室温固化低密度填充料的性能研究

赵汉清，魏运召，王文博，王冠，匡弘，2，付刚，2，吴健伟，2

（1.黑龙江省科学院石油化学研究院，哈尔滨150040；2.黑龙江省科学院高技术研究院，哈尔滨150020）

室温固化低密度填充料的性能研究

赵汉清1，魏运召1，王文博1，王冠1，匡弘1，2，付刚1，2，吴健伟1，2

（1.黑龙江省科学院石油化学研究院，哈尔滨150040；2.黑龙江省科学院高技术研究院，哈尔滨150020）

对室温固化低密度填充料的固化行为进行了表征，确定其固化工艺，并对其耐各种环境性能进行测试。研究结果表明：制备的填充料具有良好的室温固化性能、优异的耐环境性能，强度保持率大于95%，经各种介质浸泡7d后的质量增加均小于1%。

填充料；耐环境老化；耐介质

室温固化低密度填充料广泛应用于蜂窝夹层结构制造过程中蜂窝拼接、封边、填充及各种埋置件的固定等工艺［1］，主要具有可室温固化、配置容易使用、工艺简单、固化前后尺寸稳定、收缩率低、视比重可调节、化学稳定性、固化时挥发份小、耐环境老化及优异的电性能等优点［2］。本文对室温固化低密度填充料的固化行为进行了表征，确定其固化工艺，并对其耐各种环境性能进行测试。

1 实验部分

1.1 原材料

双组份室温固化低密度填充料，黑龙江省科学院石油化学研究院；2024-T3铝合金板，1.6mm，0.5mm，上海港达实业有限公司代理。

1.2 分析测试

压缩强度测定：按ASTMD 695测试；拉伸剪切强度测定：按ASTMD 1002测试；示差扫描量热分析：采用Q20型DSC（TA公司）分析固化反应的热行为。升温速率10℃/min，扫描温度范围20℃～200℃，氮气气氛。

2 结果与讨论

2.1 固化行为表征

采用差示扫描量热法，分别在升温速率为5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min下得到所制备的填充料的DSC曲线，如图1所示。填充料在不同升温速率条件下的DSC曲线特征反应温度见表1。

图1 不同升温速度下填充料的DSC曲线Fig.1 DSC curves for the epoxy syntactic foam under different heating rates

表1 填充料不同升温速率特征反应温度Tab.1 Characteristic reaction temperature at different heating rates

根据表1数据，采用文献提出的T-β外推法可以得到外推至升温速率β=0时，填充料的固化工艺温度分别为Ti=28.85℃，Tp=59.12℃，Tf=86.88℃［3］。即所制备的填充料在室温条件下即可发生固化反应。

图2 外推拟合曲线Fig.2 The extrapolation fitting curve

表2 固化时间对力学性能的影响Tab.2Effect of the curing time on mechanical properties

表2列出了两种固化工艺不同固化时间的力学性能，由表2可见：填充料在室温固化8h或50℃固化1h后就具有70%以上的强度，室温固化3d或50℃固化3h后即具有95%以上的力学性能。结合外推温度及表2固化时间对力学性能的影响，定出填充料的固化条件为：室温固化3～5d，或加温固化50℃固化3～5h。

2.2 耐热性能

图3给出了制备的填充料固化的热失重曲线。结合表3可见，样品在260℃以前基本没有出现重量损失，在空气氛围下，5%和10%的热失重温度分别为285℃和305℃，说明该填充料具有较好的热稳定性能。

图3 填充料固化物的TG曲线Fig.3TG curve of the cured epoxy syntactic foam

表3 填充料固化物TG曲线特征数据Tab.3Characteristic data on TG curve of the cured epoxy syntactic foam

2.3 耐介质性能

将制作好的耐介质试件，在25℃±1℃下分别放入测试用介质中浸泡24h、72h、168h；制作好的剪切试件，浸入测试用介质中，在25℃±1℃下放置168h，测试剪切性能并计算强度保持率。

表4 介质浸泡拉伸剪切强度Tab.4Shear strength of the cured foam after immersion testing

图4 介质浸泡质量增加百分比Fig.4Quality change of the cured foam after immersion testing

由图4中可以看出，填充料经过各种介质室温浸泡7d后，质量增加均小于1%。表4列了出了介质浸泡7d后的力学性能，其强度保持率均大于95%，说明所制备的填充料具有良好的耐各种介质性能。

2.4 耐盐雾老化性能

该填充料剪切试样经盐雾老化30d后的剪切强度数据列于表5。

表5 填充料的盐雾老化性能Tab.5 The salt spray resistance of the epoxy syntactic foam

由表5中可以看出经过盐雾老化后，室温剪切强度降低幅度不大。

2.5 耐湿热老化性能

该填充料剪切试样经49℃湿热老化30d前后的剪切强度数据列于表6。结果表明：经过湿热老化后，室温剪切强度保持率达到98.5%。

Study on performance of low density syntactic with room temperature curing

ZHAOHan-qing1，WEI Yun-zhao1，WANGWen-bo1，WANGGuan1，KUANGHong1，2，FUGang1，2，WUJian-wei1，2
（1.Institute ofPetrochemistry，HeilongjiangAcademyofSciences，Harbin 150040，China；2.Institute of Advanced Technology，Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150020，China）

The lowdensity syntactic with room temperature curing were characterized to determine its curing process，and its resistance performance to various environmental was tested.The results show that the prepared filler material has good room temperature curing properties，excellent environmental resistance with strength retention rate of more than 95%，and the increase in mass is less than 1%through immersing in a variety of media for seven days.

Syntactic；Resistance ofenvironmental aging；Chemical resistance

TQ430

A

1674-8646（2016）13-0008-03

2016-04-25

赵汉清（1978-），男，黑龙江哈尔滨人，学士，助理研究员，从事特种合成胶黏剂领域的研究。

王冠（1980-），男，黑龙江哈尔滨人，博士，副研究员，主要从事合成胶黏剂方面研究与开发。