负离子聚丙烯熔喷法非织造材料的制备及性能

张小霞，吴虹晓，李 云，王国和，2

(1.苏州大学 纺织与服装工程学院，江苏 苏州215006；2.现代丝绸国家工程实验室，江苏 苏州 215123)



负离子聚丙烯熔喷法非织造材料的制备及性能

张小霞1，吴虹晓1，李 云1，王国和1，2

(1.苏州大学 纺织与服装工程学院，江苏 苏州215006；2.现代丝绸国家工程实验室，江苏 苏州 215123)

采用熔喷法制备了负离子聚丙烯熔喷法非织造材料，探讨了负离子功能母粒的制备工艺和非织造材料的纺丝工艺，对负离子聚丙烯熔喷法非织造材料进行外观形态表征，测试其负离子发生能力，抗菌性能以及透湿性能。结果表明，纤维网中纤维直径变化范围为0.1～20μm，纤维的表面有颗粒状物质；当样品平方米质量>30g/m2，相对表面积≥1×10-3时，其负离子发生量>400个/cm3；A样品负离子发生量为1020个/cm3，能使空气清新洁净；加入纳米钛金粉体后材料抗菌效果好；纤维直径越小，纺织品平方米质量越小，透湿性越好；加入负离子粉体后纺织品的透湿性变差。

熔喷法；负离子；聚丙烯；非织造材料；负离子发生量；抗菌性

熔喷非织造材料是利用高温、高速热气流将熔融的高聚物熔体经牵伸作用形成超细纤维，通过相互粘合作用纺制而成的。熔喷非织造材料是一种三维网状立体结构的材料，适合于吸附材料和医疗卫生用品材料，其优点是：孔隙率高，孔隙小且分布均匀，纤维比表面积大，吸附容量高，过滤阻力小等。开发绿色、功能、智能、服务型聚丙烯非织造材料是化纤行业发展的重要方向之一。负离子被人们称为“空气中的维生素”、“长寿素”。结合熔喷法非织造加工工艺，将具有激发空气产生负离子的纳米钛金粉体加入到聚丙烯非织造材料中，使其具有释放负离子的特殊性能，制成负离子聚丙烯非织造材料，这就是本文研究的出发点。

1 试验材料与仪器

聚丙烯专用料：(切片：湖南盛锦新材料有限公司)

纳米钛金负离子粉体：(自制)

切片造粒机(含双螺杆挤出机、水槽、风干机和切粒机)：苏州宝力塑胶有限公司

熔喷纺丝设备：南通丽洋新材料开发有限公司，型号：ROC-MB300

冷场发射扫描电子显微镜：HITACHI，型号:S4800

空气离子检测仪：日本COM SYSTEM INC，型号：COM3200PROⅡ

威尔150A生化培养箱：苏州威尔试验室用品有限公司

手提式不锈钢蒸汽消毒器：上海三中医器械有些公司

无菌操作箱：加净集团泰安分公司

移液器Thermo：热电上海公司

涡旋混合器XW-80A：上海琪特分析仪器有限公司

强力搅拌器：上海标本模型厂，型号：JB90-D

全自动织物透湿量测试仪厂家：TEXTEST型号： FX3150

2 试验

2.1 聚丙烯切片与纳米钛金粉体挤出造粒

将聚丙烯切片与纳米钛金负离子粉体通过混料机搅拌混匀后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，收集第一遍的负离子功能母粒，将其通过风干机风干后，再次经过双螺杆挤出机挤出制造纳米钛金负离子功能母粒。

2.2 负离子聚丙烯熔喷法非织造材料的制备

将聚丙烯切片与纳米钛金负离子功能母粒按一定的比例混合均匀后，通过螺杆挤压机制备负离子聚丙烯熔喷法非织造材料。

2.3 负离子聚丙烯熔喷法非织造材料的外观形态表征

将干燥好的负离子聚丙烯熔喷法非织造材料，制成样品后，通过冲击断口喷金后，使用冷场发射扫描电子显微镜(SEM)，观察纤维网外观形态，纳米钛金负离子粉体在非织造材料纤维中的分散情况和纤维直径分布情况。

2.4 负离子聚丙烯非织造材料负离子发生量的测试

采用COM3200PROⅡ型空气离子检测仪测试负离子聚丙烯非织造材料的负离子发生量：恒温恒湿试验室内，试样以水平方式放置于绝缘密闭的测试仓内，测试距离为5cm，相对表面积不小于1×10-3，试样静置900s以上，开始测试。每次测试前需对测试仓进行换气处理，及对空气离子检测仪校零。试验装置如图1所示。

图1 试验装置整体图

2.5 负离子聚丙烯非织造材料抗菌性能的测试

采用GB/T 20944《纺织品抗菌性能的评价》第1部分：琼脂平皿扩散法，通过往平皿内注入两层琼脂培养皿，下层为无菌培养基，上层为接种培养基。试样放在两层培养基上，培养一段时间，根据培养基和试样接触处细菌繁殖的程度，定性评定试样的抗菌性能。

