微波消解-火焰原子吸收法测定新疆肉制品中的镁含量

刘英玉，郭庆勇，张晓红，刘莉莉，姚　刚

（新疆农业大学动物医学学院，新疆　乌鲁木齐　830052）

微波消解-火焰原子吸收法测定新疆肉制品中的镁含量

刘英玉，郭庆勇，张晓红，刘莉莉，姚刚⋆

（新疆农业大学动物医学学院，新疆乌鲁木齐830052）

本研究建立微波消解-火焰原子吸收法测定新疆肉制品中镁的含量。样品采用硝酸-过氧化氢体系消解，调试空气-乙炔火焰原子吸收分光光度仪测定新疆肉制品中镁的含量。结果表明，该方法的线性关系良好，相关系数r=0.997，检出限为0.001 mg/kg，相对偏差RSD＜3.0%。新疆褐牛的臀肉和里脊、鸽胸脯肉、伊犁马的前腿和后腿、麻鸡的胸脯肉和腿肉、小尾寒羊的前腿和后腿的镁含量分别为281.700±20.856、269.717±29.364、351.750±37.658、296.767±18.406、292.550±11.585、398.446±17.956、335.390±14.809、513.110±6.923、482.339±24.041 mg/kg。新疆褐牛、小尾寒羊、南山麻鸡、鸽肉的镁含量较为丰富。

微波消解法；原子吸收法；新疆；镁含量

新疆作为全国的五大牧区之一，为新疆畜牧业发展提供了物质基础，畜牧业一直是新疆地方经济发展的支柱产业之一。由于新疆多民族聚居和穆斯林人口居多的特定条件，新疆牛、羊、马等家畜及家禽的养殖业发展是新疆畜牧业发展的重点对象[1]。完善畜牧业质量检测和安全监测体系，鼓励企业加大对畜牧业产品标准制定及修订的投入，是提升畜牧业产品品质的重要措施[2]。肉营养成分的测定是食品检验的重要内容之一[3]。矿物质作为人体不可缺少的物质，每天都需要有一定量的摄入。镁是人体必需营养元素，具有多种特殊的生理功能，在体内参与多种酶的激活，参与体内蛋白质的合成、肌肉收缩和体温调节，抑制神经异常兴奋，维持核酸结构的稳定性等[4]。原子吸收光谱法具有灵敏度好、选择性高、测定元素种类多等优点，是微量元素测定的首选方法，目前广泛应用于食品中重金属元素的检测[5]。参照《GB/ T9695.21-2008肉与肉制品镁含量的测定》中的方法，肉类样品前处理方法通常为干法消解或湿法消解，其缺点是耗时长，一般需4 h以上。而微波消解要求消解液均匀透明，具有耗时短、样品消化完全、用酸量少、防污染及无元素损失等优点[6]。为了让更多的人了解新疆畜牧业中主要畜产品的品质，本文研究采用微波消解-火焰原子吸收法测定新疆牛、羊、马等家畜及家禽中镁含量。

1　材料与方法

1.1仪器与试剂MAS9000系列原子吸收光谱仪（中国北京盈安美诚科学仪器有限公司）；MD6C-4H型微波样品处理系统（中国北京盈安美诚科学仪器有限公司）；万分之一电子分析天平（中国梅特勒-托利多仪器有限公司）；LabconcoWaters Proplus超纯水系统（美国LABCONCO公司）。1 000μg/mL镁标准溶液（国家标准物质中心)；硝酸（分析纯，批号：xk13-001-0804-004）；盐酸（分析纯，批号：020411）；过氧化氢（分析纯，批号：93018）；试验用水均为电阻率为18.2 MΩ·cm的超纯水。

1.2方法

1.2.1样品的采集和处理依据GB/T 9695.19-2008《肉与肉制品 取样方法》，分别对新疆屠宰场、养殖场的新疆褐牛（臀肌和里脊）、伊犁马（前腿和后腿）、小尾寒羊（前腿和后腿）、南山麻鸡（胸脯肉和腿肉）、鸽（胸脯肉）等动物组织进行肉样的采集，随机采取3份样品。待检测样品用无污染的采样袋包装带回检测室，检测人员将待测物于当日内进行剔骨、除去脂肪与肌腱等杂质，将剩余鲜肉部分充分绞碎混匀后，进行样品的消解。

