国家标准《紫外光固化涂料 贮存稳定性的评定》制定概况

陈 刚 （中海油常州涂料化工研究院有限公司，江苏常州 213016）

标准化

国家标准《紫外光固化涂料 贮存稳定性的评定》制定概况

陈 刚 （中海油常州涂料化工研究院有限公司，江苏常州 213016）

介绍了国家标准《紫外光固化涂料 贮存稳定性的评定》的制定概况。阐述了标准的制定原则及其适用范围和试验方法的确定依据，并给出了验证试验数据及结果分析。

紫外光固化涂料；贮存稳定性；评定

0 引言

紫外光固化涂料广泛应用于木器、光纤、3C产品（计算机、通信和消费类电子产品）及化妆品包材等领域。然而，截至目前，我国一直没有对紫外光固化涂料的贮存稳定性测试方法制定相应的国家标准或行业标准，现行标准GB/T 6753.3—1986《涂料贮存稳定性试验方法》中规定的涂料贮存稳定性测试方法是基于传统溶剂型涂料的贮存特点制定的，无法反映紫外光固化涂料在使用和贮存过程中的问题。美国标准 ASTM D 4144—1994（1999）《紫外线固化涂层包装耐久性评估的标准试验方法》中所涉及的评估紫外光固化涂料贮存稳定性的测试方法仅限于观测涂料的凝胶状况，并不能完整地评估紫外光固化涂料在实际生产和使用过程中的贮存稳定性问题。为稳定和提高紫外光固化涂料的产品质量，满足国内市场的需求，适应技术和经济的发展，全国涂料和颜料标准化技术委员会决定制定《紫外光固化涂料 贮存稳定性的评定》国家标准（下称标准）。

1 标准制定的主要工作过程

在上报标准制定计划之前，全国涂料和颜料标准化技术委员会秘书处了解了紫外光固化涂料产品的特性、施工工艺等，检索了相关标准和资料，对国内外使用较多的贮存稳定性测试方法进行了研究。在接到主管部门的批准文件后，联系相关单位征求意见，并邀请具有代表性的企业参与了标准的制定工作。

为使标准的制定工作顺利进行，标准的主要起草单位组织相关人员查阅了大量国内外相关资料，并结合近几年该类产品的实际质量状况和发展趋势，认真讨论并初步确定了产品的分类和试验方法。起草单位据此编写了工作组讨论稿和编制说明。

2015年4月15日在常州组织召开了第一次工作组会议，20家单位的30名代表参加了会议。与会代表讨论了标准草案和编制说明，确定了标准的制定原则、试验方法和验证试验安排等。浙江佑谦特种材料有限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、嘉宝莉化工集团股份有限公司3家单位按照会议确定的验证试验方案于2015年5月底完成了全部验证试验工作。根据验证试验过程及对验证试验数据结果的分析，确定了紫外光固化涂料贮存稳定性的测试方法，并且在此基础上编写了标准征求意见稿和编制说明。

2 标准制定原则

参照现行国家标准GB/T 6753.3—1986《涂料贮存稳定性试验方法》和美国标准ASTM D 4144—1994（1999）《紫外线固化涂层包装耐久性评估的标准试验方法》中的有关内容，并适当增加评定紫外光固化涂料贮存稳定性的项目，结合近几年我国该类产品的实际质量状况和发展趋势，确定标准的控制项目和相应的试验方法。结合验证试验数据和对数据的分析讨论及广泛征求意见来确定项目的评级标准，使最终制定的标准评级方法能很好地反映产品的贮存稳定性，检验方法更合理，更便于实际操作，从而也更有利于产品的推广应用，以及有效地规范市场和促进行业的技术进步。

3 标准适用范围

作为紫外光固化清漆和色漆贮存稳定性的试验方法，本标准适用于液态紫外光固化清漆和色漆。将产品放置在密闭容器中，于自然条件或加速升温条件下贮存后，测试其所发生的黏度变化、凝胶现象、沉降现象以及其他按规定所需检测的性能变化。

4 试验方法的确定

第一次工作组会议决定对紫外光固化清漆和色漆在自然条件和加速升温条件下的贮存稳定性进行验证试验，由浙江佑谦特种材料有限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、嘉宝莉化工集团股份有限公司3家单位对收集到的样品进行验证试验。考虑到自然条件下紫外光固化清漆或色漆的贮存稳定性试验时间较长，短时间内看不出什么变化，故验证试验选择加速升温条件操作，观察样品贮存稳定性的变化情况。根据验证试验结果，结合各评定规则给出相应等级，通过各条评级分数相对比较各试样贮存稳定性之优劣。

