四氯邻苯二甲酸酐的高效液相色谱分析方法研究

郑志祥，黄得庆，王大兵

（江苏扬农锦湖化工有限公司，江苏扬州 211900）

四氯邻苯二甲酸酐的高效液相色谱分析方法研究

郑志祥，黄得庆，王大兵

（江苏扬农锦湖化工有限公司，江苏扬州 211900）

四氯邻苯二甲酸酐是白色结晶或无色棱形针状晶体，主要用于医药、农药、染料、颜料等中间体、树脂阻燃剂、塑料增强剂。四氯邻苯二甲酸酐的分析方法一是以乙酸铵和甲醇为流动相的高效液相色谱方法，二是用甲醇将四氯邻苯二甲酸酐进行酯化，用乙腈加三氟乙酸水溶液作流动相的高效液相色谱方法。本文研究的方法是四氯邻苯二甲酸酐与氢氧化钠溶液反应生成钠盐，以甲醇和磷酸水溶液为流动相的高效液相色谱方法。

四氯邻苯二甲酸酐；氢氧化钠；高效液相色谱

1 仪器和试剂

岛津LC10AT型高效液相色谱仪、带可调波长紫外检测器、数据处理系统。

色谱柱：125mm×4mm（id）不锈钢ODS柱、无水甲醇—色谱纯，经0.45um滤膜过滤、蒸馏水、四氯邻苯二甲酸酐标样—99％、磷酸、氢氧化钠、硫酸钠。

2 样品预处理

准确称取一定量的四氯邻苯二甲酸酐样品于50mL干燥的容量瓶中，加入10％氢氧化钠溶液10mL溶解，样品完全溶解后，用流动相进行定容，混匀备用。

3 测定

3.1 标准溶液的配制

称取四氯邻苯二甲酸酐标样0.02g（准确至0.000 2g）于50mL容量瓶中，加入10％氢氧化钠溶液10mL溶解，样品完全溶解后，用流动相进行定容，混匀备用。

3.2 测定

待高效液相色谱仪在分析条件下运行稳定后，用微量进样器连续进标样溶液数针，待相邻两针主峰面积变化不大于1.0％后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。

4 结果与讨论

4.1 流动相的选择

配置不同比例的流动相，对四氯邻苯二甲酸酐进行分析和对比。结果显示，流动相的最佳比例为甲醇+水（磷酸调节pH 为2.2）+硫酸钠＝450mL+550mL+2g。流速设定为1mL/min。死率领苯二甲酸酐的高效液相色谱分离谱图见图1。

4.2 检测波长的选择

四氯邻苯二甲酸酐在240nm处有最大吸收，考虑到原料及杂质的综合检测，本文将检测波长选择在220nm。

4.3 线性测定

在高效液相色谱仪分析条件下，对不同质量四氯邻苯二甲酸酐标样进行测定，求其线性方程（见图2）。

图1 四氯邻苯二甲酸酐的高效液相色谱分离谱图

图2 四氯邻苯二甲酸酐线性关系

从图2可以看出，本分析方法的线性较好，基本满足分析的需要。

4.4 回收率的测定

以四氯邻苯二甲酸酐标样加入已经测得数据的四氯邻苯二甲酸酐中测定加入量，进行回收率测定（见表1）。

表1 回收率测定表

从表1可以看出，高效液相色谱仪分析方法的回收率达到99％以上，符合分析测试要求。

4.5 不同样品的重现性

对高含量试样进行测定，对高含量试样的测定结果重复性较好，其标准偏差为0.16，变异系数为0.16，完全满足分析要求。

5 结束语

综上所述，将四氯邻苯二甲酸酐与氢氧化钠溶液反应生成钠盐，以甲醇和磷酸水溶液为流动相，利用高效液相色谱仪分析四氯邻苯二甲酸酐含量的分析方法完全能够满足研发和生产的需要。

Determination of Tetrachlorophthalic Anhydride by High Performance Liquid Chromatography

Zheng Zhi-xiang，Huang De-qing，Wang Da-bing

Tetrachlorophthalic anhydride is a white crystalline or colorless prismatic needle crystal，mainly used in medicine，pesticide，dye，pigment and other intermediates，resin flame retardant，plastic enhancer.Tetrachlorophthalic anhydride analysis methods First，ammonium acetate and methanol as the mobile phase HPLC method，the second is to tetrachlorophthalic anhydride with methanol for esterification，with acetonitrile plus trifluoroacetic acid aqueous solution As the mobile phase by high performance liquid chromatography（HPLC）.The method of this study is the reaction of tetrachlorophthalic anhydride and sodium hydroxide solution to form sodium salt，methanol and aqueous solution of phosphoric acid as the mobile phase of high performance liquid chromatography.

tetrachlorophthalic anhydride；sodium hydroxide；high performance liquid chromatography

TQ245.23；O657.72

A

1003-6490（2016）08-0011-02

2016-07-11

郑志祥（1982—），男，江苏盐城人，主要从事新品开放的分析研究及市场推广工作。