页岩储层压裂工作液研究进展及启示

彭瑀，　赵金洲，　林啸，　李柯苇

页岩储层压裂工作液研究进展及启示

彭瑀1，赵金洲1，林啸2，李柯苇3

（1.“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室·西南石油大学，成都610500；2.中国石油川庆钻探工程公司井下作业公司，成都610051；3.西南石油大学地球科学与技术学院，成都610500）

彭瑀等.页岩储层压裂工作液研究进展及启示［J］.钻井液与完井液，2016，33（4）：8-13.

滑溜水和线性胶压裂液体系在页岩油气的增产中得到了广泛应用。但随着页岩油气资源开发的不断深入，该体系也暴露出了携砂能力有限、返排液处理难度高和对储层伤害大等诸多问题。因此，分析了目前页岩储层压裂工作液体系存在的问题，认为在掌握了页岩软化的损伤机理后，应该对前期的压裂施工和室内岩心评价资料进行整理，对由页岩软化损伤造成的压后无效井，进行再一次的增产尝试。综述了新型的页岩储层压裂工作液体系，认为基于产出水配制压裂液是必然的节能减排发展趋势；泡沫压裂液是有效的少水压裂方案；而超低浓度、疏水缔合和星形聚合物压裂液体系都具有较强的工业应用前景。根据调研内容提出了页岩储层体积压裂的节水方案，建议根据压裂液再生后的类型和用途，具有针对性地净化和处理返排液，从而降低返排液的处理成本。

页岩气；增产措施；压裂液；储层损害；重复用水

大型水平井分段分簇压裂施工是页岩油气投产的必要工艺［1］，而压裂工作液性能的优劣，对页岩储层压后产能和单井经济效益具有显著影响。近年来，随着油气资源开发的不断深入，现有的页岩滑溜水压裂液体系暴露出了携砂能力有限、返排液处理难度高和对储层伤害大等诸多问题。为了解决这些问题，越来越多的新型压裂液体系被引入到了页岩油气的开发中，分析这些体系的优点与适应性，对指导中国页岩储层压裂工作液的发展具有重要意义。笔者在广泛调研国外相关文献的基础上，归纳了页岩储层压裂工作液面临的主要问题；综述了基于产出水的压裂液体系、泡沫压裂液体系、超低浓度聚合物体系、疏水缔合聚合物体系和星形聚合物体系的特点和发展现状，最后，初步提出了压裂工作液的循环用水方案。

1　页岩储层压裂工作液面临的问题

页岩油气水平井分段分簇压裂工艺都大量使用了滑溜水和线性胶压裂液，采用这些压裂液体系成功增加了改造体积；但忽视了其对储层、人工裂缝造成的伤害和后续带来的水资源、环境问题。因此，这项工艺在产能优化、节能环保和储层伤害等方面也存在一些有待解决的问题。

1.1产能优化

页岩油气藏的开发需要形成复杂裂缝网络，而形成复杂裂缝网络的必要条件是让低黏压裂液进入并撑开细微的天然裂缝，于是就形成了滑溜水、线性胶压裂液体系。但低黏压裂液的缺点也很明显，其携砂性能较差。为防止发生砂堵，低黏压裂液的设计砂比低、支撑剂粒径小、铺砂的深度也有限，因此形成的支撑裂缝导流能力远低于常规压裂。

Kresse等人［2］通过建立的缝网压裂裂缝扩展、支撑剂运移和压后产能模型，模拟了不同压裂液、不同温度和支撑剂粒径情况下的裂缝网络几何形态，支撑剂浓度分布和压后产能递减情况。分析模拟结果认为，虽然采用黏度较低的压裂液可以获得较大的改造体积，但支撑裂缝的导流能力对压后产能也具有显著影响，一味地追求增加改造体积而忽视波及区内的改造强度，并不能得到最优的产能。在储层温度较低时（＜65 ℃），滑溜水和线性胶压裂液的携砂性能受温度影响不大，增加改造体积比增大改造强度对产能的提高效果更加明显，在储层温度较高时（＞80 ℃），滑溜水和线性胶的携砂性能严重受损，使用交联冻胶压裂液得到的产能更高。该项研究表明，滑溜水和线性胶压裂液并不一定是最好的选择，压裂液的黏度也不是越低越好。如何确定不同地质和工程条件下的最优压裂液体系及其黏度，是值得进一步深入研究探讨的问题。

