低浓度羟丙基胍胶压裂液体系研究*

王　帅，谢　元，张　明，罗立锦，蒲阳峰，王福成，马德敏，何伊丽，李　媛

（1.陕西延长石油（集团）有限责任公司油气勘探公司，陕西延安716000；2.陕西省石油化工研究设计院陕西省石油精细化学品重点实验室，陕西西安710054）

低浓度羟丙基胍胶压裂液体系研究*

王帅1，谢元2，张明1，罗立锦1，蒲阳峰1，王福成1，马德敏1，何伊丽1，李媛1

（1.陕西延长石油（集团）有限责任公司油气勘探公司，陕西延安716000；2.陕西省石油化工研究设计院陕西省石油精细化学品重点实验室，陕西西安710054）

为有效控制和降低压裂液对储层的伤害，提高压裂液效果，降低压裂成本，针对不同地层温度开发了满足低渗透储层压裂需要的低质量分数、低残渣、低伤害的羟丙基胍胶压裂液体系。压裂液体系分别为：耐温80、90℃的压裂液体系羟丙基胍胶用量为0.30%，交联剂用量为0.35%；耐温100、110℃的压裂液体系羟丙基胍胶用量为0.325%，交联剂用量为0.35%；耐温120℃的压裂液体系羟丙基胍胶用量为0.325%，交联剂用量为0.40%；耐温130℃的压裂液体系羟丙基胍胶用量为0.35%，交联剂用量为0.40%；其他助剂加量分别为：起泡剂0.50%，助排剂0.50%，粘土稳定剂0.50%，温度稳定剂0.08%，杀菌剂0.10%，Na2CO30.12%。通过对体系破胶研究，过硫酸铵用量为0.0033%，胶囊破胶剂用量为0.0111%，破胶时间为3h，与常规羟丙基胍胶体系相比破胶残渣下降率大于50%；通过对岩心伤害率与静态滤失进行研究发现伤害率下降均大于50%，故低浓度胍胶压裂液体系有利于降低对储层的伤害。

低浓度压裂液；羟丙基胍胶；压裂液；交联剂；低伤害

随着我国油气资源的不断开采，低渗及超低渗透油气田所占的比例越来越大，未来必将成为我国陆上油气工业稳定发展与油气田增产的重要领域，是未来油气工业可持续发展的重要研究方向[1-3]。

压裂是实现低渗油气藏开发的有效技术手段，是油气井增产、注水井增注的一项重要技术措施[4,5]。随着油气田各类储层的开发，致密低渗、特低渗储层的增产和求产技术对压裂工艺技术提出越来越高的要求，其性质优劣决定压裂施工的成功与否和效果好坏，压裂液作为压裂的血液，其性能对压裂过程至关重要，因此，基于降低储层伤害，提高油气产量，耐高温、低伤害、低成本压裂液体系成为研究的重要方向[6]。

羟丙基胍胶作为水基压裂液的增稠剂，由于具有增稠能力强、抗剪切性好、热稳定性好、控制滤失能力强等特点而被广泛用于油气井压裂[7,8]。但该体系存在破胶后残渣残留在储层中，产生孔喉堵塞，也可能残留在裂缝中，降低裂缝导流能力，对储层造成伤害。如果压裂液体系不当，残渣过高将对储层造成损害，严重时导致油气井减产[9]。因此，在降低成本、保护储层、提升产油气率的大背景下，低浓度羟丙基胍胶体系具有重大研究意义。

1　试剂与仪器

羟丙基胍胶（一级）、低浓度羟丙基胍胶交联剂（HK-325）、过硫酸铵、起泡剂、助排剂、粘土稳定剂、温度稳定剂、杀菌剂。

数显粘度计（NDJ-8S）、HAAKE RS600流变仪、高温高压滤失仪（GGS71-B）。

2　结果与讨论

2.1不同耐温体系压裂液性能研究

由于延长气井地层温度介于80～130℃之间，因此针对不同地层温度开发不同的压裂液体系能进一步降低对储层的伤害。因此针对这一现象开发了80、90、100、110、120、130℃不同温度体系的压裂液体系并与目前现场使用的羟丙基胍胶体系进行流变曲线对比。

