蒸馏法提取白菜中甲醛及测定方法

赵明，刘慧，王秀娟，赵艳荣

（山东省分析测定中心，山东 济南 250014）

蒸馏法提取白菜中甲醛及测定方法

赵明，刘慧，王秀娟，赵艳荣

（山东省分析测定中心，山东 济南 250014）

以浓硫酸蒸馏法提取白菜中的甲醛，利用分光光度法测定白菜中的甲醛含量，结果显示本方法甲醛含量在0～50μg/25mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，该方法检出限为0.2mg/kg。对样品进行5次平行测定，RSD为1.68%，加标回收率为92.47%～97.48%，表明该方法快速，精确，重现性好，适用于测定白菜中甲醛含量测定。

蒸馏法；甲醛；白菜；分光光度法

甲醛具有一定的消毒、防腐和保鲜的作用，并且还可以使某些蔬菜变得更加鲜亮，因此，甲醛常被用作农药、消毒剂和保鲜防腐剂。有报道显示我国鲜活水产品中甲醛含量高达1227mg/kg，在黄瓜、南瓜、茄子和白菜中均有甲醛检出。但是，甲醛被世界卫生组织认定为具有致癌、致畸性的物质［1-3］。甲醛会对人体口腔、食道、咽喉和胃黏膜造成伤害，长期接触或使用可造成嗅觉、神经系统、肝肺功能和免疫系统异常。我国《农产品质量安全法》规定：“农产品在包装、保鲜、贮存、运输中所使用的保鲜剂、防腐剂、添加剂等材料，应当符合国家有关强制性的技术规范。”《食品添加剂使用标准》（GB 2760-2011）规定，甲醛等23种物质不得作为食品用加工助剂生产经营和使用。近年来，在白菜运输过程中喷洒甲醛溶液保鲜的新闻屡见不鲜，但是有关白菜中甲醛含量的测定方法却鲜有报道。本研究以高纯水加浓硫酸蒸馏法提取白菜中的甲醛，利用分光光法测定白菜中的甲醛含量，利用平行实验，加标回收实验验证了该方法的可行性。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜白菜，采购于济南市七里堡农贸市场；

浓硫酸硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；乙酰丙酮，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

全玻璃蒸馏器，500mL，生产厂家天津市天玻玻璃仪器有限公司；

具塞比色管，250mL，生产厂家天津市天玻玻璃仪器有限公司；

电热恒温水浴锅，XMTD-4000，生产厂家北京市光明医疗仪器有限公司；

分光光度计，TU-1810，生产厂家北京普析通用仪器有限责任公司。

1.3 标准溶液

甲醛标准储备液：浓度100mg/L，批号104113；

甲醛标准使用液：通过稀释，配置甲醛标准使用液为10μg/mL；

准确吸取甲醛标准使用液（10μg/mL）0.10、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00mL于25mL具塞比色管中，加高纯水至刻度，再加入2.5mL乙酰丙酮溶液，混合均匀后置于60℃水浴中15min，取出冷却。用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为空白参比，测量吸光度。以扣空吸光度为纵坐标，甲醛含量（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线［4］。

1.4 试样的提取

将白菜叶先用刀片切碎，然后用研钵研磨成浆。准确称取研磨混匀的春白菜试样20.00g置于500mL蒸馏瓶中，加高纯水100mL，再缓慢加入5mL浓硫酸及数粒玻璃珠蒸馏，用100mL容量瓶接收蒸馏液，当蒸馏液达90mL时停止蒸馏，取下接收瓶，用水稀释至刻度线，摇匀备用。

1.5 样品测定

准确称量25mL蒸馏液于具塞比色管中，按1.3操作并计算甲醛含量。

1.6 含量计算白菜中甲醛含量按一下公式计算：

式中：X—白菜中甲醛含量，mg/kg；

C—比色管中甲醛含量，μg；

m—称取白菜质量，g；

V1—蒸馏瓶中加水量，100mL；

V2—测定所用蒸馏液的体积，25mL。

2 结果与讨论

2.1 甲醛的标准曲线及线性范围

图1 甲醛的标准曲线

图1显示甲醛的标准曲线为y=0.0079x+0.0014，R值为0.9999，甲醛在0～50μg/25mL范围内，具有良好线性。仪器检出限为1.0μg/25mL，方法检出限为0.2mg/kg。

2.2 加标回收率

准确称取9份20.00g研磨混匀的空白试样置于500mL蒸馏瓶中，分别准确移取2.00mL、5.00mL、10.0mL甲醛标准使用液（10μg/mL）各三份于9份试样中，分别定容至100mL，再缓慢加入5mL浓硫酸及数粒玻璃珠蒸馏，蒸馏过程见1.4。取蒸馏液测定。

式中：C1—测得的加标样品中甲醛的量，μg；

C2—测得的空白基质样品中甲醛的量，μg；

M—加标质量，μg。

表1 甲醛加标回收率

由表1得出甲醛的加标回收率为90.20%～97.84%，符合GB/T27404-2008实验室质量管理控制规范食品理化检测中80%～110%的规定。

2.3 重复性

准确称取5份研磨均匀的20.00g空白试样，于500mL蒸馏瓶中，分别准确移取4.00mL甲醛标准使用液，加高纯水至100mL，再缓慢加入5mL浓硫酸及数粒玻璃珠蒸馏，蒸馏过程见1.4。取蒸馏液测定吸光度，实验重复5次。计算得出RSD值为1.68%，说明该方法具有良好的重复性。

表2 重复性

3 结论

本研究建立了蒸馏法提取测定白菜中甲醛的方法，通过实验得出此方法的检出限为0.2mg/kg，线性范围为0～50μg/25mL，方法回收率为92.47%～97.48%，重复性良好，为1.68%。所建立的方法能够满足白菜中甲醛含量测定的需求。

［1］陈锡文，邓楠.中国食品安全战略研究［M］.北京：化学工业出版社，2004.

［2］俞其林，励建荣.食品中甲醛的来源与控制［J］.现代食品科技，2007，10：76-78.

［3］杨玉花，袭著革，晁福寰.甲醛污染与人类健康污染研究进展［J］.2005，23（5）：68-71.

［4］中华人民共和国环保部.HJ601-2011中华人民共和国环境保护标准·水质甲醛的测定·乙酰丙酮分光光度法［S］.北京：中华人民共和国环保部，2011.

Distillation Extraction and Determination Method of Formaldehyde from Chinese Cabbage

ZHAO Ming，LIU Hui，WANG Xiu-juan，ZHAO Yan-rong
（Shandong Analysis and Test Center，Jianan 250014，China）

Formaldehyde in Chinese cabbage was extracted by distillation method using sulfuric acid，and the concentration was determined by spectrophotometric method.The linear range was 0～50μg/25mL，and the correlation coefficient was 0.9999，moreover，the detection limit was 0.2mg/kg.Five times of parallel tests were determined.Results showed that RSD was 1.68%，and the recovery cowpea was 92.47%～97.48%.Accordingly，this method is rapid，accurate，reproducible，and suitable for detection of formaldehyde in Chinese cabbage.

Distillation extraction；formaldehyde；Chinese cabbage；spectrophotometric method

TS207.3

A

1008-1038（2016）10-0034-03

2016-07-22

赵明（1977—），男，工程师，研究方向为食品检测