1.2.2样品的消解方法参照GB/T 9695.21-2008《肉与肉制品 镁含量的测定》，准确称量均质的试样0.500 g，精确至0.001 g，于聚四氟乙烯内罐，加入消化液，按照微波消解处理系统的操作程序如表1进行消解，微波消解后在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入50 mL容量瓶中，用超纯水少量多次洗涤罐，洗液合并于比色管中并定容至刻度，混匀备用，同时做空白试验。

表1　微波消解工作程序Table1　Working steps of m icrowave digestion

1.2.3标准使用液配制吸取镁标准使用液（10μg/mL）0.0、0.5、2.5、5.0和10.0 mL，分别置于50 mL容量瓶中，各加入2.5 mL的1%盐酸溶液，用水定容，混匀。镁的浓度依次为0.0、0.1、0.5、1.0和2.0µg/L。

1.2.4工作条件MAS 9000系列空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪中镁最佳工作条件见表2。

表2　火焰原子吸收光谱仪的工作条件Table2　Working conditions of FASS

1.2.5样品的测定导入空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪中，以镁空芯阴极灯为光源，预热30 min。在波长为285.2 nm处测定吸光度，先以标准空白溶液进样，待读数稳定后进行标准系列样品的测定，仪器自动记录吸光度并拟合出标准曲线，计算出相关系数r值，r值大于0.995方可进行样品空白测定、样品测定，测定结束显示测定样品浓度。

1.2.6计算按 X=（c1－c0）×V/m公式计算样品中镁含量，其中X为样品中镁含量（mg/kg）；c1为待测样品中镁含量（mg/L）；c0为空白液中镁含量（mg/L）；V为消化液定量总体积（mL）；m为样品质量（g）。

1.3数据处理数据处理方法采用Excel 2010进行数据的整理及统计分析，数据用平均值±标准差（Mean±SD）表示。

2　结果与分析

2.1消化液选择微波消解一般选用一定比例的硝酸和过氧化氢混合酸作为消化液，消解后易于除去多余的酸，从而减少对原子吸收测定的干扰[7]。按1.2.2中微波消解法的规定，采用相同的微波消解程序进行消解，消解液的配比和用量如表3所示。结果表明，在加入5 mL硝酸、1 mL 30%H2O2组成的消化液比例条件下，采用多阶段程序升温，消解液澄清透明，无残渣析出，消解完全彻底。

表3　消化液的组成成分比例Table3　The proportion of the composition of digestive solution

2.2回归方程及检出限将标准使用液的读数作为纵坐标y，对应的浓度作为横坐标x，绘制标准曲线。计算出镁的一元线性回归方程和相关系数及检出限。回归方程为y=0.337x+0.038，相关系数r= 0.997，检出限为0.001 mg/kg。

2.3加标回收率与精密度为了检验方法的准确度，在测定样品组分含量的基础上，加入一定量的标准溶液，测定其组分含量，计算回收率。结果见表4，回收率为99.2%～101.5%。对测定样品进行8次的平行测定，计算相对标准偏差，RSD＜3.0%。

2.4样品测定对采集的新疆畜产品和禽产品进行镁含量检测，结果见表5。由表5可见，新疆生产销售的新疆褐牛（臀肌和里脊）、小尾寒羊（前腿和后腿）、南山麻鸡（胸脯肉和腿肉）、鸽（胸脯肉）中检出的镁含量则较为丰富，除伊犁马肉的镁含量较低外，其他动物产品的镁含量略高于或接近于《中国食物成分表2002》中相应畜种肉的镁含量。

