肥料中磷元素的测定方法

刘艳梅,温明发

(1.大连市产品质量检测研究院，辽宁大连 116021；2.大化集团有限责任公司，辽宁大连 116308)



科 学 试 验

肥料中磷元素的测定方法

刘艳梅1,温明发2

(1.大连市产品质量检测研究院，辽宁大连 116021；2.大化集团有限责任公司，辽宁大连 116308)

通过对多种肥料中磷含量测试方法的归纳总结，根据肥料不同的分类，采用不同的测试方法。

五氧化二磷；适用范围；原理；测试方法

1 文献综述

肥料的种类有很多种，成分的性质也有很大区别。一般可分为无机肥料、有机肥料和生物肥料。无机肥料比如磷肥，即以磷素为主要元素营养成分的化肥，包括普通过磷酸钙、钙镁磷肥等。氮肥，即以氮素为主要元素营养成分的化肥，它又称为化学肥料，包括碳酸氢铵、尿素、硝铵、氨水、氯化铵、硫酸铵等。钾肥，即以钾素为主要元素营养成分的化肥，目前施用不多，主要品种有氯化钾、硫酸钾、硝酸钾等。复混肥料，即肥料中含有肥料三要素(氮、磷、钾)中两种元素的二元复混肥料或者含有肥料三要素(氮、磷、钾)的三种元素的三元复混肥料。其中混肥在全国各地推广很快。有机肥料就是由人体或者动物的排出的尿和粪便、作物茎秆、杂草等植物性物质与泥土、人粪尿、垃圾等混合在一起等。有机肥料又叫农家肥，如厩肥、绿肥、饼肥、圈肥和堆肥等等；根据不同的施用措施还要以分为基肥、追肥、种肥和叶面肥。还有一种分类是依据作物对元素的需要量划分的，包括大量、中量、微量元素肥料，大量元素肥料含量指含有氮、磷、钾含量总和，产品中含有两种以上大量元素，大量元素含量不得低于4%；中量元素含量含有钙、镁等元素的肥料，除了含有规定的大量元素外，还应含有至少一种中量元素，中量元素含量不得低于0.1%；微量元素肥料指含有铜、锌、铁、锰、钼、硼等微量元素的肥料，除了含有大量元素规定的含量外，还应该含有至少一种不低于0.05%的微量元素。

2 实验方法

2.1 复混肥料中磷含量的测定方法

测试原理:用水和乙二胺四乙酸溶液提取复合肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

测试方法：称取试样置于250 mL容量瓶中，加入150 mL EDTA溶液，塞紧塞子在60±2 ℃的恒温水浴锅中震荡1 h，冷却至室温，稀释至刻度，混匀，过滤弃初滤液，量取25 mL滤液，加10 mL(1+1)硝酸，用水稀释到100 mL，煮沸，取下，加入35 mL喹钼柠酮试剂，煮沸1 min置沸水浴中保温，抽滤，用预先预热的干燥箱180±2 ℃干燥45 min，并做检查性试验。

适用范围：本方法适用于复合肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测试方法，并规定水溶性磷占有效磷百分率的计算方法。

2.2 有机肥料中磷含量的测定

测试原理：有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围(1～20 mg/L)内，黄色溶液的吸光度与含磷量成正比例关系，用分光光度法定量磷。

测试方法：称取试样置于开氏烧瓶底部，加5 mL浓硫酸和1.5 mL过氧化氢，放置过夜后，加热不断加入过氧化氢进行硝化，直到澄清。转移定容至100 mL，量取10 mL水加少量2,4-二硝基酚指示剂，用氢氧化钠和硫酸调溶液至微黄色，加10 mL钒钼酸铵，加水定容至50 mL，同时做空白试样，分光光度波长440 nm处进行比色。

适用范围：本次方法适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料，不适用于绿肥、农家肥和其他自积自造的有机粪肥。

2.3 水溶肥料中磷含量的测定

测试原理：试样溶液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

测试方法：称取试样置于250 mL容量瓶中，加入0.1 mol/L硝酸溶液50 mL溶解冷却至室温，稀释至刻度，混匀，过滤弃初滤液，量取10 mL滤液，加10 mL(1+1)硝酸，用水稀释到100 mL，煮沸，取下，加入35 mL喹钼柠酮试剂，煮沸1 min置沸水浴中保温，抽滤，用预先预热的干燥箱180±2 ℃干燥45 min，并做检查性试验。

适用范围：本方法适用于以大量元素氮、磷、钾为主要成分的添加适量中量元素或微量元素的液体或固体水溶性肥料，不适用于复混肥料(复合肥料)以及有化学方法制成的固体肥料。

3 对化肥中磷的几种测试方法的比较

表1 3种方法对复混肥料测定结果的比较

表2 3种方法对有机肥料测定结果的比较

表3 3种方法对水溶肥料测定结果的比较

注：方法1：复混肥料中磷含量的测定。 方法2：有机肥料中磷含量的测定。 方法3：水溶肥料中磷含量的测定。

4 结 论

以上实验数据是多次试验的平均值，由于复混肥料中含有有效磷和难溶性磷，而有效磷包括水溶磷和枸溶磷。有效磷又称为速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷组分，难溶性磷既不溶于水也不溶于酸，只溶解在强碱中，农作物很难吸收。复混肥料中的农作物可以吸收的不仅有有效磷还有枸溶磷，只用水溶性磷测试方法会是结果偏小。而水溶性肥料中只有水溶性磷，应用水溶性磷的方法，不仅操作简单、节省时间还可以节约试剂。有机肥料中含磷量很低，重量法不仅会浪费药品，还会造成很大的误差。但用此法测定复混肥料和水溶性肥料，颜色太深，超出分光光度计最大量程故而测不出来数据，稀释测量会加大实验误差。水溶性肥料中只含有水溶性磷采取此方法简单易行。

[1] GB15063-2009 复混肥料国家标准[S]

[2] NY525-2012 有机肥料国家标准[S]

[3] NY/T 1977-2010水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定国家标准[S]

TQ126.3

A

1005-8370(2016)01-10-02

2015-11-26