水中苯系物的气相色谱法检测

马越黎哈尔滨市誉衡药业股份有限公司

水中苯系物的气相色谱法检测

马越黎
哈尔滨市誉衡药业股份有限公司

目的：探讨气相色谱法检测水中苯系物的可行性。方法：根据实验室检验情况设计实验方案，对气相色谱法检测水中苯系物方法的精密度和准确度进行考察。结果：对照品溶液中各组分连续进样5次峰面积的相对标准偏差均小于2.0%，加标回收率均在90.0%～110.0%之间。结论：气相色谱法检测水中苯系物准确度高，系统误差较小，该方法能够用于水中苯系物的日常监测。

气相色谱法；毛细管色谱柱；顶空进样；水中苯系物

水是人类赖以生存的源泉，在城市中绝大多数人口的饮水来源于自来水，自来水的水质好坏与人类健康密切相关。伴随着工业的迅速发展，不可避免的给环境带来了一系列的负面问题，水体污染问题逐渐显露出来[1]。在污染水体的化学物质中，苯系物对人体伤害最为严重，慢性苯中毒会刺激皮肤，眼睛和上呼吸道，长期吸入苯能导致再生障碍性贫血，影响造血功能导致更为严重的疾病[2]。建立准确而快速的水中苯系物的检测方法，对水质进行定期监测尤为重要。本文采用顶空进样-气液平衡气相色谱法对水中苯系物进行检测，并对检验方法进行研究，现报道如下：

1.仪器与试药

1.1 仪器

Agilent7890A气相色谱仪（安捷伦公司）附带氢火焰离子化检测器(FⅠD)

色谱柱：HP-ⅠNNOWax毛细管色谱柱（HP-Ⅰnnowax 30mx0.32mmx0.5um）（安捷伦公司）。

1.2 试剂

苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯，均为色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；氯化钠、二硫化碳、无水硫酸钠为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；试验用水为二次蒸馏的纯化水；高纯氮气纯度为99.999%。

2.方法与结果

2.1 样品的采集

将取样阀门打开后，放流五分钟以上，使用500ml磨口瓶盛装水样至满瓶，盖紧瓶盖，冷藏，并在48h内完成检测。

2.2 色谱条件

柱温采用程序升温，50℃保持2min，以2.5℃∕min的速度升至100℃保持1min；进样器温度180℃；检测器温度210℃；高纯氮气为载气；空气为助燃气；氢气为燃气；取待测溶液10ml放入22ml的顶空瓶中，80℃条件下平衡30min，进样量为1.0μl。

2.3 对照溶液的制备

使用微量进样针分别精密吸取苯2μg、甲苯2μg、乙苯2μg、对二甲苯8μg、间二甲苯8μg、邻二甲苯8μg，置200ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。

2.4 水样的前处理及测定

取水样100ml置于250ml分液漏斗中，加入0.1mol∕L的盐酸溶液适量至pH＜2，加入氯化钠2.0g，振摇至氯化钠全部溶解后，加入二硫化碳5.0ml，充分振摇，中间不时放气，静置分层，分离取有机相加入无水硫酸钠适量，脱水处理后进行色谱分析。

2.5 精密度试验

取对照品溶液，按照上述色谱条件进行测定，连续进样5次，分别计录苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯峰面积，计算相对标准偏差RSD(%)，结果上述组分相对标准偏差RSD(%)均未超过2.0%，详见表一。

表一精密度结果

2.6 准确度试验

采集饮用水样1000ml，取100ml测定样品中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的本底值，另取200ml待测样品分别加入苯2μg、甲苯2μg、乙苯2μg、对二甲苯8μg、间二甲苯8μg、邻二甲苯8μg，按照上述色谱条件进行测定，平行测定三次，分别计算苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的含量，根据理论加入量计算回收率。结果饮用水样中未检出苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯，本方法加标回收率均在90.0%～110.0%之间，详见表二。

表二加标回收率实验结果

3.讨论

气相色谱是分析化学中常用的仪器分析方法，已广泛应用于环境监控、化工生产、检测检验等各个领域。随着检验技术的成熟与发展，气相色谱的应用领域还将不断的深入和扩展[3]。采用顶空进样法进行挥发性物质的测定具有如下几点优势：首先，将被测样品中的易挥发性的被测组分密封在密闭的空间内，避免了待测物质的损失，影响检验结果的准确性；第二，降低了共提取物所引起的噪音，检验方法的灵敏度更高；第三，操作简单方便[4]。

本研究通过对气相色谱检测水中苯系物的方法进行了研究，通过对方法的精密度和准确度进行考察，结果显示本方法测定过程简单，便于规范化的操作，测定结果精密度好，检验结果准确度高，能够满足水中苯系物的日常监测要求。

[1]李媛,董萌,钟桐生,等.益阳市不同水体中苯系污染物的研究[J].湖南城市学院学报(自然科学版),2015,24(3):96-98.

[2]刘翔宇,孙力平,陈旭,等.部分水厂原水及出厂水中苯系物风险评价[J].中国给水排水,2013,29(7).

[3]傅若农.近两年国内气相色谱的进展[J].分析试验室,2011, 30(5):88-122.

[4]向传宝,孙力平,高士奇,等.顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中八种苯系物的研究[J].天津城建大学学报,2011,17(1):44-47.

马越黎（1985-），男，哈尔滨人，本科，工程师，哈尔滨誉衡药业股份有限公司，研究方向：药物检验。