2.1.1耐温80℃压裂液体系性能研究

图1　羟丙基胍胶浓度为0.30%时粘度随时间变化曲线Fig.1Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.30%

图1中较细流变曲线为低浓度羟丙基胍胶体系，较粗的曲线为现场应用羟丙基胍胶体系（下同）。

从图1中可以看出，当羟丙基胍胶浓度为0.30%时，交联剂浓度为0.35%时，在80℃时经过2h的剪切其粘度仍大于150mPa·s，该体系与现场使用羟丙基胍胶体系相当，因此，该体系可以适用于地温为80℃的地层。

2.1.2耐温90℃压裂液体系性能研究

图2　羟丙基胍胶浓度为0.30%时粘度随时间变化曲线Fig.2Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.30%

从图2中可以看出，当羟丙基胍胶浓度为0.30%时，交联剂浓度为0.35%时，在90℃时经过2h的剪切该体系与现场使用羟丙基胍胶体系相比，粘度稍低于现场体系，但粘度仍大于100mPa·s，根据现场应用当粘度大于100mPa·s时即可实现较好的携砂，因此，该体系可以适用于地温为90℃的地层。

2.1.3耐温100℃压裂液体系性能研究

图3　羟丙基胍胶浓度为0.325%时粘度随时间变化曲线Fig.3Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.325%

从图3数据可以看出，随着温度增加粘度先下降然后增加，这是因为压裂液体系粘度较高，转子与压裂液接触不是很好，随着温度的升高体系粘度降低，转子与压裂液体系得到了较好的接触故粘度增加最后达到平稳状态，经过2h剪切其粘度大于165mPa·s，与现场使用羟丙基胍胶体系相比，该体系粘度大于常规羟丙基胍胶体系，由此可以看出该体系能适应于地层温度为100℃的地层。

2.1.4耐温110℃压裂液体系性能研究

图4　羟丙基胍胶浓度为0.325%时粘度随时间变化曲线Fig.4Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.325%

从图4可以看出，压裂液体系随着温度的升高粘度呈下降趋势，当温度升高到110℃后经过两小时剪切其粘度仍大于110mPa·s，体系粘度性能要好于现场使用羟丙基胍胶体系，由此可以看出该体系能适应于地层温度为110℃的地层。

2.1.5耐温120℃压裂液体系性能研究

图5　羟丙基胍胶浓度为0.325%时粘度随时间变化曲线Fig.5Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.325%

从图5可以看出，0.325%羟丙基胍胶，0.40%交联剂压裂液体系在120℃时经过120min剪切，粘度性能稍好于0.45%现场应用羟丙基胍胶体系，说明压裂液体系具有较好的耐温耐剪切性能，可以满足现场施工要求。

2.1.6耐温130℃压裂液体系性能研究

图6　羟丙基胍胶浓度为0.35%时粘度随时间变化曲线Fig.6Viscosity changing curve with time when the hydroxypropyl guanidine gum concentration is 0.35%

从图6可以看出0.35%羟丙基胍胶，0.40%交联剂压裂液体系在130℃时经过120min剪切压裂液粘度保持在95mPa·s以上，粘度性能好于0.45%现场应用羟丙基胍胶体系，故该压裂液体系具有较好的耐温耐剪切性能，可以满足现场施工要求。

2.2破胶性能研究

2.2.1破胶时间研究破胶性能对于压裂过程至关重要，如果压裂液体系破胶效果较差，不仅影响压裂液的返排，还将造成压裂液对地层的严重伤害。目前，破胶剂主要采用过硫酸铵与胶囊破胶剂，由于延长气井井深较深，地层温度较高，需采用过硫酸铵与胶囊破胶剂二者结合进行破胶，经过现场试验发现胶囊中过硫酸铵的有效含量与过硫酸铵比例为2∶1时不仅可以保护压裂液性能，还可以达到较好的破胶时间，因此实验中先采用过硫酸铵进行了破胶实验，然后分别计算出胶囊破胶剂与过硫酸铵的用量。通过在0.35%羟丙基胍胶（0.40%交联剂）体系中加入不同量的过硫酸铵测试粘度变化选择合适的过硫酸铵加量，结合现场情况，使压裂液体系能在3h内破胶，测试破胶3h体系的粘度，破胶实验温度为90℃，实验结果见图7。

