磁性测量的高温蠕变状态参数化表征

辛 甜, 刘新宝, 朱 麟, 潘成飞

(西北大学 化工学院,陕西 西安 710069)



·化学与化学工程·

磁性测量的高温蠕变状态参数化表征

辛 甜, 刘新宝, 朱 麟, 潘成飞

(西北大学 化工学院,陕西 西安 710069)

为了对服役构件的蠕变损伤进行快速准确评估,利用磁滞回线检测技术,对9Cr-1Mo钢在620℃、145MPa条件下的不同蠕变损伤状态进行参数化表征,探讨了磁性参数矫顽力(HC)和剩磁(Mr)随蠕变时间的变化规律。在此基础上,对蠕变损伤试样进行金相观察,研究了不同蠕变状态下9Cr-1Mo钢的微观组织演化过程。结果表明:矫顽力和剩磁与9Cr-1Mo钢蠕变损伤过程中的位错,碳氮化物与析出相的演化有密切的关系,从而进一步说明磁滞回线检测技术在9Cr-1Mo钢蠕变状态及寿命预测研究中具有重要意义。

9Cr-1Mo钢;磁滞回线;矫顽力;剩磁;内部组织演化;蠕变寿命

为了节约能源、保护环境,全国各地开始大量建造超(超)临界火电机组[1],通过提高蒸汽参数来增加发电机组的发电效率。9Cr-1Mo钢因其良好的高温抗氧化及抗蠕变性能,而被广泛应用于工业发电站的高温组件。在长期高温高压服役环境中,构件会产生蠕变损伤,从而严重影响其服役性能,甚至面临着突然失效的可能,可见其危害巨大[2-3]。为保证高温组件在服役过程中的安全运行,必须发展一种能够准确评估电站用钢损伤状态的技术。

当前发电站组件的评估技术主要包括破坏性评估[4-5]和无损评估技术。然而破坏性检测难以保证设备的安全运行,而且会经过冗长的钢组件检查程序,浪费宝贵的现场检查时间。因此,利用无损评估技术来探测蠕变损伤的研究是非常必要的。随着更多铁磁性钢在高温组件中的广泛应用,以磁机制为基础的非破坏性损伤检测方法可以利用磁特性的优势得到了良好的发展。过去10年来,对微观组织特点和磁特性之间联系的研究已经取得了一些进展,例如:磁滞回线法[6]、巴克豪森噪声法[7]以及磁记忆法[8]。目前国内对这方面的研究相对较少,美国IOWA州立大学无损检测中心的D.C.Jiles等人[9]对磁滞回线检测技术研究较多。该技术是将铁磁性材料在磁化过程中磁畴结构的运动与材料蠕变过程中内部微观组织的变化相联系,利用磁学参数将微观结构的变化进行表征的一种检测方法。在磁化过程中,布洛赫壁与晶格缺陷通过磁弹性进行相互作用,并且布洛赫壁运动的阻抗主要来自于固体内部缺陷的钉扎作用,例如位错和析出相[10]。Dobmann[11]等研究指出:在应力的作用下,晶格缺陷与位错的交互作用阻碍了位错的滑移,从而影响材料的强度。在磁场作用下,磁畴壁与晶体缺陷之间的作用也是类似的,因此材料在蠕变过程中强度的变化也主要取决于磁畴壁的运动状态[12]。

本文旨在对9Cr-1Mo钢不同蠕变损伤下的试样进行磁滞回线检测和内部微观组织演化分析,研究磁性参数矫顽力(HC)与剩磁(Mr)随蠕变时间的变化关系。并结合金相观察,对蠕变损伤试样内部的位错、析出相以及晶界等晶格缺陷进行参数化表征,对正在服役的组件进行蠕变损伤状态评估,从而预测其剩余寿命。

1 试 验

在620℃，145MPa条件下,以9Cr-1Mo钢为研究对象,进行单轴高温蠕变拉伸试验,其化学成分如表1所示。为了研究其在不同蠕变阶段的损伤状态,分别在长春机械科学院研究所研发的高温蠕变试验机(RDL50)上对其进行蠕变持久试验和蠕变间断试验,得到不同蠕变状态下的损伤试样,如图1所示。

