助滤剂在高黏度可压缩物料过滤中的应用

张 杰 胡 杰 肖 峰 张 丽 吴 芳 都丽红

(1.南通醋酸纤维有限公司；2.天津大学化工学院；3.上海化工研究院)

助滤剂在高黏度可压缩物料过滤中的应用

张 杰1*胡 杰1肖 峰1张 丽1吴 芳2,3都丽红2,3

(1.南通醋酸纤维有限公司；2.天津大学化工学院；3.上海化工研究院)

对于高黏度、高可压缩、固相浓度低、以澄清液相为产品的过滤过程，通常采用加入助滤剂的强化过滤技术进行液固两相分离。在进行助过滤时，应该根据待分离物料的不同物性，选择不同种类的助滤剂，且保证助滤剂的添加量适当，才能起到助过滤的效果，减小滤饼阻力、加快过滤速度、确保滤液澄清。

助滤剂 高黏度物料 可压缩物料 过滤性能

过滤过程是一种节能的非热力无相变脱水技术，利用多孔介质进行两相过滤分离的原理，将悬浮液中固体物质截留形成滤饼，而液体则穿过介质实现澄清，由此达到液固分离的目的[1]。过滤过程通用性强，是工业过程的基础单元操作，广泛应用于各个工业生产领域[2,3]。随着工业化进程的不断推进和对产品质量要求的逐渐提高，需要液固分离的物料日益增多，出现了很多组成复杂、性能特殊、处理条件苛刻的难过滤物料，尤其在生物化工、医药、食品及油漆涂料等行业中的高黏度可压缩的发酵液、浆液及酯化液等最为典型，这类物料采用传统的过滤方法很难实现有效分离。

1 难过滤物料的过滤

1.1过滤过程中出现的问题

难过滤物料是指工业过程中成分复杂、固体颗粒细小、分散程度高、黏度高、高可压缩、分离精度要求高的物料，由于性能特殊、分离要求高，直接采用常规的机械截留机理进行液固分离，容易出现以下问题：

a. 高黏度物料加压后成糊状，粘在过滤介质表面导致堵塞，过滤介质成本高、过滤压力大、过滤时间长且脱液效果差；

b. 对含有胶体粒子的物料，滤饼具有高可压缩性、液相粘稠，过滤速度慢；

c. 对含尺寸小或针状粒子的物料，细小颗粒容易堵塞孔隙，阻止液体通过，使操作压力逐步升高，同时降低过滤速度，过滤介质清洗频率高，导致寿命缩短；

d. 对含极细小颗粒的物料，一般的滤材无法阻挡住微小颗粒，导致滤液的澄清度难以保证，无法达到液固分离的效果。

1.2强化过滤技术简介

目前，通常采用强化过滤技术对难过滤物料进行处理[4]，如助过滤技术[5]、凝聚与絮凝、薄层滤饼过滤及增浓技术等。利用不同的原理，通过改变物料性能、改善滤饼结构等方式克服难过滤物料过滤过程中出现的各种问题，以实现有效分离。

1.2.1助过滤技术

助过滤技术是向待过滤物料中添加适当的助滤剂，与物料充分混合，改变物料性能或改变滤饼结构，最终实现有效过滤分离的目的。助过滤技术有添加固体助滤剂和液体助滤剂两种形式：添加固体助滤剂是利用不同尺寸分布的助滤剂颗粒，改变料浆中固相颗粒的尺寸分布，使得滤饼的空隙相对加大，改善滤饼结构、增加滤饼的孔隙率、提高渗透性，防止过滤介质堵塞，提高过滤效率[6]；表面活性剂是常用的液体助滤剂，它的加入可以使固相表面疏水，改变液固两相的界面张力，强化液固分离的脱水效率[7]。

1.2.2凝聚与絮凝技术

凝聚和絮凝技术是指向物料中加入无机或高分子聚电解质，与物料中颗粒表面电荷通过电中和、吸附架桥等作用，使悬浮液中的细小固体颗粒、不稳定性胶体颗粒以及大分子物质“桥连”起来，形成较大的絮状聚集体的过程。再采用常规过滤方法进行液固分离，可改善滤饼结构，防止介质堵塞，保证液相的澄清度和稳定性。

1.2.3薄层滤饼过滤技术

薄层滤饼过滤技术一般是使物料在薄层运动状态下过滤，滤饼薄、阻力小，过滤速度高；同时在运动状态下过滤可降低物料黏度，实现连续加料、过滤及卸料等过程[8]，尤其适用于固相颗粒细小、极易变形、形成的滤饼可压缩性强的情况。