图7　羟丙基胍胶（一级）体系中不同浓度过硫酸铵加量破胶3h后粘度Fig.7Viscosity curve of the hydroxypropyl guanidine gum（level 1）system with different gel breaking concentrations of ammonium persulfate after 3h

由图7可以看出，随着过硫酸铵浓度的增加，破胶3h后体系的粘度不断降低，当过硫酸铵浓度增加到0.010%时粘度小于5mPa·s，因此，破胶剂过硫酸铵的合适用量选择为0.010%，结合现场情况，胶囊破胶剂中过硫酸铵有效含量按60%计算，故过硫酸铵的使用量为0.0033%，胶囊破胶剂的使用量为0.0111%。

2.2.2破胶液性能研究破胶性能关系到压裂效果，破胶液搞得表界面张力不利于压裂液的返排，高的残渣可能导致压裂裂缝堵塞，油气产量下降，因此需要对压裂液破胶后性能进行研究，以保证油气良好的导流能力。对羟丙基胍胶及破胶后性能进行测定，实验数据见表1。

表1　羟丙基胍胶破胶性能实验数据Tab.1Experimental data of hydroxypropyl guanidine gum gel breaking performance

从表1数据可以看出，破胶后3h的压裂液体系表界面张力、破胶后的残渣相较于0.45%胍胶体系均下降，与常规羟丙基胍胶压裂液体系（0.45%）相比，0.30%、0.325%与0.35%羟丙基胍胶体系破胶残渣下降率分别为：60.94%、57.58%、51.52%，因此，低浓度胍胶压裂液体系可以降低地层的伤害率同时也有利于提高压裂返排率，且破胶液性能符合“SY/T 6376-2008压裂液通用技术条件”的规定，满足压裂改造的需求。

2.3破胶液对岩心伤害率研究

为考察低浓度羟丙基胍胶压裂液对岩心的伤害情况，将其与常规羟丙基胍胶压裂的岩心伤害情况进行了研究，评价方法为采用标准“水基压裂液性能评价方法（SY 5107-2005）”，其伤害情况见表2。

表2　岩心伤害率实验数据Tab.2Experimental data of core damage rate

由表2可知，常规羟丙基胍胶压裂液对岩心的伤害率为29.36%，使用0.35%、0.325%、0.30%低浓度羟丙基胍胶压裂液体系对岩心的伤害率分别为14.88%、14.76%、14.34%，从中可以看出低浓度羟丙基胍胶体系与常规体系相比伤害率减少率均大于45%，低浓度羟丙基胍胶具有降低储层伤害的特点，且低浓度羟丙基胍胶伤害率满足“SY/T6376-2008压裂液通用技术”的要求，具有降低岩心伤害率的优点，可以满足现场条件的要求。

2.4静态滤失

根据SY/T 5107-2005《水基压裂液性能评价方法》，用地层天然岩心，采用高温高压滤失仪，滤失压差3.5MPa，测试0.35%（0.325%、0.30%）的低浓度羟丙基胍胶压裂液与0.45%的常规羟丙基胍胶压裂液的静态滤失，静态滤失系数与初滤失量见表3。

表3　静态滤失性能实验数据Tab.3Experimental data of static filtration performance

从表3中数据可以看出，低浓度羟丙基胍胶压裂液体系初滤失量与常规压裂液体系相当，滤失系数比常规压裂液体系低，能有效地控制液体滤失，有利于携沙及降低对储层的伤害，并且满足了标准“SY/T 6376-2008压裂液通用技术条件”对滤失系数及初滤失量的要求。

3　结论

（1）确定的压裂体系为：耐温80、90℃的压裂液体系羟丙基胍胶用量为0.30%，交联剂用量为0.35%，耐温100、110℃的压裂液体系羟丙基胍胶用量为0.325%，交联剂用量为0.35%，耐温120℃的压裂液体系羟丙基胍胶用量为0.325%，交联剂用量为0.40%，耐温130℃的压裂液体系羟丙基胍胶用量为0.35%，交联剂用量为0.40%，其他助剂加量分别为：起泡剂0.50%，助排剂0.50%，粘土稳定剂0.50%，温度稳定剂0.08%，杀菌剂0.10%，Na2CO30.12%。

