火麻籽油超临界萃取工艺的研究

高晓龙 谭传波 郝泽金

(中山市技师学院食品化工系1，中山 528429)(江西神州通油茶投资有限公司2，九江 332000)

火麻籽油超临界萃取工艺的研究

高晓龙1谭传波2郝泽金2

(中山市技师学院食品化工系1，中山 528429)(江西神州通油茶投资有限公司2，九江 332000)

火麻籽油中含有丰富的多不饱和脂肪酸和维生素E，可用作化妆品用油脂。选择不同萃取压力、萃取温度、萃取时间为自变量，火麻籽油红色值和出油效率为响应值，利用Box-Benhken中心组合方法进行3因素3水平的试验设计，并做响应面分析，建立回归模型。结果表明，各因素对火麻籽油红色值的影响程度依次为：萃取时间>萃取压力>萃取温度；对火麻籽油出油效率的影响程度依次为：萃取压力>萃取时间>萃取温度。通过规划求解和验证试验，得到最佳工艺条件为萃取压力30 MPa，萃取温度38 ℃，萃取时间50 min，在此条件下，火麻籽油的出油效率为77.2%，油脂的红色值为1.0。且超临界萃取出来的浅色火麻籽油品质较高。

化妆品 浅色火麻籽油 超临界萃取 响应面 规划求解

火麻籽油作为“长寿之乡”广西巴马地区的主要食用油，具有抗氧化[1]、抗炎[2]、延缓衰老[3-5]等功能特性。它含有丰富的多不饱和脂肪酸和维生素E，且碘值高，很适合用作化妆品用油脂[6-7]。超临界流体萃取技术是近年来发展迅速的一种新型分离技术，它可以接近室温就能实现对物质的提取。它的应用很广，尤其在低挥发度活性物质和热敏性活性物质上的应用[8-10]。关于火麻籽油的超临界萃取报道不多，大多提到超临界萃取时间短，油脂颜色浅；随着萃取时间的延长，油脂颜色加深[6]。化妆品用油脂要求颜色浅，若油脂颜色很深，需要对其进行脱色，势必造成其中活性成分损失和破坏[11]。

本研究采用响应面优化火麻籽油超临界萃取工艺，以期为开发火麻籽油高效利用提供参考。

1 材料和方法

1.1 材料和试剂

火麻籽：广西巴马；CO2气体：纯度99.99%(食用级)。

石油醚、乙酸、三氯甲烷、无水乙醇、氢氧化钠、硫代硫酸钠、碘化钾，均为分析纯。

1.2 仪器与设备

LD500-2电子天平：北京长拓锐新科技发展有限公司；WSL-2A比较测色仪：上海先科仪器有限公司；HA121-50-01-C超临界流体萃取装置：江苏南通华安超临界萃取有限公司。

1.3 方法

1.3.1 油脂理化指标测定方法

油料含油量测定：参照GB/T 10359—2008；水分含量测定：参照GB/T 5528—2008；酸价测定：参照GB/T 5530—2005；过氧化值测定：参照GB/T 5538—2005；透明度、气味测定：参照GB/T 5525—2008。

1.3.2 超临界萃取

将原料进行粉碎，过筛，并在50 ℃环境下烘干至含水量低于4%。称取250 g烘干后的火麻籽粉于料缸中并一齐装入萃取釜，根据试验条件设定参数进行萃取。萃取时，隔一段时间放一次油，并对每次放出的油进行称重记录出油情况。

萃取率及出油效率计算公式如下：

萃取率=萃取液重/原料重×100%；

出油效率=萃取率/原料含油率×100%

1.3.3 油脂色泽测定

将通过超临界萃取每次放出的油脂在罗维朋比较测色仪下进行比色，为了便于试验数据处理，在比色过程中采用固定黄色为35，记录红色值。

1.3.4 数据处理

采用Design expert 8.0.6软件对响应面结果进行分析；采用Excel对方程进行规划求解。

2 结果与讨论

2.1 烘干后火麻籽粉成分

油脂质量分数29.12%，含水量3.22%。

2.2 超临界萃取工艺优化

2.2.1 试验方案及结果

在不同的萃取压力、萃取温度和萃取时间下，以油脂的红色值和出油效率为响应值，进行响应面优化设计，试验方案及结果见表1。

表1 响应面试验方案及结果

2.2.2 火麻籽油红色值方差分析

将表1中的超临界萃取试验结果利用Design expert 8.0.6软件进行分析处理，得到火麻籽油红色值回归方程如下：

Y1=24.45-2.5×10-3X1-1.104X2-0.207X3+2.75×10-3X1X3+0.014 6X22+1.48×10-3X32

对火麻籽油红色值回归模型进行方差分析，结果见表2。

表2 火麻籽油红色值回归方程方差分析

注：P<0.01极显著(**)；P<0.05显著(*)；P>0.05不显著。

由表2可知，模型的P值<0.000 1，表明该模型非常显著。失拟项P值=0.154 7>0.05，说明方程对试验的拟合度良好，此方法可靠。在各模型参数中，X1、X2、X3、X1X3、X22、X32对火麻籽油红色值影响极显著(P<0.01)。