2 对高黏度难过滤物料的强化助过滤过程

2.1添加固体助滤剂

在众多难过滤物料中，以制药、生物化工、酿酒及食品等行业中的发酵液和粘稠浆液最为典型，它们具有黏度高、形成滤饼可压缩的特性，同时工艺上又要求得到高洁净度的液相。针对这种情况，采用添加固体助滤剂实现强化过滤更为可行。

助过滤技术强化过滤方法包括：预敷过滤、掺浆过滤和预敷-掺浆过滤3种。预敷过滤又叫预敷助滤层过滤，是指将助滤剂和待分离物料按一定的比例配制成悬浮液，经过循环过滤使过滤介质表面形成一层均匀的薄层滤饼，以改善滤饼结构；掺浆过滤是指在悬浮液中添加少量的助滤剂，过滤时物料中的颗粒或胶状物与助滤剂颗粒混合堆积在过滤介质上，充分改善混合滤饼的渗透性能，即使滤饼变厚也能维持一定的过滤速率；结合两种方法的过滤过程称为预敷-掺浆过滤。

实质上，无论是预敷还是掺浆过滤，都是通过向悬浮液中添加固体助滤剂，通过预敷层或不同颗粒的分布架桥，改善滤饼结构，加大滤饼的渗透能力，提高过滤速度和截留精度。

2.2固体助滤剂的种类

助滤剂要求是具有多孔结构的物质，如：硅藻土、珍珠岩、活性炭、稻壳灰、炉渣及纤维素等；或另一类能构成三维空间、起架桥作用的木浆、纸板及锯屑等都可用作辅助助滤剂。

硅藻土化学组成主要是SiO2，具有耐酸、耐热、悬浮性和分散性好的特点，一级土(SiO2≥ 85%)具有多孔结构[9]。此外，硅藻土化学性质稳定，除了溶于热碱外，几乎不溶于其他所有液体，并且有不同的粒度分布范围，因此它作为助滤剂应用最为广泛。

工业上使用的珍珠岩是由天然珍珠岩矿石经高温膨化加工而成的白色固体粉未，主要化学成分是SiO2和Al2O3。珍珠岩较松散、质量轻(比硅藻土轻20%～40%)、颗粒形状大而平、化学性质稳定，同硅藻土一样，除热的浓碱和氢氟酸外，在其他液相中均不易溶解。因此，尤其适用于过滤粒径较大的可压缩固体颗粒，在油漆涂料、石油等行业的快速过滤生产中备受亲睐[10]。

稻壳灰由稻壳燃烧得到，主要成分为SiO2，具有多微孔结构，体密度小，颗粒形状不规则，作为助滤剂能够很好地改善滤饼结构，提高其渗透性。不含或含很低的晶体硅成分，对人体不具有危害性[11]。

纤维素助滤剂，以天然原料通过研磨与筛分精制而成。纤维素助滤剂具有复杂的表面结构，纳污能力强[12]。与硅藻土和珍珠岩相比，纤维素的最大优势是可百分之百降解，不含对人体健康有害的物质；同时，形成的滤饼不易龟裂，截留精度高，卸饼容易[13]。

3 助滤剂的选用原则

助过滤过程的过滤效果与助滤剂性能关系密切，不同的助滤剂有不同的性能，应针对实际情况，结合待分离物料的特性和工艺要求选择合适的固体助滤剂，实现改变滤饼结构、提高过滤速度的目的，以保证滤液澄清、提高生产效率、降低过滤成本。

3.1不可压缩助滤剂

硅藻土、稻壳灰、珍珠岩及活性炭等都基本属于不可压缩助滤剂。其中硅藻土颗粒细小而均匀，过滤时利用其颗粒表面的胶体吸附能力，可使物料中的细小颗粒或胶状物质截留在介质骨架上，改善滤饼结构，同时有效防止细小微粒和粘性颗粒堵塞过滤介质。且硅藻土颗粒不可压缩、不易变形，当滤饼变厚被压缩时，硅藻土颗粒可起到支撑作用，避免滤饼的孔隙通道变小或被堵塞[14]。

