玻璃微珠在填充聚丙烯基复合材料中分散效果的分形定量表征*

吴成宝，刘传生，陈峥华，梁基照

(1.广州民航职业技术学院飞机维修工程学院，广州 510430； 2.华南理工大学机械与汽车工程学院，广州 510640；3.广州白云国际机场地勤服务有限公司机务工程部，广州 510470)

玻璃微珠在填充聚丙烯基复合材料中分散效果的分形定量表征*

吴成宝1，2，刘传生1，陈峥华3，梁基照2

(1.广州民航职业技术学院飞机维修工程学院，广州 510430； 2.华南理工大学机械与汽车工程学院，广州 510640；3.广州白云国际机场地勤服务有限公司机务工程部，广州 510470)

用熔融共混法将玻璃微珠(GB)填充到聚丙烯(PP)中制备PP／GB复合材料，通过冲击试验获得复合材料的冲击强度及其断面，采用扫描电子显微镜观察了断面中GB在PP基体中的分散形态，应用分散分形维数(Dd)的分形模型和图像处理软件测算了GB在PP中的Dd。结果表明，GB在PP中的分散形态具有显著的分形特征，Dd可以定量表征GB在PP基体中的分散效果；GB的Dd先随体积分数(φf)的增加而减小，当φf为11%时，Dd达到最小值，其中改性GB的Dd为1.474，未改性GB 的Dd为1.503；随后则随φf的增加而增大；在相同的φf条件下，经硅烷偶联剂改性的GB有较小的Dd；Dd越接近1.5，则GB在PP基体内的分散越均匀，其填充的PP复合材料的冲击强度越高，韧性越好。

玻璃微珠；聚丙烯；复合材料；分散；分形

聚丙烯(PP)是一种热塑性通用树脂，因其相对密度低、来源丰富、价格低廉、电绝缘性和耐疲劳性好、耐化学腐蚀性优良、力学性能良好、耐热性较高、可采用挤出和注塑以及与这两种加工方法相关的吹塑成型加工等优点，被广泛应用于生产航空制品、薄膜、汽车、家用电器等领域。但PP存在着低温脆性大、刚性低、收缩率大和容易老化等严重缺点，从而限制了其应用。因而，如何改善PP的综合力学性能一直备受关注[1–5]。

应用硬质无机粒子(RIP)填充不仅可以有效地提高PP基复合材料的刚度、弹性模量、尺寸稳定性，并可生产质轻、耐腐蚀、吸音隔热、设计和成型自由度大的产品，同时还可以大幅度地降低产品的生产成本，受到高度重视。目前常用的无机填料主要包括碳酸钙[6]、高岭土[7]、矾土[7]、云母[8]、玻璃微珠(GB)[9]等，其中，GB不仅具有质轻、低导热、较高的强度、良好的化学稳定性等优点，其表面经过特殊处理具有亲油憎水性能，非常容易分散于有机材料体系中，而且，其形状近似光滑的球形。因此，在相同的条件下，GB填充PP复合材料较其它粒子具有更小的内应力，从而使得复合材料具有优良的性能[9]。除形态、粒径及粒度分布、含量和粒子与树脂基体界面层形态外，GB粒子在基体内的分散状态对PP／GB复合材料的性能具有显著影响[10–14]。一般而言，对于同一种粒子，在不同填充质量分数条件下，其在基体内的分散状态是不同的，即便是相同的填充质量分数，由于加工温度、加工压力等成型加工参数的不同，粒子在基体内的分散均匀性也不一样。所以，如果能够合理地表征GB粒子在树脂基体中的分散状况，将有利于考察GB粒子在基体内的分散状态与填充复合材料的力学性能的关系，进而用分散度来评价材料配方的优劣性和加工工艺的合理性。

为了考察无机粒子在基体内的分散效果，一是通过拍摄和观察填充复合材料断面中粒子的分散状态，并通常用分散、团聚和分散不均等词汇描述；二是用统计学参数，如分散度[15–16]、分散度指数[17]等来表征；三是用分形维数来定量描述。第一类方法虽然直观，但是并不能定量地表征粒子在基体内的分散情况。第二类方法参数太多，不利于合理选择；有些参数之间的相关性太大，同时使用不能提供更多的表面形貌信息；由于表面高度变化的非稳定随机性，使得基于统计学的表征参数随测量条件的变化而表现出不稳定性，因此统计学参数不足以表征断面形貌的复杂性。基于分形理论基础的第三类方法可以定量描述断面呈现出的自相似性和自放射性特征。2004年，陈芳等[18]进行了基于分形的纳米复合材料分散相分散均匀性研究，跨出了用分形理论研究无机粒子在基体内分散均匀性的第一步。但是，其计算原理和分析过程过于复杂，求算过程繁琐。王丽[19]观测了纳米CaCO3粒子在填充PP复合材料断面中的分散状态，并用分形维数实现了分散均匀性的定量表征。