结合表2各系数项估计值可分析，本试验中各因素对火麻籽油红色值的影响程度依次为：萃取时间>萃取压力>萃取温度。

2.2.3 火麻籽油出油效率方差分析

将表1中的超临界萃取试验结果利用Design expert 8.0.6软件进行分析处理，得到火麻籽油出油效率回归方程如下：

Y2=-7.39+2.133X1+0.155X2+0.813X3-0.015X1X3-1.177×10-3X32

对火麻籽油出油效率回归模型进行方差分析，结果见表3。

表3 火麻籽油出油效率回归方程方差分析

注：P<0.01极显著(**)；P<0.05显著(*)；P>0.05不显著。

由表3可知，模型的P值<0.000 1，表明该模型非常显著。失拟项P值=0.429 4>0.05，说明方程对试验的拟合度良好，此方法可靠。在各模型参数中，X1、X2、X3、X1X3对火麻籽油出油效率影响极其显著(P<0.01)，X32对火麻籽油出油效率影响显著(P<0.05)。

结合表3各系数项估计值可分析，本试验中各因素对火麻籽油出油效率的影响程度依次为：萃取压力>萃取时间>萃取温度。

2.2.4 浅色火麻籽油超临界萃取工艺优化

通过超临界萃取出来的火麻籽油，在目测条件下，色泽为黄35红1.0的火麻籽油看上去为浅黄色液体，直接用于化妆品用油脂是可以接受的；但是随着红色值的增大，火麻籽油开始呈现墨绿色，不能直接用作化妆品用油脂。因此将超临界萃取出来的火麻籽油的红色值定位在小于且等于1.0，利用Excel软件进行规划求解，获得火麻籽油红色值≤1.0下出油效率最大值时的超临界萃取工艺条件为萃取压力30.1 MPa、萃取温度38.3 ℃、萃取时间50.0 min，此时出油效率为77.9%，红色值为1.0。

为了提高模型的可预测性及试验操作性，将工艺条件修正为萃取压力30 MPa，萃取温度38 ℃，萃取时间50 min，对模型所得最佳工艺条件进行验证。从表4可以看出验证试验火麻籽油出油效率的平均值77.2%和红色值的平均值2.0分别与软件预测值77.7%和2.0基本一致，因此，此模型优化酯交换反应工艺是完全可行的。

表4 验证试验

注：红色值的平均值为5次萃取的油脂混合后所测得。

2.2.5 浅色火麻籽油品质

通过工艺优化后，由超临界萃取得到的浅色火麻籽油的主要品质指标见表5。

表5 火麻籽油的主要品质指标

由表5可知，超临界萃取出来的浅色火麻籽油品质较高。

3 结论

3.1 采用响应面优化超临界萃取工艺得到的火麻籽油红色值和出油效率的回归方程，通过方差分析，证明方程对试验的拟合度良好，方法可靠。各因素对火麻籽油红色值的影响程度依次为：萃取时间>萃取压力>萃取温度；对火麻籽油出油效率的影响程度依次为：萃取压力>萃取时间>萃取温度。

3.2 通过验证试验，得到最佳工艺条件为萃取压力30 MPa，萃取温度38 ℃，萃取时间50 min，在此条件下，火麻籽油的出油效率为77.2%，油脂的红色值为1.0。

3.3 超临界萃取出来的浅色火麻籽油品质较高。

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Research on Supercritical Extraction Technology of Light-Colored Hemp Seed Oil

Gao Xiaolong1Tan Chuanbo2Hao Zejin2

(Department of Food and Chemical Engineering, Zhongshan Technician College1, Zhongshan 528429)(JiangXi Sinomaster Oil Camellia Investment CO.Ltd.2, Jiujiang 332000)

Hemp seed oil is rich in polyunsaturated fatty acids and vitamin E,and it can be used as grease for cosmetic. Extraction pressure, extraction temperature and extraction time are selected as the argument, the red value and the efficiency of hemp seed oil as responses, using box-benhken to test and prove an experimental design of 3 factors and 3 levels, and after data preprocessing a regression model was founded by response surface analysis. Analysis showed that various factors on the influence degree of the hemp seed oil red value in turn as follows: extraction time>extraction temperature>extraction pressure; degree of influence the efficiency of oil flax seed oil, in order: extraction pressure>extraction time>extraction temperature. Through solver and verification test to get optimum process condition: extraction pressure is 30 MPa, extraction temperature is 38 ℃, extraction time is 50 min.Under this condition, the efficiency of hemp seed oil is 77.2%, oil red value is 1.0. And the quality of hemp seed oil by supercritical fluid extraction is higher.

cosmetics, light-colored hemp seed oil, supercritical extraction, response surface, solver

TQ646

A

1003-0174(2016)06-0108-04

2014-10-05

高晓龙，男，1984年出生，硕士，油脂科学与工程