改性累托石对废水中的吸附性能研究

徐贵钰， 殷海青， 赵延辉

(1.青海民族大学，西宁810007；2.青海红十字医院，西宁810000)



徐贵钰1， 殷海青1， 赵延辉2

(1.青海民族大学，西宁810007；2.青海红十字医院，西宁810000)

累托石；改性；吸附

引言

1实验部分

1.1实验原料及主要仪器、试剂

原料：天然层状硅铝酸盐矿物累托石。试剂：累托石(钠基)，十六烷基三甲基氯化铵(AR)，FeCl3·6H2O，FeSO4·7H2O，氨水(25%，AR)，乙醇(AR)。仪器：恒温水浴锅(DZKWC，上海申光仪器有限责任公司)，高速离心机(TG-160，巩义予华仪器有限责任公司)，紫外分光光度计(上海元析仪器有限公司)。

1.2样品制备

REC提纯。称取100 gREC，倒入2000 mL量筒，加水配成5%的矿浆溶液，然后静置10 min，待分层后，用吸管吸取上层悬浮液(约1/3)，底部残渣继续上述操作，重复3次。将收集的上层悬浮液用真空过滤机分离、烘干，得到提纯累托石。

季铵化有机改性累托石(REC-1631)的制备[15]。将提纯后的4 gREC溶于200 mL 0.014 mol/L季铵盐(十六烷基三甲基氯化铵，1631)溶液，然后用盐酸和氢氧化钠调pH分别为2、7和13，60 ℃恒温水浴振荡12 h，离心洗涤5～6次，烘干，制得三种不同pH的吸附剂，分别标记为2-REC-1631、7-REC-1631、13-REC-1631。

磁性累托石(Fe3O4/REC-1631)的制备[16]。将在碱性条件下制得的REC-1631、1.65 g FeCl3·6H2O和0.6 g FeSO4·7H2O放入三口烧瓶中，加入20 mL蒸馏水，在氮气保护下恒温(70 ℃)水浴并搅拌4 h，直至溶液从黑色变为棕黑色停止反应，冷至室温后用强力磁铁将产物分离。用蒸馏水洗涤三次，然后将所制备的复合材料放至烘箱，50 ℃下干燥，得到Fe3O4/REC-1631。

1.3表征

X-射线衍射(XRD)法测定累托石层间距。取少量研细的未处理REC粉末及REC-1631，采用D/MAX-2500型衍射仪进行测试。

1.4.1标准曲线

表1REC、REC-1631及Fe3O4/REC-1631在溶液中吸光度随时间的变化

1.4.3浓度的影响

表2REC、REC-1631及Fe3O4/REC-1631在不同浓度溶液中吸光度的变化

2结果与讨论

2.1X-射线衍射(XRD)法表征

REC和季铵盐改性REC的X射线衍射图如图1所示。由图1可知，REC的R(001)衍射峰分别移动到2θ=3.12°、2θ=2.88°和2θ=2.75°，REC-1631的R(001)面网对应的衍射峰尖锐，其层间距d001分别扩大为2.83 nm、3.06 nm和3.21 nm，可见改性后累托石层间距明显增大，说明季铵盐成功进入累托石层间，撑开了累托石的片层，累托石的季铵化过程是成功的。

图1REC与REC-1631的X射线衍射图

图2REC、REC-1631与Fe3O4/REC-1631吸附量随时间的变化曲线

2.4吸附动力学

式中：K为准二级速率常数，qe为吸附平衡时的吸附量，qt为反应时间t时的吸附量，对其进行积分，转化为线性方程：

用该方程对吸附过程进行拟合，得qt-t的关系曲线，进而可以得到qe、K和线性相关系数R等数据。

图3REC、REC-1631及Fe3O4/REC-1631吸附的准二级动力学模型表3REC、REC-1631及Fe3O4/REC-1631 吸附的准二级动力学模型参数

吸附剂Qe/(mg/g)K/(g/mg·min)R2-REC-163146.10.00480.99947-REC-REC55.50.00360.999413-REC-REC58.20.00380.9996Fe3O4/REC-163136.00.00240.9986REC19.20.01500.9986

2.5等温吸附线

图4REC、REC-1631与Fe3O4/REC-1631吸附量
随溶液初始浓度的变化曲线

对等温吸附数据进行拟合，结果如图5所示，相关参数见表4。由表4知相关系数R>0.98，且只用季铵盐处理的累托石2-REC-1631、7-REC-1631和13-REC-1631的最大吸附量(Qmax)分别为108 mg/g、125 mg/g2和134.1 mg/g，进一步磁化处理后Fe3O4/REC-1631复合材料的最大吸附量是102.3 mg/g，而REC的最大吸附量是82.6 mg/g。

表4REC、REC-1631及磁性REC吸附的Langmuir模型参数

3结论与展望

(1)REC及改性REC对含氮水溶液的吸附速度较快，当吸附剂与溶液接触时间小于30 min时，吸附量增幅较大，当由30 min延长至120 min时，吸附量趋于平缓。

我国黏土矿物资源丰富，对于废水处理方面有很大的发展空间，但对其应用水平还不高，应加大在实践中的发展，今后的研究应注重对重金属、无机离子、有机极性分子和有机复合污染物的吸附处理研究，利用改性黏土吸附剂和其他废水处理技术联合使用，进一步提高污染物的去除率，并有针对性的应用于一些特殊的废水处理，使其快速、高效的进行，为改性黏土在重金属及无机离子废水中的应用提供更多的科学依据和理论指导。

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Studies on the Adsorption Performance for Nitrate Ion in Waste Water by Modified Rectorite

XUGuiyu1,YINHaiqing1,ZHAOYanhui2

(1.Qinghai University for Nationalities, Xining 810007, China; 2.Qinghai Red Cross Hospital, Xining 810000, China)

rectorite; modified; adsorption

2016-05-01

国家自然科学基金项目(21361021)；天津大学-青海民族大学自主创新基金合作项目(2015XZ-0001)

徐贵钰(1982-)，男，青海互助人，讲师，硕士，主要从事材料化学、盐湖化工方面的研究，(E-mail)qhxgy@163.com

1673-1549(2016)04-0007-05

10.11863/j.suse.2016.04.02

TQ424.2

A