食品中的铝进行检测，随着石墨炉原子吸收光谱仪应用与推广普及，传统测定方法在准确性、检测速度与便捷性上明显落后。在本次研究中，我们采用了石墨炉原子吸收光谱法对面制食品中的铝进行了测定，该方法快速、准确、精密，结果可靠，令人满意。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 原子吸收分光光度计PE600，硝酸，高纯水，铝标准使用液（浓度为50mg/L，现用现配），铝标准储备液（浓度为500mg/L）。所有试验容器均使用20%HNO3进行浸泡，浸泡时间为24小时，然后使用高纯水冲洗备用。

1.2 样品消化 称取油条试验样品100g，切碎后进行鼓风干燥，85℃进行烘烤（4小时），然后称0.50g取烘干后样品，置于电炉灰化处理，直到无烟后转移至马弗炉内，经520℃进行灰化（6小时），然后取出自然放冷，用1.0%HNO3溶液定容（定容至100ml）。

1.3 仪器条件 选择测量波长为309.3 nm，升温程序详见表1。

表1 升温条件

1.4 标准曲线 采用0.5%HNO3溶液作为溶剂，分别配制成浓度为0、12.5、25.0、37.5

1.5 样品测定 将上述各定容后的消化溶液放入仪器样品杯，利用程序对铝元素含量高低进行稀释测定，峰面积定量。

2 结果

2.1 消化方法选择

国际标准GB/T5009.182及文献中大多是采用的硝酸-高氯酸消解，但是这种处理方法有较大的弊端，就是使用酸量较大，并且试剂空白较高。在本次试验中采用了碱熔-灰化法对面制食品进行处理，利用高温条件，较高的灰化温度最大程度的使样品完全灰化，降低了酸使用量以及试剂空白。

2.2 基体改进剂

大量文献报道中多使用无机盐和络合剂来提高石墨炉原子吸收光谱法铝含量测定的灵敏度，或者利用硝酸镁在灰化过程中产生氧化镁并且可捕捉这一特性来提高吸光度稳定性。本次试验中使用硝酸镁作基体改进剂获得了较好的吸光度。

2.3 灰化温度、原子化温度选择

石墨炉升温阶段，灰化温度和原子化温度非常关键，合适的温度可在消除基体干扰的同时，防止待测元素的损失。试验结果表明，当灰化温度在1200℃～1400℃时，原子化温度为2400℃，获得了较好的测定结果。本研究选择1200℃作为灰化温度，获得的原子化温度为2400℃。

2.4 回收率测定

取同一份油条试样，共取20分，每5份为1组，共分为4组，将其中1组作为对照，其余3组分别根据低浓度、中浓度与高浓度进行加标回收，通过消化处理获得的最佳工作条件为：800℃作为灰化温度，2320℃作为原子化温度，使用0.5%HN03。回收率测定结果见表2。

表2 回收率测定结果

2.5 样品测定结果

此次油条中铝含量调查试样共纳入20份，国家标准面制食品铝含量为≤100mg/kg，20份测定结果见图1。其中1为国标值，2～21分别为20份油条样品铝含量，检测结果发现铝含量最低为463.3mg/kg，最高为1789.8mg/kg，超过国家标准100%。

图1 20份油条中铝含量调查结果

3 结论

在面制食品中铝的测定中采用石墨炉原子吸收光谱法方便、快捷、准确，结果满意。与传统分光光度计法相比灵敏度更高，更加准确与快速，更适用于大批量样品的分析。

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