表4　样品加标回收试验结果Table4　Test results of sam p les spiked recovery

3　讨论和结论

矿物质元素是动物正常生长发育所必须的，在机体内具有正常的含量水平[8]。镁是人体不可缺少的矿物质元素之一，几乎参与人体所有的新陈代谢过程，影响钾、钠、钙离子的细胞内外移动的“通道”，有维持生物膜电位的作用。每日镁的需要量为0.2～0.4 g，主要从绿色蔬菜中获得[9]。随着生活水平的提高，人们对饮食营养的关注度也相应提高，畜产品中矿物质元素的含量是评价畜产品品质的一个重要方面。在中高档牛肉的通过科学饲养以优质饲料育肥出微量元素丰富的牛肉[10]。赵永强等用火焰原子吸收法测定木耳中锌、镁、铁、锰的含量来判定白木耳和黑木耳的微量元素含量差异[7]。邱锋等用火焰原子吸收法成功地测定了羊肾、羊肺中钙、镁、铜、铁[11]。本试验采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定新疆褐牛的臀肌和里脊、伊犁马的前腿和后腿、小尾寒羊的前腿和后腿、南山麻鸡的胸脯肉和腿肉、鸽子的胸脯肉中镁的含量，与中国食物成分表（2002）中相对应得肉制品的镁含量相比，新疆褐牛的臀肌和里脊的镁含量高于中国食物成分表（2002）中牛后腿的镁含量，接近于青海牛里脊的镁含量。南山麻鸡胸脯肉的镁含量远高于中国食物成分表（2002）中鸡的胸脯肉中镁含量，推测与南山麻鸡的饲养模式有关。小尾寒羊前腿和后腿的镁含量远高于中国食物成分表（2002）中羊前腿和后腿的镁含量。马玲采用非完全消化火焰原子吸收光谱法测定新疆羊肉中5种微量元素[3]，其中前腿部位，以多浪羊Ca含量为最高,卡拉库克羊的 Fe、Mn、Cu含量为最高，而柯尔克孜羊的Zn含量为最高。后腿部位，Ca含量以卡拉库克羊为最高，Fe含量以柯尔克孜羊为最高，Mn、Cu含量以和田羊为最高。鸽胸脯肉中镁的含量明显高于中国食物成分表（2002）中鸡的胸脯肉中镁含量，及伊犁马前腿和后腿的镁含量明显低于中国食物成分表（2002）中马肉的镁含量的问题，与动物品种和饲养环境的差异有关[12]。

表5　肉品中镁含量Table5　Magnesium content of the meat

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定肉制品中矿质元素镁含量的方法简单、快速、有效。从测定的结果可以看出，新疆褐牛的臀肌和里脊的镁含量、小尾寒羊前腿和后腿的镁含量、鸽胸脯肉的镁含量及南山麻鸡胸脯肉的镁含量较高，具有更高的营养价值，更能适合市场的需要。

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Determ ination ofMagnesium in Xinjiang MeatProducts Using Microwave Digesttion Followed by Flame Atom ic Absorption Spectrophotometry

Liu Yingyu,Cuo Qingyong,Zhang Xiaohong,Liu Li l i,Yao Gang*
（Col lege of Veterinary Medicine,Xinj iang Agricul tural University,Xinj iangUrumqi830052）

A method was developed for determination of magnesium content in Xinj iang meat products by microwave digesttion and furnace atomic absorption spectromet ry(FASS).Using digestion system of nit ric acid-hydrogen peroxide,adjusting the air-acetylene furnace atomic absorption spect rophotometer inst rument to determined of magnesium content in Xinj iang meat products.The l inear relationship of this method was good with correlation coef f icient was r=0.997,the detection limits was 0.001 mg/kg,the relative standard deviation was RSD＜3.0%,The magnesium content of the Xinj iang brown cat t le rump and tender loin,pigeon breast meat.Yil i horse's forelegs and hind legs,chicken breast meat and leg meat,Han sheep's forelegs and hind legs were 281.700± 20.856,269.717±29.364,351.750±37.658,296.767±18.406,292.550±11.585,398.446±17.956, 335.390±14.809,513.110±6.923,482.339±24.041 mg/kg,respectively.The magnesium content of the Xinj iang brown catt le,Han sheep,Nanshan chicken,pigeon have more abundant.

Microwave digestion;Flame atomic absorption spect rophotometry(FAAS);Xinj iang;Magnesium content

O657.31

B

1672-9692(2016)04-0013-05

2016-02-15

刘英玉（1984-），女，农学博士，主要从事预防兽医学和动物性食品质量安全等研究。

姚刚（1959-），男，教授，博士，硕士生导师，动物医学学院副院长，中国解剖学分会理事。

新疆维吾尔自治区普通高校重点学科（基础兽医学）科研启动基金；博士后经费。