（2）压裂液体系破胶后残渣、体系流变性能、破胶时间及破胶粘度、岩心伤害率、静态滤失均满足SY/T5107-2005《水基压裂液性能评价方法》的要求，与常规羟丙基胍胶体系（0.45%）相比，破胶后羟丙基胍胶残渣下降率大于50%，岩心伤害率下降率大于45%，静态滤失系数相较于常规羟丙基胍胶压裂液体系也呈现下降趋势，因此低度羟丙基胍胶体系具有较好应用价值。

［1］张颖，陈大钧，刘彦峰，等.低浓度胍胶压裂液体系的室内研究［J］.应用化工，2013，10（42）：1836-1844.

［2］严冬，张阳，王赞，等.低浓度胍胶压裂液体系室内研究［J］.中国石油和化工标准与质量，2013，23：118.

［3］吕海燕，吴江，薛小佳，等.镇北长8酸性羧甲基胍胶压裂液的研究及应用［J］.石油与天然气化工，2012，41（2）：207-210.

［4］郭玲，张黎，杨岩.水力压裂裂缝导流能力的影响因素分析［J］.辽宁化工，2014，5（43）：576-577.

［5］李小玲，丁里，石华强，等.超低浓度羟丙基胍胶压裂液体系的研制及在苏里格气田的应用［J］.石油与天然气化工，2013.42（3）：274-278.

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Research of low concentration hydroxypropyl guar gum fracturing fluid system*

WANG Shuai1，XIE Yuan2，ZHANG Ming1，LUO Li-jin1，PU Yang-feng1，WANG Fu-cheng1，MA De-min1，HE Yi-li1，LI Yuan1
（1.Shaanxi Yanchang Petroleum（Group）CO.,LTD，Oil and Gas Exploration Company，Yan'an 716000,China；2.Shanxi Key Laboratory of Fine Petroleum Chemicals,Shaanxi Research Design Institute of Petroleum and Chemical Industry,Xi'an 710054,China）

In order to effectively control and reduce the damage of fracturing fluid to reservoir,further improve the effect of fracturing fluid and reduce the cost of fracturing,developed the fracturing fluid system of low permeability reservoir fracturing which meeting the need of low mass fraction,low residue and low damage.The fracturing fluid system of guanidine gum concentration is 0.30%and the crosslinking agent is 0.35%which can be used of the reservoir temperature of 80℃and 90℃;The fracturing fluid system of guanidine gum concentration is 0.325%and the crosslinking agent is 0.35%which can be used of the reservoir temperature of 100℃and 110℃; The fracturing fluid system of guanidine gum concentration is 0.325%and the crosslinking agent is 0.40%which can be used of the reservoir temperature of 120℃;The fracturing fluid system of guanidine gum concentration is 0.35%and the crosslinking agent is 0.40%which can be used of the reservoir temperature of 130℃;the dosage of foaming agent is 0.50%，the fracturing assistant is 0.50%,the clay stabilizer agent is 0.50%,the temperature stabilizing agent is 0.08%,the sterilizing agent is 0.10%,the Na2CO3is 0.12%.Through the study on gel breaking,the dosage of ammonium persulfate is 0.0033%,the gel capsule breaker is 0.0111%,the time of gel breaking is 3h. Compare with conventional hydroxypropyl guanidine gum fracturing fluid system,the decline rate of break glue residue,core damage rate and static filtration are greater than 50%,so low concentration fracturing fluid are beneficial to reduce the damage to the reservoir.

low concentration fracturing fluid；hydroxypropyl guar gum；fracturing fluid；crosslinking agent；low damage

O69

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20161115

2016-08-12

陕西省科技统筹创新工程计划项目（2015KTCL01-02）；陕西省延长石油（集团）油气勘探公司科研项目（KT1615SFW 0002）

王帅（1984-），男，工程师，本科，主要从事油气田勘探开发及增产技术研究。

谢元，助理工程师。