1.2节能环保

水平井分段分簇压裂施工用液量大，要求水资源丰富、井场宽阔。2013年美国Barnett页岩年钻井数量约为1 800口，仅压裂液的用水量就超过当地的饮用水供给量。除了用水量大以外，如何处理返排液也是一大难点。研究对水质要求低、可重复循环使用的压裂液体系，或者开发无水压裂液体系，是一个必然的发展趋势。

1.3储层伤害

常规压裂液对储层的伤害，主要可以分为液相乳化，液相造成的黏土水化、微粒运移，水相圈闭，润湿性改变，以及压裂液中的固相在基质、人工裂缝中的堵塞。而在页岩气储层中，除了上述问题外，还有明显的自吸和软化现象。

1）页岩的自吸。自吸是指在毛管力作用下，储层自发吸入润湿相的物理过程。对于基质致密、孔道细小的页岩来说，这种伤害更加明显。Dutta等人将致密砂岩气的自吸实验直接引入到了页岩中［3-4］，模拟压裂过程中的工作液自吸现象，如图1所示。

图1　自吸实验拟合曲线［3-4］

实验显示，页岩的自吸明显强于致密砂岩；当压裂施工超过2 d后，页岩自吸导致的含水饱和度上升，可以达到80%，对相对渗透率造成严重伤害。Ding等人［5］的页岩伤害模型模拟结果同样指出，5 h的压裂施工，会让压裂液侵入裂缝壁面约4.5 cm，导致产能显著下降，甚至形成液相圈闭，在生产50 d后，也有近42%的压裂液滞留在基质岩块内。

2）页岩的软化。软化是指［6］水分子侵入岩石，削弱粒间联系，使岩石变软、强度下降的过程。与自吸相比，页岩软化的损伤机理更加复杂，带来的伤害也更大。众所周知，脆性的页岩更易于形成缝网，而遇水软化后，页岩的脆性会大幅度下降，储存弹塑性能量，降低改造效率。不仅如此，软化还会让支撑剂的嵌入更加明显，使人工裂缝的导流能力显著受损。一般而言，饱和水的页岩强度仅有干岩样的一半。

Zhou等人［7］和Corapcioglu等人［8］都针对页岩的软化损伤做了专题研究，得出了一些具有价值的结论：①目前常用的滑溜水体系并不完美，如果不能在短期内将压裂液尽可能地返排出来，就会产生极强的软化作用，使基质岩块的杨氏模量下降近80%；②在清水中加入降阻剂后，杨氏模量会加倍降低；③KCl虽然有较强的黏土稳定效果，但也是导致软化的主要因素；④温度升高对页岩的软化具有促进作用。针对软化伤害的防治，Das等人［9］认为，在页岩储层压裂施工设计时，就应该充分考虑到软化的影响，对支撑剂粒径进行优选，保证水力裂缝具有足够高的导流能力。但这种策略过于理想，因为目前的页岩储层压裂液体系携砂能力都很差，所谓的支撑剂粒径优选的范围也很有限，Das等人的方案是在损害后进行补救，并不能根除软化伤害，研发出低软化伤害的压裂液体系才是该问题的解决之道。

相比于美国，中国页岩的特点是埋藏更深、温度更高，软化现象更加严重。因此，应该对前期的压裂施工和室内岩心评价资料进行整理，密切关注由页岩软化损伤造成的压后无效井，在能确保高导流支撑的条件下，再一次进行压裂增产的尝试。

2　新型压裂液体系

2.1基于产出水的压裂液体系

页岩储层压裂的返排液量很大，会造成严重的环境污染问题，而采用返排液配制压裂液可以起到环境保护、节约水资源和降低成本等多重作用。页岩储层的返排液相对清洁，因为其中植物胶等易形成残渣的成分含量较低［10］。但其返排液同样存在矿化度高，含有机质、细菌、易沉淀金属离子等问题。