表1 9Cr-1Mo钢的化学成分

Tab.1 Chemical component of 9Cr-1Mo steel

%(质量分数)

1.1 金相试验

将上述得到的损伤试样切割成尺寸为10mm×10mm×1mm的标准试样,进行金相观察,检测材料经历不同蠕变时间的损伤程度。首先将标准试样镶嵌在XQ-2B型镶嵌机上,分别在晶粒度为#600，#800，#1200以及#1500的水砂纸上进行机械研磨,并经过抛光机将其抛成镜面,通过苦味酸酒精盐酸腐蚀液(5mL盐酸+1g苦味酸+100mL乙醇)腐蚀试样表面,得到完整的金相观察试样,如图2所示。最后,在Olympus PMG3光学显微镜下对其进行观察。

图1 蠕变损伤试样Fig.1 Creep damage samples

图2 金相观察镶嵌试样Fig.2 Mosaic sample of metallographic observation experiment

1.2 磁滞回线检测试验

将损伤试样切割成尺寸为φ2mm×2mm的标准试样,在Lake Shore 7404型VSM(强磁计)上进行检测,从而得到不同蠕变损伤试样的矫顽力与剩磁随蠕变时间的变化关系。

图3 磁滞回线检测技术原理Fig.3 Schematic diagram of Hysteresis loop detection technology

其主要工作原理如图3(a)所示,由信号发生器产生的信号通过振动子使其振动杆做周期性运动,带动了装在振动杆下部的样品,发生相同频率的振动。此时,扫描电源给电磁铁通电后产生磁场并将样品磁化,从而将感应线圈中产生的信号放大并检测后反馈给Y轴,而测量磁场强度的特斯拉计输出给X轴。经过扫描电源变化一个周期后,记录仪将生成磁滞回线,如图(b)所示。图中横坐标Hc以及纵坐标中Br即为本文所用的磁性参数矫顽力以及剩磁,其中矫顽力代表了磁性材料抵抗退磁的能力,剩磁表示铁磁性材料经过磁化后,即使去除外加磁场,自身仍具有磁性的能力。

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织分析

为了深入了解蠕变过程中内部组织的演化行为,分别选取蠕变第一、二、三阶段的损伤试件进行了金相观察,如图4所示。

图4 9Cr-1Mo钢在不同蠕变阶段下的金相观察图Fig.4 Metallographic observation figure on different creep stage of 9Cr-1Mo steel

图(a)为9Cr-1Mo钢原始供货态回火马氏体组织,主要由马氏体板条块和板条束组成,其内部含有细小且均匀的晶粒,从图中可以看到在原奥氏体晶界和晶内均弥散分布着一些细小的碳化物,对晶体起到钉扎强化的作用。随着蠕变进行到第二阶段,在高温和应力的作用下,马氏体板条界发生迁移与合并,最终造成马氏体板条粗化,如图(b)所示,该阶段虽保持了马氏体板条的形貌,但沿晶界和板条界弥散分布的细小碳化物开始长大、粗化[13]。直到蠕变进行到第三阶段,如图(c)，(d)所示,原有的马氏体结构发生了明显的劣化,板条结构碎化,马氏体结构分解程度严重[14],碳化物颗粒在晶界处发生聚集、粗化,使得强化效果降低,导致蠕变性能下降。

2.2 磁检测参数分析

将损伤试样在Lake Shore 7404型VSM(强磁计)上进行检测,得到620℃，145MPa条件下损伤试样的磁滞回线,如图5所示。

图5 9Cr-1Mo钢不同损伤状态下的磁滞回线(620℃，145MPa)Fig.5 B-H loop under different creep conditions of 9Cr-1Mo steel (62℃，145MPa)

由于本文所使用的9Cr-1Mo为软磁材料,因此图5中的磁滞回线比较狭窄,取其一部分放大后可以看出该图像即为一个闭合曲线。通过磁滞回线检测得出不同蠕变损伤状态下的磁性参数矫顽力(HC)以及剩磁(Mr)随蠕变时间的关系,如图6，7所示。