笔者根据上述分形理论应用的研究成果[18–19]，采用图像处理方法和基于该方法构建的分形维数计算模型，测算GB粒子在PP树脂基体中分散状态的分形维数，并进一步考察GB的分散分形维数与填充PP复合材料冲击性能的相互关系。对研究树脂基体内粒子的分散效果对PP复合材料的性能的影响具有非常重要的意义。

1 分形维数的求算模型及其测算方法

1.1 分形模型的构建

根据分形理论中的砂盒法原理，可建立无机粒子在聚合物基体内分散的分形模型。具体方法如下[19–20]：在扫描电子显微镜(SEM)图像上任意位置画一半径为r1的圆形盒子(在SEM图上表现为一个平面圆)，选定一个原点x1，计算该盒子内无机粒子的个数M1(x1)，再选第2个原点x2，测出M2(x2)，依次共选n个原点，则其均值可由下式确定：

类似地，选择r2，r3，……，ri，可求出相应的M2，M3，……，Mi。

显然，M是r的函数，即M(r)=f(r)。若粒子的分布为线性，则M(r)∝r1；若点的分布为平面，则M(r)∝r2；若点的分布为三维空间，则M(r)∝r3。故其一般形式可表述为：

或

两边分别取对数，得：

式中：Dd——无机粒子分散分形维数。

式(4)即为考虑无机粒子在连续尺度域(面积)内的个数的变化情况，是求算无机粒子在基体内的Dd的分形模型。

1.2 测算方法

用Image Pro-Plus (IPP)图像分析软件的局部图像划分工具，在冲击断面的SEM图上，任意选取3个质点为圆心，根据图上比例尺，取一定半径画圆，计算该圆中的GB粒子的数目，移动该圆至任一位置，并计算圆中GB粒子的数目，计算不同位置的圆中GB粒子的数目。改变圆的半径，重复上述操作，计算GB粒子的数目，连续改变圆的半径6次，得到不同半径条件下的圆中无机粒子的平均值。按照式(4)计算Dd值。

2 实验部分

2.1 主要原材料

PP粉料：CJS–700，熔体流动速率为8.0～15.0 g／(10 min)，密度为0.910 g／cm3，广州石化有限公司；

GB：粒度小于1 mm的实心球体，密度为2.60 g／cm3，球形率为85%，折光率为27.79%，平均粒度为33.96 μm，比表面积为74.41 m2／kg，由81% SiO2，2% Al2O3，11% B2O3，4% Na2O及2% BaO组成，广州兆通玻璃微珠商行；

硅烷偶联剂：KH–550，南京翔飞化学研究所。

2.2 主要仪器与设备

高速混合机：SHR–10A型，张家港市亚通机械有限公司；

双螺杆挤出机：SLJK型，螺杆直径为35 mm，长径比为28，成都科强高分子工程公司；

注塑机：TTI–160F型，东华机械有限公司；

干燥箱：DL–204S型，天津市中环实验电炉有限公司；

简支梁摆锤式冲击试验机：XJJ–5型，承德市金建检测仪器有限公司；

扫描电子显微镜(SEM)：S–3700型，日本日立公司。

2.3 GB的表面改性

首先将硅烷类偶联剂按体积比1∶5溶解于乙醇中，然后将偶联剂溶液按质量比1∶100的比例与GB在2 000 r／min速度条件下高速混合10 min。经表面改性后，GB粒子的折光率为34.47%，平均粒径为20.26 cm，比表面积为123.22 m2／kg。

2.4 试样制备

将PP粉料与未改性或偶联剂改性的GB充分混合、挤出(螺杆转速为30 r／min，挤出温度为170～220℃，其中第Ⅰ、第Ⅱ段温度为170℃，第Ⅲ至第Ⅷ段温度为180℃，第Ⅸ段温度，即机头温度为180℃，第Ⅹ和Ⅺ段物料温度为220℃，口模温度为180℃)、造粒，然后烘干粒料，GB填充体积分数(φf)分别为5%，8%，11%，14%和18%。其中，改性GB填充的PP复合材料被命名为PP／GB1，未改性GB填充PP复合材料命名为PP／GB2。最后，应用注塑机制备冲击试样，注射温度为190～210℃，注塑压力为6～8 MPa，注射时间为14 s，冷却时间为20 s。