Kakadjian等人［11-14］首先采用缓冲剂调整了Bakken油田产出水（总杂质溶解量TDS约为220～350 g/L）的pH值，再加入改性瓜胶、特殊凝胶稳定剂和锆交联剂等添加剂，配制出了羧甲基羟丙基瓜胶压裂液（CMHPG）。室内实验评价认为，直接采用产出水配制的CMHPG压裂液比常规瓜胶压裂液的破胶效果好，且悬砂性能优越（静置4 h后，悬砂液没有显著沉淀）。这种体系在Bakken油田的水平井分段压裂施工中，作为混合段塞的携砂介质进行了应用，压后效果优于采用常规瓜胶压裂液的邻井。

Baker Hughes公司的Gupta等人［15］以具有反聚电解质溶液行为的部分水解两性离子聚合物和表面活性剂为主剂，研发了基于产出水配制的聚合物压裂液，而Li等人［16-18］则研究了以稳定剂、表面活性剂、除氧剂等为辅剂的产出水基有机金属交联多糖衍生物压裂液。前者的特点是清洁，采用该种压裂液施工并投入生产后，支撑剂砂堆的渗透率保留率在80%以上（其中Marcellus产出水基压裂液为99%，Bakken产出水基压裂液为82%），在人工裂缝中不会形成显著的凝胶堵塞，但其应用的产出水的TDS仅在270 g/L左右。后者的主要优点是耐高温，可以应对储层温度在135 ℃左右的压裂施工，应用的产出水的TDS上限约为330 g/L，渗透率保留率约为90%，缺点是性能比较敏感，受环境影响大，随着产出水矿化度和储层温度的升高，需要提高稠化剂和添加剂的加量。

Halliburton的Paul等人［19］首先将产出水用电凝法预处理，使其中的有机质絮凝下来（见图2），再用剩下的液体加入新型的高抗盐降阻剂（适用TDS＜300 g/L）来配制滑溜水，经过对比发现，清水配制的滑溜水降阻率约为70%，产出水配制的滑溜水降阻率约为60%，但其会随剪切时间的增加而略微下降。不仅如此，Paul等人还将清水和电凝后的污水混合（8︰2）配制了交联压裂液，其在94 ℃和40 s-1的剪切速度下，黏度稳定为600 mPa·s。

图2　电凝法处理前（左）后（右）的废水

综上可知，目前还没有真正能够适应各种条件的经济实用的重复用水方法，特别是在配制交联压裂液时，往往都还需要进行除杂、混合清水的预处理。下一步的研究目标，应该是如何在不进行预处理或者简单预处理的条件下，完全重复使用废水的方法。

2.2泡沫压裂液体系

泡沫压裂液体系是实现页岩少水压裂的一种方法，相比于现有的滑溜水压裂液，主要具有如下优点。

1）泡沫压裂液中的压缩气体注入到页岩中后，可以增加返排能量，加快返排速度，降低压裂液滞留造成的损害。

2）页岩的毛管力高达70 MPa，但泡沫压裂液中具有气相组分，不会形成液相圈闭。

3）采用泡沫压裂液后，页岩中黏土不易水化、膨胀或运移。

4）软化作用下降，支撑剂嵌入的可能性降低。

5）某些气体，如CO2可以置换页岩储层中吸附的CH4，提高压后初期产量。

Mcandrew等人［20］研究了分别采用泡沫压裂液和常规压裂液施工时的裂缝形态区别。发现泡沫干度对裂缝几何形态有显著影响，采用高干度泡沫压裂液施工，得到的裂缝更高，近似圆形；而低干度泡沫压裂液得到的裂缝几何形态更接近采用滑溜水压裂液得到的长窄缝。低干度泡沫压裂液得到的支撑缝长，但液相的相对渗透率损伤更加严重。在进行不同区块的压裂时，应该综合考虑目标层厚、页岩脆性、水敏性等地质特征，选择适当的泡沫干度。