5 验证试验数据

5.1 紫外光固化清漆贮存稳定性的评定

取8份试样分别装入8个广口瓶中，装样量以样品液面距瓶塞15 mm左右为宜。在8个广口瓶中各加入1个玻璃球，然后塞紧瓶塞，称量试样质量，精确至0.01 g。测试并记录试样初始黏度值。将广口瓶置于鼓风干燥箱内，在（50±2）℃条件下贮存32 d，测试数据见表1。

表1 紫外光固化清漆试样加速升温条件下贮存稳定性的测试数据Table 1 The storage stability test datas of UV curable varnish at accelerated heating condition

由表1可见：8个样品中，3#、5#、6#样品在32 d的贮存时间内，玻璃球一直移动，完全无凝胶，且黏度变化很小（均为10级），这表明样品贮存稳定性较好；7#样品在16 d的贮存时间内，贮存稳定性较好（玻璃球一直移动，完全无凝胶，黏度基本无变化），32 d时玻璃球移动变缓慢，有少量凝胶，但黏度变化不大（8级），这表明样品贮存稳定性变差；1#、2#、4#、8#样品在32 d的贮存时间内，贮存稳定性有比较明显的变化，其中1#、4#样品在8 d的贮存时间内，玻璃球移动变缓慢，有少量凝胶，但黏度变化不大（8级），16 d贮存时间内，玻璃球停止移动，完全凝胶；2#、8#样品在16 d贮存时间内玻璃球移动变缓慢，有少量凝胶，但黏度变化不大（8级）；32 d时玻璃球停止移动，完全凝胶。

由表1数据及结果分析可见：加速升温条件下贮存稳定性的评定方法能在一定程度上反映紫外光固化清漆贮存稳定性的变化情况，相关理化指标的评级也是行之有效的。

5.2 紫外光固化色漆贮存稳定性的评定

取6份试样分别装入6个金属罐内，装样量以样品液面距罐口15 mm左右为宜，然后盖紧罐盖。称量试样质量，精确至0.01 g。测试并记录试样初始黏度值。将金属罐置于鼓风干燥箱内，在（50±2）℃条件下贮存32 d，测试数据见表2。

表2 紫外光固化色漆试样加速升温条件下贮存稳定性的测试数据Table 2 The storage stability test data of UV curable paint at accelerated heating condition

由表2数据可见：在32 d的贮存时间内，6个样品中，4#样品完全无沉降、无凝胶，且黏度变化很小（均为10级），这表明4#样品贮存稳定性较好；3#样品完全无沉降（8级），几乎无凝胶（有约0.5 mm软胶团），且黏度变化很小，这表明样品贮存稳定性基本无变化；6#样品在16 d贮存时间内完全无沉降，几乎无凝胶（8级），黏度变化很小（10级）；32 d时有少量凝胶（6级），沉降程度和黏度有变化，但变化不大（均为8级），这表明样品贮存稳定性有轻微变化；1#、2#、5#样品在32 d的贮存时间内，贮存稳定性有比较明显的变化，其中2#、5#样品变化情况相似，16 d时沉降程度发生变化（分别为8级、6级），有少量凝胶（均为6级），但黏度变化不大（分别为10级、8级）；32 d时有沉降，底部出现软结块，调刀横向移动有明显阻力，调刀搅动可分散均匀（2级），有大量凝胶（2级），但黏度变化不大（均为8级），这表明样品贮存稳定性变差；1#样品在贮存8～32 d时，沉降程度有变化（8级→6级），有中等量凝胶（4级），但黏度变化很小（均为10级），这表明样品贮存稳定性变差。

由表2数据及结果分析可见：加速升温条件下贮存稳定性的评定方法能在一定程度上反映紫外光固化色漆贮存稳定性的变化情况，相关理化指标的评级也是行之有效的。

6 结语

在参考了国内外大量文献的基础上，通过国内3家企业的紫外光固化涂料验证试验数据分析，以及广泛征求意见最终形成标准报批稿，本标准适用于液态紫外光固化清漆和色漆贮存稳定性的评定。

The Setting Survey of National Standard Ultraviolet Curable Coatings—the Assessment of Storage Stability

Chen Gang
（CNOOC Changzhou Paint & Coatings Industry Research Institute Co.，Ltd.，Changzhou Jiangsu，213016，China）

The setting survey of national standard Ultraviolet Curable Coatings—the Assessment of Storage Stability was introduced，which included the setting principles and the applicable scope of standard，and the determing basis of test method. The validation test datas and results analysis were given.

ultraviolet curable coatings；storage stability；assessment

TQ 630.7

A

1009-1696（2016）05-0049-04

2016-02-24

陈刚（1976—），男，工程师，主要从事涂料与颜料理化性能测试与涂料标准制修订工作。