2.5 性能测试

冲击强度按ASTM D256–2010测试；

用SEM观测复合材料冲击断口的形貌。在观测之前，在冲击断口表面喷一薄层金。

3 结果与讨论

3.1 冲击断面SEM图像

通过SEM对PP／GB复合材料中GB的分散效果进行观察，是最为直观的研究GB分散效果的方法之一。纯PP及PP／GB复合材料的冲击断面的SEM照片分别如图1、图2所示。

对于GB填充PP复合材料，GB粒子的加入增加了材料内部的应力集中点，在受到冲击载荷时，局部受力过大容易产生应力发白。观察图1、图2可以发现，纯PP和PP／GB复合材料的断面中出现不同层次和不同数量的纤维状应力发白区域。纯PP基体的应力发白区域大都呈条状或纤维状，且近似垂直于受力方向(冲击方向从左至右)，PP／GB1和PP／GB2复合材料中基体的应力发白区域分布规律性稍差，这可以用早期的增韧理论来解释，其认为[19，21]，应力发白是由垂直于所施加应力方向的大量微裂纹引起的。对于PP／GB复合材料，随着φf的增加，基体内的应力发白区逐渐增多，无规性增加。当φf较小时，PP／GB1和PP／GB2复合材料冲击断面的形貌相差较小，相比之下，PP／GB1复合材料冲击断面的断裂层次较多(图2a～图2d)。当φf增加到11%时，基体内出现多层次的应力发白区，且以短小的居多，且PP／GB1复合材料明显较PP／GB2复合材料的多(图2e、图2f)。当φf为14%时，基体内的应力发白区域的数量有所减少，由于单位体积内GB粒子数量增多，基体内部分区域GB粒子发生聚集现象(图2g和图2h中的圆圈区域内，单位面积内GB粒子的个数较其它区域的多)和少数粘结现象(两个或多个GB粒子发生粘结或接触)，使得基体内产生一些裂纹，聚集区域内也存在一些微小裂纹(图2g、图2h)，PP／GB1复合材料冲击断面的基体内的裂纹的尖端有一些明显的应力发白区域，并终止于GB粒子，对于PP／GB2复合材料冲击断面，其聚集区域较明显的有3处(图2h中的圆圈区域)，每个区域内都存在一些微小裂纹，在图2h中最右边的圆圈区域内存在一个较大的裂纹，且裂纹处的发白区较小。当φf为18%时，PP／GB1复合材料冲击断面的基体应力发白区域数量较φf为14%时的PP／GB1复合材料冲击断面多，但其断面出现一些较大的裂纹(图2i、图2j)；对于PP／GB2复合材料，其断面的SEM照片中GB粒子分布严重不均，照片中下半段的GB粒子明显多于上半段(图2j)，这种粒子的分布不均，不利于冲击载荷由平面应力向平面应变的转变，使复合材料的韧性减弱，因此，与φf为14%时的PP／GB2复合材料冲击断面(图1h)相比，φf为18%时的PP／GB2复合材料冲击断面的形貌变得明显平整(图1j)；与相同φf为18%的PP／GB1复合材料冲击断面(图1i)相比，PP／GB2复合材料的断面中应力发白区较少(图1j)。

图1 纯PP冲击断面的SEM照片

图2 PP／GB复合材料冲击断面的SEM照片

3.2 GB的分散分形维数

在测算PP／GB复合材料中GB粒子的Dd时，在复合材料冲击断面SEM照片上，同样任意取3个点为圆心，根据图上比例尺，半径分别取为230，280，320，380，410，460 μm，做同心圆。数出同一半径、5个不同位置中圆内的GB的数目，并取平均值，按照上述测算方法，用线性回归分析方法计算GB在PP／GB1和PP／GB2复合材料中的Dd，结果见表1、表2。