2.6 负离子聚丙烯非织造材料透湿性能的测试

采用全自动织物透湿量测试仪测试负离子聚丙烯非织造材料的透湿性能。

3 结果与分析

3.1 聚丙烯切片与纳米钛金挤出造粒的工艺条件

采用熔喷法制备负离子聚丙烯非织造材料，首先将纳米钛金负离子粉体与聚丙烯切片均匀混合，通过切片造粒机双螺杆挤出造粒，制作成负离子功能母粒。其中，聚丙烯熔融指数为1 500g/(10min)，制备纳米钛金负离子粉体含量为12 %(质量百分数)的功能母粒，制作4kg的负离子母粒。负离子聚丙烯熔喷法母粒配方和双螺杆二次挤出工艺如表1和表2所示。

表1 负离子母粒混料配方

表2 双螺杆二次挤出各区工艺参数

3.2 负离子聚丙烯熔喷法非织造材料的制备工艺

熔喷法纺丝工艺是一种拉伸工艺，将聚丙烯切片与负离子功能母粒，按照一定的比例混合，通过熔喷纺丝设备，制备负离子聚丙烯非织造材料。将干燥好的聚丙烯切片与负离子功能母粒，按照纳米钛金粉体含量4%(质量百分数)的比例混合，在一定的工艺条件下进行纺丝，制作4种不同规格的非织造材料，其中A、B、C样为负离子聚丙烯非织造材料，O样为聚丙烯非织造材料，每种制备10 kg的负离子聚丙烯非织造材料。负离子聚丙烯熔喷法非织造材料配方和熔喷纺丝设备工艺参数如表3和表4所示。

表3 负离子聚丙烯熔喷法非织造材料配方

根据聚丙烯切片的热性能和流变性能确定螺杆挤出机各段的温度。按表4所示温度参数，将熔喷纺丝设备的各区温度调节到设定温度，当达到设定温度后需恒温0.5h。加入聚丙烯切片清洗螺杆挤出机，去除杂质，避免杂质的存在造成喷丝口阻塞，影响熔喷试验的进行。在设定加工温度参数时，为了改善熔体的流动性，应在适当范围内提高熔体加工温度。

表4 熔喷纺丝设备各区温度参数(℃)

设置熔喷过程中的空气动力调节、接网帘速度、接屏距离、计量泵转速等工艺参数，制备负离子聚丙烯熔喷法非织造材料。负离子聚丙烯熔喷法非织造材料各工艺参数如表5所示。

表5 各工艺参数

4种的纺丝工艺共获得4种规格的负离子聚丙烯熔喷法非织造材料如表6所示。

表6 样品的规格

3.3 负离子聚丙烯熔喷法非织造材料的微观结构

采用冷场发射扫描电子显微镜(SEM)进行观察，当放大倍数为1 100倍如图2所示。可观察到纤维网中超细纤维纤度不均匀，粗细不一，直径变化范围为0.1～20μm；纤维排列紊乱，相互缠结，以热粘合形式结合，形成立体网状结构；纤维拉伸成丝、点、块状缺陷较少，具有良好的微观形态。另外从电镜照片上观察，熔喷法非织造材料纤维的表面特性比较粗糙，这有利于捕集过滤气体中的微粒。

图2 聚丙烯非织造材料放大1100倍的SEM图

当放大倍数为5 000倍时，聚丙烯非织造材料和负离子聚丙烯非织造材料的SEM图如图3中a、b所示。比较两图可观察到，未添加纳米钛金负离子粉体的与添加过纳米钛金负离子粉体(质量分数为4%)的非织造材料中，纤维表面呈现出不同的效果。前者纤维表面光滑，后者由于添加了纳米钛金负离子粉体，能明显看到纤维表面有颗粒状物质，粒子部分裸露在纤维表面，剩余部分被包埋在聚丙烯材料中。纳米钛金负离子粉体与聚丙烯高聚物熔体混合时，会在熔液中扩散、迁移，游离到纤维表面的粉体会形成颗粒状凸起，使得纤维表面形成密集的微粒。裸露在纤维表面和包埋在纤维内部的纳米钛金负离子粉体可激发空气产生空气负离子。

图3 非织造材料的SEM图(5 000倍)

3.4 负离子聚丙烯非织造材料负离子发生量的试验结果与分析

样品正负离子发生量如表7所示。测试结果表明，每组测试结果的CV值不超过5 %，说明试验的重现性较好，O组由于测试基数较小，使得CV值较大，但并不影响测试结果的分析。

表7 样品正负离子发生量 单位：/(个/cm3)