稻壳灰与硅藻土相似，成分都为SiO2，但是硅藻土中可能含有一定量的游离态硅(晶体硅)，可能会对人体健康产生危害；稻壳灰同时兼备物理和化学吸附性能，比活性炭具有更好的吸附能力，因此有很好的助过滤性能。但是目前，高性能稻壳灰的烧制工艺非常复杂且成本较高，国内的稻壳灰性能不及国外，进口产品售价高，因此很多厂商还是优选硅藻土等助滤剂。

相比较而言，珍珠岩质量轻、堆密度小，生产的滤饼结构松散，过滤速度快。但是由于珍珠岩颗粒形状大而平，对细小颗粒的吸附能力和对滤饼的架桥能力都略差于硅藻土。通常在同样的过滤速度下，采用珍珠岩作助滤剂获得的滤液澄清度不如硅藻土[15]，但珍珠岩价格低廉，因此在能保证产品质量的前提下，为降低成本，依然有很多厂商选择珍珠岩作助滤剂，但因其含有低毒不宜在制药、食品等行业使用。

3.2柔性(辅助用)助滤剂

柔性助滤剂也称辅助助滤剂，如：纤维素(木桨、纸浆纤维素等)、石棉及锯屑等。加入柔性助滤剂形成的滤饼柔性好、不易龟裂。如纸浆纤维素助滤剂纳污能力强，可加强滤饼的韧性，有效避免滤饼龟裂，具有清洁生产等优点，但是也有其局限性[16]。纤维素属于可压缩性助滤剂，在压力作用下容易变形，形成的滤饼随压力升高而压缩，导致滤饼致密，通透性变差，过滤速度会越来越慢；且形成滤饼后可再生性能差，一般是直接焚烧或填埋，因此相比硅藻土等其他助滤剂而言，使用成本较高，通常在食品、生物制药的高黏度含胶状物料的过滤过程中使用[17]。

4 应用实例

4.1某生物保健品悬浮液的助过滤过程

某生物保健品酶解液，粘度为3mPa·s，固含量为1.69%，平均粒度为7.11μm，产品含易变形可压缩的颗粒。由于酶解液的后续工序是在80℃左右的条件下进行杀酶，杀酶后的酶解液直接进行过滤，因此过滤过程中需要将酶解液加热到80℃。该物料的液固分离有物料黏度大、浓度低、固体颗粒细小、易变形及温度高等特点。采用加入固体助滤剂的方法进行强化过滤，实现液固分离[18]。

在选择助滤剂时考虑到产品是生物保健品，珍珠岩截留能力相对较差，透过到滤液中会造成产品不合格，因此不采用珍珠岩；纤维素助滤剂价格昂贵，可压缩性强，而产品颗粒也易压缩变形，所以纤维素助滤剂也不合适；而硅藻土助滤剂具有良好的吸附性和渗透性，不可压缩，且价格便宜，因此，选用硅藻土助滤剂进行助过滤试验。

先将酶解液加热到80℃，采用5 000mL酶解液在0.07MPa压力下在带有恒温夹套的过滤系统中进行过滤实验。实验所用硅藻土的粒径范围为0.5～100.0μm，考察硅藻土助滤剂添加量不同时，对过滤性能的影响。在助滤剂添加量从1%逐渐升高至4%的过程中，过滤时间和对应的滤液浊度见表1。

表1 不同硅藻土助滤剂添加量时的过滤性能

由表1可以看出，当助滤剂添加量从1.0%逐渐增加到2.5%时，过滤时间变短，滤液浊度减小；当添加量继续从2.5%增加到4.0%时，过滤速度逐渐变慢，滤液浊度也逐渐变大；当添加量为2.5%时，过滤时间最短，浊度相对最小。这是因为在助过滤过程中，硅藻土颗粒和物料的固体物质混合沉积在过滤介质表面上，改变了滤饼结构，有效地改善了滤饼的渗透性能。因此，开始时随着硅藻土添加量的增加，对滤饼性能改善效果越好，滤饼的截留能力越强，过滤速度逐渐变快，滤液也越来越澄清。但是当硅藻土的添加量过多时，滤饼逐渐变厚，阻力增加，导致过滤速度减小，透过过滤介质的细小硅藻土颗粒也会增多，使滤液更加浑浊。