表1 PP／GB1复合材料中GB粒子的Dd值

表2 PP／GB2复合材料中GB粒子的Dd值

分析表1、表2的数据可以发现，两种PP／GB复合材料的lgM(r)～lgr数据点近似呈直线关系，线性回归分析的相关系数均大于0.97，强的相关性表明GB在基体内的分散具有分形特征；当GB的φf小于11%时，随着GB填充量的增加，GB的Dd减小，当φf为11%时，其Dd达到最小值，改性GB和未改性GB粒子的Dd分别为1.474和1.503；随着φf进一步增加，GB的Dd增大。这是因为，当GB被填充到树脂中时，由于熔融态树脂具有一定的黏度，在受到剪切力时，填充粒子不会像在其它液体中那样做长距离的迁移而迅速在基体内分散开，而是在其某一位置上做相对的滑移和滚动。因此，当GB的φf较小时，单位体积内的GB粒子数量较少，粒子较难在基体内均匀分散，这种现象从图2a～图2d可以看出，尽管GB在PP树脂基体中无团聚现象，但是GB在断面的分散分布不太均匀，出现部分区域无GB的现象；随着φf的增加，熔体中单位体积内GB粒子的逐渐增多，无粒子区减小，当GB的φf为11%，GB粒子可较均匀地分散在基体内(图2e，图2f)；随着GB的φf进一步增加，单位体积内GB粒子的数量增加，碰撞概率增大，出现了少数粒子相互粘结，且出现聚集现象，即部分区域单位面积内GB粒子数量增多(图2g和图2h中圆圈中区域)，粒子在基体内的分散不均匀，Dd增大。

对比改性GB和未改性GB的分散分布可以看出，在GB的φf较小且相等条件下，两者在空间的分散分布的均匀性差别较小，Dd差别亦较小，当φf超过11%时，差别变大，且改性GB的Dd较未改性GB的小。表明适当的表面处理有利于GB在基体内均匀分布。分析其原因可能是，用硅烷偶联剂表面处理增强了GB与PP基体的粘结强度，在受到螺杆尤其是双螺杆挤出机螺杆剪切作用力时，粘结强度的增强有利于剪切应力向GB传递，使得GB能更均匀地在基体内分布。

3.3 分形维数与冲击强度的关系

无机粒子在基体内的分散均匀性是影响填充复合材料力学性能的重要因素之一。为此，分析GB的Dd与对应PP／GB复合材料冲击强度的关系，结果见表3。

表3 GB的Dd和对应PP／GB复合材料的冲击强度数据

分析表3数据可以发现，在所考察的φf范围内，PP／GB复合材料的冲击强度与GB的Dd呈负相关关系，当φf为11%时，Dd最小，改性GB和未改性GB的Dd分别为1.474和1.503，均靠近1.5，其对应的复合材料的冲击强度最大，韧性最好。J. Z. Liang等[22]认为，若粒子在基体内分散不均匀，在受到外部载荷时，材料内部容易产生应力，不利于平面应力向平面应变的转变，复合材料冲击性能变差，反之则复合材料的冲击韧性得以提高。 A. Margolina等[23]认为，在受到冲击载荷条件下，平面应力向平面应变的有效转变，并产生塑性形变，是填充聚合物韧性增强的关键。当GB粒子在基体内分散比较均匀，一方面基体内部产生应力集中的可能性减少，不容易发生脆断；另一方面，均匀分布的GB粒子可以阻断在基体内部形成的微裂纹；两方面的原因使得复合材料的冲击强度得到提高。

4 结论

为定量表征GB在PP基体内的分散程度，引入了分形维数的概念，并运用现有的分形维数测算模型实现了分形维数的计算，得出如下结论：

GB在PP基体内的分散具有分形特征，其分布均匀性可以用Dd定量表征。GB的Dd先随φf的增加而减小，当φf为11%时，Dd达到最小值，其中改性GB的Dd为1.474，未改性GB的Dd为1.503，随后则随φf的增加而增大，在相同φf条件下，经硅烷偶联剂改性的GB有较小的Dd；对于同一PP／GB复合材料，粒子的Dd越接近1.5，则其在基体内的分散越均匀，其所对应的复合材料的冲击强度越高，韧性越好。总之，无机粒子的分散是填充PP复合材料至关重要的环节，应用分形理论可以定量地表征无机粒子在聚合物基体内的分散均匀性，对于研究无机粒子在聚合物基体内的分散效果，具有非常重要的意义。

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塑料垃圾降解获技术新突破

塑料垃圾也称为“白色污染”，是当今世界重大的“公害”，已成为威胁生态环境的一个重要因素。喝完丢弃的矿泉水瓶、海洋里的塑料垃圾等，这些都是大自然中难以被降解的顽固垃圾，威胁着地球的环境，传统塑料垃圾的处理方法能耗高、污染大。不久前，天津大学化工学院本科生团队研发出“基于混菌体系的高效塑料生物降解系统”，通过喂细菌“吃”塑料，实现塑料垃圾的就地分解。