图4是4种样品的正负离子浓度数据图形，负离子变化规律为：A>B>C>O。A样与B样对比，A样产生的负离子发生量大于B样，为1020个/cm3，说明纤维越细，纺织品产生的负离子越多，这是由于纤维直径越细，其比表面积越大，裸露在纤维表面的纳米钛金负离子颗粒越多，接触的空气会越多，激发更多的空气产生负离子；A样与C样对比，A样产生的负离子发生量大于C样，说明纺织品厚度越大，单位面积的纳米钛金负离子粉体会越多，产生的负离子越多；O样为未添加纳米钛金负离子粉体的聚丙烯非织造材料，几乎不产生负离子。

图4 样品正负离子发生量

不同样品空气正负离子发生量及其评价指标如表8所示。将表中单极系数和安倍空气质量评价系数做成图5所示，4种规格的非织造材料单极系数变化规律为：O>C>B>A；安倍空气质量评价系数变化规律为：A>B>C>O。空气清洁度，A、B样为A级，空气最清洁；C样为C级，空气中等清洁；O样为D级，空气清洁度在允许范围内。A样单极系数最小，安倍空气质量评价系数最大，产生的负离子浓度远高于正离子浓度，有效清除环境中的杂质，使空气清新洁净。

表8 不同样品空气正负离子发生量及其评价指标

图5 样品的单极系数与安倍空气质量评价系数CI

当负离子浓度小于250 个/cm3时，环境空气质量较差，会给人不适的感觉；负离子浓度在400～1 000个/cm3时，环境空气质量一般；当负离子浓度大于或等于1 000个/cm3时，环境空气质量优良，属于保健浓度范围，可通过神经体液代谢活动起到免疫防御的作用。A样负离子浓度为1 020个/cm3，负离子浓度高，空气最清洁，可对人体起到保健作用；B样负离子浓度为590个/cm3，空气清洁，可创造出类似于森林风景区的环境；C样产生的负离子浓度为470个/cm3，空气清洁度在允许范围，同样也能使空气保持洁净，可创造出类似于公园里的空气环境。O样为空白样，不产生负离子，尚不能起到洁净空气效果。

上述分析表明，当纺织品中纳米钛金负离子粉体含量为4 %，样品平方米质量大于30g/m2，测试相对表面积不小于1×10-3时，纺织品的负离子发生量将大于400个/cm3，可形成类似于森林风景区的环境。

3.5 负离子聚丙烯非织造材料抗菌性能的结果与分析

负离子聚丙烯非织造材料的抗菌性能测试结果如表9所示。根据国家标准GB/T 20944.1-2007，对金黄色葡萄球菌的抗菌效果满足表中“效果好”的要求，说明负离子聚丙烯熔喷法非织造材料的抗菌性已经达到了国家对抗菌纺织品的标准。

表9 试样抗菌性能测试结果

3.6 负离子聚丙烯非织造材料透湿性能的结果与分析

四种材料的透湿性测试结果如表10和图6所示。比较A、B、C、O样透湿率可知，A样的透湿率大于B样，说明纤维直径越小，其透湿性越好；A样的透湿率大于C样，说明纺织品平方米质量越小，其透湿性越好；加入负离子粉体后纺织品的透湿率减小。

表10 样品透湿率

图6 样品的透湿率

4 结 论

采用熔喷法制备四种纳米钛金粉体含量4%

(质量百分数)的聚丙烯非织造材料，纤维网中纤维直径变化范围为0.1～20μm，纤维表面有颗粒状物质，能激发空气产生负离子。经负离子发生量测试，当样品平方米质量>30g/m2，相对表面积≥1×10-3时，其负离子发生量>400个/cm3。添加纳米钛金粉体的材料具有良好的抗菌效果，但纺织品的透湿率有所减小。

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专 利 集 锦(19)

王元荪

专利名称：牛奶纤维真丝混纺面料

专利申请号：CN201110142006.9

公开号：CN102797099A

申请日：2011.05.26

公开日：2012.11.28

申请人：高健

本发明公开了一种牛奶纤维真丝混纺面料，由经纱和纬纱按一定规律浮沉交织而成，经纱和纬纱相互垂直设置，所述经纱采用牛奶纤维纱线，纬纱采用真丝纱线。本发明提供牛奶纤维真丝混纺面料既有牛奶纤维厚实、爽滑、悬垂感好的特性，又具有真丝柔中带韧、光洁艳丽的优点，主要用于制作唐装、旗袍、晚礼服等高级服装。

专利名称：一种Sorona与真丝服装面料的加工方法

专利申请号：CN201210272018.8

公开号：CN102797104A

申请日：2012.08.01

公开日：2012.11.28

申请人：劲霸男装(上海)有限公司

一种Sorona与真丝服装面料的加工方法，涉及一种针织面料的加工方法。选原材料；拼线；染色丝；织造，得坯布；水洗；成品定型；蒸呢。充分利用Sorona的生态环保、优良的回弹性等特点，并结合粘胶良好的吸湿透气性、易染性、桑蚕丝的顺滑手感，使面料具备功能、环保、高档的三重概念。加工得到的是针织面料，并非梭织面料。

2016-06-03