Richard等人［21］进行了基于二元表面活性剂体系的VES压裂液起泡实验研究，并设计了VES泡沫压裂液的泡沫质量评价设备（图3）。

图3　泡沫压裂液评价设备

根据实测情况，将泡沫稳定性等级分为10级：①1～3级：严重的气体突破，评价设备中观察到明显的段塞流动特性，不能作为压裂液使用；②4～5级：气体间歇式地突破，单泡尺寸较大；③6～7级：气体突破很少，较为理想的压裂液材料，泡沫尺寸中等或较小；④8～10级：很好的泡沫压裂液体系，没有气体突破，泡沫尺寸较小且比较均匀。最终评价结果显示，泡沫压裂液的最优干度为80%～90%；但是单纯地增加表面活性剂含量或者基液的黏度，并不一定能提高泡沫压裂液的黏度或者泡沫稳定性，对于不同的配方需要重新进行实验评价；在基液中加入瓜胶后会显著地提高体系的黏度，相应地就可以减少表面活性剂的加量，降低成本。

2.3超低浓度聚合物体系

Bell等人［22］研究了一种超低浓度聚合物压裂液体系（ULPXLS），该体系的主要目的是代替滑溜水进行页岩储层压裂施工。他们将ULPXLS在施工中不同时间的黏度进行了对比（表1），认为该体系只需要很低的聚合物加量，就能极大地增加压裂液在地层温度和矿化度下的黏度，提高携砂性能，因此，成本较一般聚合物而言更加低廉。渗透率保留率的实验显示，ULPXLS中聚合物加量为1 000和1 400 mg/L下，ULPXLS体系的渗透率保留率分别高达94%和87%，而常规滑溜水仅有81%。

表1　不同温度和矿化度下的超低浓度聚合物压裂液黏度

2.4其他新型聚合物压裂液体系

针对普通聚合物剪切稳定性差、不能直接用作压裂液的问题，国内外学者一般通过改变聚合物的分子结构来提高其抗剪切性能。主要有3种方法：引入刚性单体，一般为带环状或者大侧基的单体；合成疏水缔合聚合物，通过分子链间疏水基团的缔合作用形成可逆的三维网状结构［23］；合成支化类聚合物，如梳形、支化、超支化和星形聚合物。

Gaillard等人［24］研发了新型缔合聚合物压裂液。实验评价显示，虽然缔合聚合物压裂液的抗剪切能力较瓜胶压裂液差，但在聚合物加量足够时，其黏度还是可以保持在100 mPa·s以上（最高温度为90 ℃），并且其悬砂能力是常规体系的7～12倍。除此之外，在缔合聚合物浓度较低时，摩阻小，应该可作为滑溜水添加剂应用；在浓度较高时，流变性能优越，可以作为瓜胶的替代产品使用。它的缺点是价格昂贵，推广应用的难度较大。

国内外学者对星形聚合物的抗剪切性能进行了大量研究：Kim等人［25］在1974年通过研究表明，7臂星形聚丙烯酰胺比线形聚合物具有更好的剪切稳定性。Xue等人［26］在2005年通过研究表明，6臂星形聚甲基丙烯酸甲酯的构象相对收缩，降解主要发生在星形聚合物支链上，对溶液黏度影响较小。Hogan等人［27］在2013年指出星形聚合物所占的空间比相同分子量的线形聚合物小，分子结构更为紧密，所以星形聚合物具有更好的剪切稳定性。目前国内外尚未见星形聚合物作为稠化剂用于压裂液的文献报道，但星形聚合物优异的抗剪切性能可以满足压裂液对稠化剂的抗剪切要求，为页岩储层压裂施工的顺利进行提供有效保障。

3　节水方案

在国外，循环用水已经成为了页岩储层压裂的重要研究方向。Parmar等人［28］认为增加返排率不仅可以提高产量，还可以提高废水的利用率，降低后期生产过程中的处理费用。Blauch等人［29］和Enzien等人［30］分别研究了滑溜水的生物控制问题，认为对收集到的返排废液需要进行细菌控制，防止细菌滋生破坏线性胶的结构或者造成储层损害。这也给了我们提示，在返排液的储存过程中是否要注意细菌控制，以及其对保存条件有什么要求。