该研究成果不久前获得由美国麻省理工学院主办的2016国际遗传工程机器设计竞赛(iGEM)金奖。

混菌系统是一种人工设计的细菌组织方式，就像细菌的“小社会”，让不同菌种各司其职。系统中的一部分细菌把塑料中的大分子降解成小分子，另一部分细菌再把小分子或吸收掉或转变为其它有益物质。

项目成员表示，说起来容易，但人不能直接和细菌“沟通”，没有办法告诉细菌什么时候应该表现出人工设计的功能，而且不同菌种生存能力有天壤之别，往往优势菌种会抢夺其它菌种的营养物质，把其它菌种全部清除，造成“一家独大”。

通过上百组混菌实验不断摸索细菌培养条件，他们最终成功研发出了一个可以让各个不同菌种“和平共处”的混菌系统。他们在混菌系统中巧妙地设计了一种代谢路径，降低了菌与菌之间争夺营养物质的竞争，实现了混菌系统的稳定。这个混菌系统可以完全降解生活常见塑料，只需要把该混菌体系释放到自然界，它们就会高效地分解原来千百年都不会发生明显变化的聚酯塑料，有望实现塑料垃圾的就地分解。

(工程塑料网)

埃克森美孚在得州新建65万t聚乙烯项目

埃克森美孚宣布，公司正在得克萨斯州的博蒙特新建一套65万t／a的聚乙烯(PE)装置。建设工作已经开始，该装置计划在2019年建成投产。但是埃克森美孚没有说明该装置将生产什么类型的PE。

此外埃克森美孚当前正在得克萨斯州Mont Belvieu新建另外两套65万t／a的PE生产装置，计划在明年下半年建成投产。

埃克森美孚当前在博蒙特拥有6套PE生产装置，合计产能为120万t／a。其中一套装置生产高密度聚乙烯(PEHD)，3套装置生产线性低密度聚乙烯(PE-LLD)，还有两套装置生产低密度聚乙烯(PE-LD)。埃克森美孚当前在Mont Belvieu已经拥有三套PE装置，合计产能为117万t／a，其中两套生产PE-LLD，另一套24万t／a的PE-HD装置正扩能至30万t／a，预计2017年完成扩能。

(工程塑料网)

Fractal Quantitative Characterization of Disperse Effect of Glass Beads in Filled Polypropylene Composites

Wu Chengbao1，2， Liu Chuansheng1， Chen Zhenghua3， Liang Jizhao2
(1. School of Aircraft Maintenance Engineering， Guangzhou Civil Aviation College， Guangzhou 510430， China；2. College of Mechanical and Automobile Engineering， South China University of Technology， Guangzhou， 510640， China；3. Maintenance Engineering Department， Guangzhou Baiyun International Airport Ground Servicing Ltd. Company， Guangzhou， 510470， China)

The polypropylene (PP) composites filled with glass bead (GB) were prepared by the method of melt blending process，the impact strength and the fracture surface of the PP／GB composites were obtained by the impact test，and the dispersion morphology of the GB in the PP resin were observed by the scanning electron microscope，the disperse fractal dimension (Dd) of the GB in the PP resin was calculated by using the calculating model for the Ddand the image processing software. The results indicate that dispersion morphology of the GB filled in PP is fractal evidently，and the Ddcan be used to characterize the dispersion morphology quantitatively，the Ddof GB decreases with the increasing of the volume fraction (φf) firstly，as the φfis 11%，the Ddis the minimum，the one of the modified GB in PP resin is 1.474，and the one of the non-modified GB in PP resin is 1.503，then，the Ddof GB increases with the increasing of the φf. Under the same φf，the Ddof the modified GB in the PP resin is smaller than that of the nonmodified GB. Much closer to 1.5 the Ddis，more uniform the GB in the PP resin is，and the higher the impact strength of the filled PP composite is，and its toughness is better.

glass bead；polypropylene；composite；disperse；fractal

TQ325.3

A

1001-3539(2016)12-0092-06

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.12.018

*国家自然科学基金项目(50974079)，民航科技创新引导项目

联系人：吴成宝，博士后，副教授，主要从事粉体材料和高分子复合材料成型及其物理与化学性能的研究

2016-09-28