图6 矫顽力与蠕变时间的关系Fig.6 Relationship between coercivity and creep life

图7 剩磁与蠕变时间的关系Fig.7 Relationship between remanence and creep life

在高温状态下,材料中的溶解碳沿晶界扩散,导致基体产生更小的应变,并且最终耗尽间隙原子中的碳含量,这就是影响材料磁特性的主要原因[15],而在蠕变条件下,这种动力学过程将会加速进行。

蠕变第一阶段,溶解碳在向晶界迁移的过程中和原有的碳化物以及其他合金元素相互作用,例如M2C和M3C2(M代表Fe和Cr),改变了碳的成份和形态,形成VC，NbC，VN以及NbN等碳氮化物,从而产生数量较少但排列广泛的钉扎中心[15]。这些钉扎中心的出现不仅增加了抗蠕变强度,而且限制了磁畴壁的移动,矫顽力迅速上升。到达蠕变第二阶段时,碳化物不断增长、合并从而形成M23C6相,减少了钉扎中心的数量,并且钉扎点之间的距离增大,钉扎密度开始减小[16]。因此,随着蠕变应变的积累,矫顽力逐渐降低。直到蠕变第三阶段,Laves相(Fe2Mo)等脆性相形成,其体积较大,无法对畴壁运动造成钉扎作用,因此矫顽力持续下降。由于本文中蠕变应力较大、服役时间较短,Z相可能尚未形成,因此不考虑Z相对蠕变损伤所造成的影响。由于该阶段蠕变强度减少,晶界上形成微裂纹使畴壁运动受到了限制;然而,非磁性物质导致了退磁场的产生,使得矫顽力虽持续下降,但速率较为缓慢。此外,由于退磁场的产生,剩磁在蠕变第三阶段持续下降[17]。

3 结 论

本文利用磁滞回线检测技术,研究了9Cr-1Mo钢蠕变损伤过程中磁性参数矫顽力(HC)以及剩磁(Mr)随蠕变时间的变化规律,并结合金相观察,对9Cr-1Mo钢内部微观组织演化进行表征,得到以下结论:

1)在蠕变初期,在原奥氏体晶界以及晶粒内部弥散分布着细小的碳化物,对晶界移动起到钉扎作用;当蠕变进行到第二阶段,马氏体板条粗化,沿晶界和板条界弥散分布的细小碳化物开始长大;直到第三阶段,马氏体结构分解程度严重,碳化物颗粒在晶界处发生聚集、粗化,使得强化效果降低,导致蠕变性能下降。

2)结合9Cr-1Mo钢内部微观组织演化规律与磁性检测结果,可以得到:在蠕变第一阶段主要受位错影响,矫顽力不断上升;蠕变第二阶段初期,由于细小强化相(MX相和M23C6相)的弥散强化作用,矫顽力持续上升;直到蠕变第二阶段后期和第三阶段,强化相M23C6相持续长大,以及脆性相Laves相(Fe2Mo)的产生,使得矫顽力持续下降。该变化趋势表明,磁性参数(矫顽力和剩磁)作为一种有效的无损检测手段,可以用来表征蠕变损伤试件内部微观组织的演化情况,从而进一步预测蠕变寿命。

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(编 辑 陈镱文)

Magnetic characterization of creep at elevated temperature

XIN Tian, LIU Xinbao, ZHU Lin, PAN Chengfei

(School of Chemical Engineering, Northwest University, Xi′an 710069， China)

In order to evaluate the creep damage of in-service components, the hysteresis loop measurement technology was used to characterize the creep behavior of 9Cr-1Mo steel under the condition of 620 ℃ under 145MPa. The relation of coercivity (HC) and remanence (Mr) versus creep time was studied in deail. Based on these results, the microstructure evolution of 9Cr-1Mo steel under different creep conditions was observed by optical microscope. The results showed that the coercivity and remanence correlated significantly with the microstructure evolution during creep damage, such as dislocations, carbides and precipitated phases, which further indicated the hysteresis loop measurement technology can provide a potential method to predict the creep states and creep rupture time of 9Cr-1Mo steel.

9Cr-1Mo steel; hysteresis loop; coercivity; remanence; microstructure evolution; creep rupture time

2016-03-11

国家自然科学基金资助项目(51371142)

辛甜,女,陕西西安人,从事金属材料与无损检测研究。

TG144

A

10.16152/j.cnki.xdxbzr.2016-06-012