图4是根据本文调研的内容，综合起来的一套节水方案。对于大型的分段压裂施工，首先采用低黏的滑溜水泡沫压裂液体系，张开天然裂缝形成裂缝网络［20-21］；再使用高黏段塞携带足够的支撑剂，制造高导流裂缝。在经过返排优化［28］后，对废液进行储集再利用［29-30］。根据再利用废液的矿化度，有机质、细菌、易沉淀金属离子的多少，可以将其应用到2条循环路线中，一条是预处理后直接配制成高黏携砂段塞［11-18］，投入常规压裂或者第二次的水平井分段压裂使用；另一种是通过电凝法处理［19］，配制成滑溜水泡沫压裂液或者其他新型压裂液进行使用［22-23］。在重新配制的过程中，都应该考察废液的矿化度，决定是否需要与清水混配。

图4　循环用水方案

4　结论

1.分析了页岩储层压裂工作液的研究和应用现状，认为目前还主要存在产能优化、节能环保和储层损害3个方面的问题。

2.在掌握了页岩软化的损伤机理和特点后，应该对前期的压裂施工和室内岩心评价资料进行整理，密切关注由页岩软化损伤造成的压后无效井，在能确保高导流支撑的条件下，再一次进行压裂增产的尝试。

3.综述了目前页岩储层压裂工作液的研究进展，认为基于产出水配制压裂液是必然的节能减排发展趋势；泡沫压裂液是有效的少水压裂方案；而超低浓度、疏水缔合和星形3种聚合物压裂液体系都具有较强的工业应用前景。

4.根据调研内容提出了页岩储层体积压裂的节水方案，建议根据压裂液再生后的类型和用途，有针对性地净化和处理返排液。

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Progress in Shale Gas Reservoir Fracturing Study and its Enlightenment

PENG Yu1， ZHAO Jinzhou1， LIN Xiao2， LI Kewei3
（1.State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation， Southwest Petroleum University， Chengdu，Sichuan 610500；2. CCDC Downhole Service Company， Chengdu， Sichuan 610051；3.School of Geoscience and Technology， Southwest Petroleum University， Chengdu， Sichuan 610500）

Slick water fracturing fluids and linear colloid fracturing fluids， though widely used in shale gas stimulation jobs， have deficiencies such as poor sand carrying capacity， difficulties in the treatment of the flowback fluids， and damage to the productivity of reservoirs， etc. Based on the analyses of the problems found of the fracturing fluids presently in use， it is concluded that after understanding the mechanism of the damage of shales by softening， the field operation and laboratory study data should be reviewed，and those wells with failed fracturing jobs can be re-fractured. By summarizing the newly developed fracturing fluids， it is understood that formulation of fracturing fluids with produced water is prospective in the future for energy saving and waste disposal. Foam fracturing fluid is a kind of fracturing fluids that can be formulated with less amount of water. Ultra-low concentration polymer fracturing fluid， hydrophobic association polymer fracturing fluid and star polymer fracturing fluid will be widely used in the future. A water saving SRV fracturing program for shale gas stimulation is presented based on data survey， and it is suggested that the flowback fluids be purified and treated in accordance with the type and application of the fracturing fluid formulated with the liquid from the used fracturing fluids， thus reducing the treatment cost of the flowback fluids.

Shale gas； Stimulation； Fracturing fluid； Reservoir damage； Reuse of water

TE357.12

A

1001-5620（2016）04-0008-06

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.04.002

国家自然科学基金重大项目“页岩地层动态随机裂缝控制机理与无水压裂理论”（51490653）和国家重点基础研究发展计划（973计划）项目“页岩气储层压裂改造机理研究”（2013CB228004）。

彭瑀，1988年生，西南石油大学在读博士研究生，主要从事油气藏压裂酸化理论与应用的研究工作。E-mail：pengyu_frac@foxmail.com。

赵金洲，1962年生，教授，博士生导师，西南石油大学校长，主要从事油气藏压裂酸化理论与应用的教学和科研工作。

（2016-6-9；HGF=1604F4；编辑付玥颖）