原子荧光法测砷

2016-12-06 03:04郑晓宁
资源节约与环保 2016年10期
关键词:硫脲原子荧光检出限

郑晓宁

(山东省滨州市无棣县环境监测站山东滨州251900)

原子荧光法测砷

郑晓宁

(山东省滨州市无棣县环境监测站山东滨州251900)

原子荧光法对于测定砷的实验来说具有灵敏度、精密度高、分析曲线线性关系好的优势。本文介绍了原子荧光法测定砷的实验原理、步骤以及结果讨论。

砷;原子荧光法;测定

砷元素本身毒性不大,但是形成化合物之后毒性极强,因此砷是我们国家控制排放的一个重要指标。砷的化合物在人体中经过蓄积会产生慢性或者急性中毒,引发人体神经系统疾病,严重时能引发癌症病变。

1 原子荧光法测砷的实验原理

酸性条件下,砷(As)在还原价硼氢化钾(KBH4)的作用下生成AsH3,当氩气(Ar)载入到石英原子化器中时,AsH3受热分解成为原子态的As,之后在空心阴极灯的照射之下,As原子由基态变为高能态,并发射出荧光,在一定的浓度范围内,其荧光的光强和砷的含量呈现正比的关系,通过与标准曲线的比较可以达到定量。

2 实验试剂

本实验中用到的水为超纯水,实验试剂均为优级纯。(1)KBH4+ KOH溶液:KBH420g与KOH 2g,超纯水溶解后定容至1L。(2)载流为HCl溶液(10%):100 mL盐酸稀释至1L。(3)硫脲-抗坏血酸溶液:5g经过研磨的硫脲粉末,加热溶解,冷却后加入抗坏血酸5g并定容到100mL。(4)砷标准储备液:标准值为100 mg/L。(5)砷标准使用液:5mL标准储备液定容至500mL(1mg/L);再取10mL该溶液定容至100mL(0.1mg/L)。

3 实验仪器

(1)AFS-230型双道原子荧光光度计。(2)编码砷空心阴极灯。

4 分析

4.1将0 mL、1.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL的砷标准使用液定容至25 mL容量瓶中。

4.2取25 mL的样品,向空白组、样品组、标准液中分别加入5 mL的硫脲-抗坏血酸溶液与5 mL的浓盐酸。

5 测定

5.1仪器条件

灯电流:60mA

光电倍增管负高压:300 V

原子化器高度:8mm

原子化器温度:200℃

载气流量:400mL/min

屏蔽气流量:800mL/min

测量方式:标曲法。读取方式:峰面积。延迟时间:1s。读取时间:10s。样品或者标准液加入体积:0.5mL。

5.2测定

设好仪器条件后,炉温设为200℃,30min之后开始测量,测定空白多次使结果稳定,确定空白值后测定系列,并绘制标曲。之后按照空白、样品的顺序测定,得到结果打印出来。

6 结果与讨论

6.1酸及酸度的影响

盐酸与磷酸、硫酸等比起来,含砷量最少,并且测定时响应更好,因此本实验选择盐酸。这里选择10%浓度的盐酸。

6.2共存离子的干扰

为了在测定过程中排除共存离子Sb、Pb、Sn等的干扰,加入2%的硫脲-抗坏血酸溶液。

6.3选择线性范围

仪器调成最佳条件后,测定0ng/mL~80ng/mL的标准系列,R2为0.9997,具有统计学意义。实际测定时考虑到仪器的实际灵敏度,本实验选择0ng/mL~30ng/mL的浓度范围来制作本实验的标准曲线,其中R2为0.9999,回归方程为X=1.061841E-04+ 1.517075E-05*Y。

6.4检出限

平行测定11份试剂进行空白实验,本方法的检出限为三倍空白荧光值得标准偏差/标准曲线的斜率(3S/K),由此得出检出限为0.0374 ng/mL。

6.5回收率

6.6实际样品的测定

本实验中,使用原子荧光法对50个水样进行了测定,结果显示:21种水样砷含量为0 ng/mL~10 ng/mL,27种水样砷含量为2 ng/mL~8 ng/mL,2种水样砷含量为9 ng/mL~10 ng/mL。

表1 在不同的水样当中,加入不同浓度的标准砷。

7 结语

本实验使用AFS_230原子荧光分光光度计测定了水样中的砷含量,方法具有操作简便、检测快速等优点。仪器调制最佳条件后,经过严格的操作,测量结果较为满意,实验的回收率达到了90%~110%,最低的检出限为0.0374 ng/mL。

[1]原子荧光分析方法手册[M].北京海光科创仪器有限公司.

[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].中国环境科学出版社.

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