当硅藻土添加量为2.5%时，采用扫描电镜成像法考察助滤剂对滤饼结构的改善情况。图1所示(放大倍数1 000)分别为滤饼的上、下表面及某一横、纵截面的扫描电镜成像图，并采用图像处理法对各截面的孔隙率进行测定，对应数据分别是27.45%、33.01%、32.42%、28.36%。滤饼下表面的孔隙率最大，横截面孔隙率次之，上表面孔隙率最小。这是由于硅藻土颗粒有一定的粒度分布，在助过滤时容易出现大的颗粒沉降得快，在最底层累积，而较小颗粒和物料缓慢沉降于滤饼上层的现象。

b.下表面

c. 某一横截面

d. 某一纵截面

从图1中也不难看出，滤饼下表面孔径大而疏松，上表面则细致很多。另外，纵截面的孔隙率基本上是上、下表面和横截面结果的平均值，可以将纵截面孔隙率看成是滤饼孔隙率的平均值。

由本例不难看出，对高黏度可压缩物料而言，添加合适的助滤剂可以很好地改变滤饼结构，提高其渗透性。但是助滤剂的添加量并不是越多越好，针对不同的物料一般有一个最佳添加量，过多或过少都容易对滤饼结构造成不利影响，导致过滤速度慢且无法得到澄清滤液等后果。

4.2某高黏度矿物液压油的助过滤过程

某矿物液压油黏度为110mPa·s，含有少量防锈和抗氧化添加剂，同时含有软体物质，在一定压力作用下呈不定形特性，对液相澄清度要求高。需要采用添加助滤剂的强化过滤措施，确保介质具有深层过滤功能，保证液相澄清[19]。针对这种黏度高、含不定形特性软体物质的物料而言，可采用纤维类物质作助滤剂，滤饼不易龟裂，顺利实现过滤截留。将纤维素加入液压油中充分混合，采用预敷过滤的方法对该矿物油物料进行助过滤研究。过滤面积为50cm2，具体实验条件参考文献[19]。纤维素添加量不同直接影响预敷层的结构和厚度，对过滤过程产生影响。笔者考查过滤压力一定时，不同纤维素质量浓度(0.50%、0.65%、0.80%、0.95%和1.10%)对滤饼平均孔隙率和比阻的影响，滤饼平均孔隙率用电镜成像法进行测量，取上、下表面的平均孔隙率作为滤饼的孔隙率，滤饼平均孔隙率与比阻随纤维素浓度的变化情况见表2。

表2 纤维素不同添加量时对应的滤饼平均孔隙率

随着纤维素浓度的增加，滤饼平均孔隙率逐渐变大。这是因为纤维素浓度越高，预敷效果好，预敷层压密程度越低，孔隙率越大，会导致预敷速度加快。随着纤维素浓度的增大，预敷滤饼层的比阻逐渐减小，开始减小较慢，后来较快，这与滤饼平均孔隙率的变化趋势是一致的，由于纤维素浓度的提高，过滤过程中预敷的纤维素量增加，过滤压力一定的情况下，纤维素预敷层的致密性会减小，因此滤饼比阻逐渐减小。

5 结论

5.1对于高黏度、高可压缩、固相浓度低、以澄清液相为产品的过滤过程，通常采用加入固体助滤剂的强化过滤技术，利用固体助滤剂来提高滤饼结构的不可压缩性，改善滤饼渗透性和截留性能，加快过滤速率，保证得到澄清的液相。

5.2助滤剂的选型应根据不同的物料性能、应用场合和产品需求进行合理选择，对黏度大、浓度低、固体颗粒细小、胶状物的情况，应采用刚性不可压缩性助滤剂，如硅藻土等；对黏度相当高、含不定形的软体胶状物质及对液相洁净程度要求高的情况，采用有一定可压缩性的软体(柔性)纤维素能形成具有三维空间的助过滤层，用以提高过滤截留精度。

5.3对助过滤过程而言，助滤剂的添加并不是越多越好，而是有一个合适的范围，低于或超过这个范围都不能保证最优的过滤性能，需要结合具体情况，采用实验的方法确定合适的添加量。

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FilterAidApplicationinFiltrationofCompressibleMaterialswithHighViscosity

ZHANG Jie1, HU Jie1, XIAO Feng1, ZHANG Li1, WU Fang2,3, DU Li-hong2,3

(1.NantongCelluloseFibersCompanyLtd.,Nantong226008,China;2.SchoolofChemicalEngineering,TianjinUniversity,Tianjin300072,China;3.ShanghaiResearchInstituteofChemicalIndustry,Shanghai200062,China)

*张 杰，男，1962年8月生，高级工程师。江苏省南通市，226008。

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2015-09-06)

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