用EDTA络合滴定法测定锰矿石中全铁

黄敏峰

(中信大锰(钦州)新材料有限公司，广西 钦州 535000)



用EDTA络合滴定法测定锰矿石中全铁

黄敏峰

(中信大锰(钦州)新材料有限公司，广西 钦州 535000)

测定锰矿石中铁含量, 采用盐酸和硫酸溶样，盐酸和氨水调节pH至1.5～2，趁热加磺基水杨酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定。操作简便快速,结果稳定准确, 适用于行业、矿山快速分析。

锰矿；铁含量；EDTA络合滴定

0 前 言

传统检测锰矿石中铁含量的经典方法是采用二氯化锡还原—重铬酸钾滴定法，此方法使用了剧毒试剂HgCl2，产生的含HgCl2废液对环境污染严重，无法直接排放，处理HgCl2废液成本高。为了避免使用HgCl2造成对人体和环境污染，近年来出现各种不用汞盐检测铁元素的方法，比如采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定等方法。这些方法对检测锰矿石中铁含量都存在一些不足，不是稳定性、准确性较差，就是操作繁杂，耗时过长[1-2]。为了解决以上方法存在的缺点，笔者经过长期探索与试验，发现EDTA络合滴定法测定锰矿石中铁元素是一种较好的方法，稳定性准确性较好，操作简便。

1 分析原理

乙二胺四乙酸(ethylene diamine tetraacetic acid)简称EDTA，常用H4Y表示，常温下其溶解度为0.2 g/L(约0.000 7 mol/L), 在分析中常用他的二钠盐(Na2H2Y·2H2O，相对分子质量372.26)来配制标准溶液，一般也简称EDTA，常温下溶解度为111 g/L，其饱和水溶液的浓度约为0.3 mol/L。

图1 EDTA与Fe3+的络合物的结构示意

2 实验方法

2.1 主要器具

a分析天平；b三角瓶;c滴定管。

2.2 主要试剂

a盐酸：1+1;b盐酸：1+3;c硫酸：1+1;d氨水：1+3;e磺基水杨酸指示剂：25%;f EDTA校准溶液：0.05N。

2.3 分析步骤

称取矿样0.200 0克于250毫升三角瓶中，加8～10 ml HCl(1+1)和2 ml H2SO4(1+1),加热溶解至干，加70～80 ml水，并用HCl(1+3)和氨水(1+3)调至pH 1.5～2，继续加热至溶液温度80℃左右，趁热加磺基水杨酸指示剂1 ml，用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色变成亮黄色时为终点。

3 结果及讨论

3.1 酸度控制

此操作重点和难点在于pH控制，由于滴定时，溶液的pH=1.5～2.0,此时碱金属, 碱土金属及许多二价金属离子不产生干扰。pH小于1.5时, Fe3+与EDTA络合不完全, 结果偏低。pH大于2.5时, 部分Al3+也同时与EDTA络合使结果偏高,当pH大于3时, Fe3+开始出现棕红色水合物使滴定不出现终点。经过多次试验证明pH在1.5～2.0时较好, 操作稳定, 终点清晰, 结果准确。

3.2 方法精度测试

试验选取10个锰矿石样品，用EDTA络合滴定法分别测定锰矿石中铁含量，在相同条件下重复测定10次，计算其平均值和相对标准偏差，结果见表1。

表1 精度测试数据表 %

用EDTA络合滴定法分别测定锰矿石中铁含量，方法的相对标准偏差在0.91%～1.70%之间，其测量精密度较高。

3.3 加标回收试验

试验选取10个锰矿石样品，分别加入相同待测元素的标准溶液，用EDTA络合滴定法测定锰矿石加标后铁含量，计算其加标回收率,结果见表2。

表2 加标回收试验数据表

用EDTA络合滴定法分别测定锰矿石中铁含量，方法的加标回收率在96.97%～99.12%之间，其准确度较高，具有简便、稳定、准确等优点。

4 结 论

EDTA络合滴定法分别测定锰矿石中铁含量，相对标准偏差在0.91%～1.70%之间，加标回收率在96.97%～99.12%之间，说明其精密度和准确度都较高。结果表明此方法准确可靠，适用于锰矿石中铁含量的分析测定。

用EDTA络合滴定法测铁，对锰矿石在内的多种矿石都适用，方法操作简单，检测结果准确，化验药剂成本较少，并减少了汞盐、K2Cr2O7等对环境的污染，在行业及矿山企业中的快速、准确分析有很大帮助。

[1] 华东化工学院分析化学教研组，成都科学技术大学分析化学教研组.分析化学(第三版)[M].成都：高校教育出版社，1988.

[2] 成都科学技术大学分析化学教研组，浙江大学分析化学教研组.分析化学实验(第二版)[M].成都：高校教育出版社，1988.

Determination of Mn Ore in Full Iron by EDTA Complexometric Titration

HUANG Minfeng

(CITICDameng(Qinzhou)NewMaterialCo.Ltd.,Qinzhou,Guangxi535000,China)

We have made a determination of iron content in manganese ore, hydrochloric and sulfuric acid to dissolve sample, hydrochloric acid and ammonia, by adjusting pH to 1.5～2 to strike sulfosalicylic acid indicator with EDTA titration solution. This is a simple and rapid operation to be a stable and accurate result, as will be suitable for industry, mining rapid analysis.

Manganese; Iron content; EDTA complexometric titration

2016-09-12

黄敏峰(1977-)，男(壮族)，广西武鸣人，工程师，研究方向：硅锰合金生产管理、工业分析，电话：18277710068，E-mail：hmf@citicdameng.com.

TG115.3

B

10.14101/j.cnki.issn.1002-4336.2016.05.036