1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃果实香气的影响

马 婷，任亚梅，张艳宜，王 涛，张 爽，樊明涛

（西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西 杨凌 712100）

1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃果实香气的影响

马 婷，任亚梅*，张艳宜，王 涛，张 爽，樊明涛

（西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西 杨凌 712100）

为研究不同剂量（0.2、0.6、1.0 μL/L）1-甲基环丙烯（1-methylcyclopropene，1-MCP）处理对‘亚特’猕猴桃香气成分的影响，用固相微萃取-气相色谱-质谱（solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）联用和电子鼻技术对可食期对照果及3 种剂量1-MCP处理果的香气物质进行测定及分析。结果表明，经SPME-GC-MS测定，对照果及3 种处理果中共检测出45 种香气成分，正己醛、（E）-2-己烯醛、丁酸乙酯和1-辛烯-3-醇等对果实香气贡献较大。3 种剂量1-MCP处理果的香气含量均低于对照，0.6 μL/L 1-MCP处理果香气含量最高；经电子鼻测定，对照果、0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果的香气物质差异显著，用主成分分析法可以将各组果实完全区分开。综上，从保留香气角度考虑，不建议‘亚特’猕猴桃贮藏前进行1-MCP处理，但从对果实香气影响最小、并延长贮藏期和货架期的角度考虑，建议用‘亚特’猕猴桃1-MCP处理的最适剂量为0.6 μL/L。

‘亚特’猕猴桃；1-甲基环丙烯；固相微萃取-气相色谱-质谱联用；电子鼻；香气

猕猴桃以其极高的VC含量和特殊的风味，成为市场上供不应求的一种高价位水果。1-甲基环丙烯（1-methylcyclopropene，1-MCP）作为一种乙烯受体抑制剂，可延缓果实的成熟和衰老，延长贮藏期和货架期，为企业和果农带来了巨大的经济效益，已被广泛用于不同品种猕猴桃的采后保鲜上[1-3]。气味是评价果实品质、新鲜度和安全性的重要手段[4]，直接影响消费者对果实的接受性，但研究表明1-MCP可抑制苹果[5-7]、梨[8]、香蕉[9]及猕猴桃[10]果实香气的形成，降低香气成分的含量，尤其是其中酯类物质的含量。

‘亚特’猕猴桃是陕西省三大主栽品种之一，其果实高糖低酸、果香味浓，倍受消费者青睐。目前，在‘亚特’猕猴桃上的研究较少，对其进行1-MCP处理的研究更少[10-11]，1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃果实香气的影响未见报道。国内在猕猴桃上常选用1.0 μL/L 1-MCP进行处理，但由于剂量高，导致处理后的部分果实发生出库后难以后熟、酸味突出等问题，所以明确剂量低于1.0 μL/L时1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃果实香气的影响，对于确定1-MCP处理‘亚特’猕猴桃的最佳剂量是非常必要的。

食品气味的检测技术常采用固相微萃取-气相色谱-质谱（solid phase microextraction and gas chromatographymass spectrometry，SPME-GC-MS）联用和电子鼻，SPME-GC-MS能够较为真实地反映风味成分，电子鼻能够快速、直观、准确地得出样品间气味的差异性[12-13]。本实验以‘亚特’猕猴桃为试材，当果实达到可食期时，对对照果（未处理）、0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果的香气进行SPME-GC-MS和电子鼻测定，得出各组果实香气成分之间的差异。为‘亚特’猕猴桃的大面积推广提供理论参数；在既能保留果实的香气，又能延长果实的贮藏期的前提下，帮助企业选择合适的1-MCP使用剂量，为1-MCP在‘亚特’猕猴桃上的应用提供更为全面的理论依据。同时在对各组果实的香气成分进行SPMEGC-MS分析时，结合保留指数进行定性，结果更加准确，为猕猴桃香气成分的研究方法提供有价值的参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

‘亚特’猕猴桃，于2013年9月27日采自陕西省杨凌区曹新庄一管理良好的果园。当天运回实验室，挑选成熟度一致、大小适中、着色均匀、无机械伤和病虫害的果实。

1-MCP（有效成分0.14%） 美国罗门哈斯公司；环己酮标品（使用前用蒸馏水将其稀释1 000 倍） 上海晶纯生化科技股份有限公司；C7～C30饱和烷烃混合标品美国Sigma公司。

1.2 仪器与设备

PEN3型便携式电子鼻 德国Airsense公司；TRACE ISQ GC-MS联用仪 美国Thermo Fisher公司；DB-WAX（60 m×0.25 mm，0.25 μm）弹性石英毛细管柱、手动SPME进样器、30/50 μm DVB/CAR/PDMS萃取头 美国Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 果实处理

不同剂量1-MCP处理参考任亚梅等[14]的方法，略加修改。挑选的果实随机分为4 组，将其中3 组分别装入3 个100 L的塑料桶，使桶内1-MCP剂量分别为0.2、0.6、1.0 μL/L。以不处理的果实为对照。

处理后的果实用0.03 mm厚的聚乙烯袋包装，皮筋扎口后放入纸箱内，置于（0.5±0.5） ℃，相对湿度为85%～90%的冷库中贮藏。于采后第75天转移至（20±2）℃常温，当硬度达到最佳可食期（1.5～1.7 kg/cm2）时，剔除病果，每组取果实15 个，榨汁，放入-20 ℃冰箱中保存备用，用于香气成分测定，SPME-GC-MS测定果实香气时重复测定2 次，电子鼻测定果实香气时重复测定10 次。

1.3.2 果实香气物质的测定

1.3.2.1 GC-MS测定

SPME条件：准确称取18 g榨好的果汁置于45 mL萃取瓶中，加NaCl 6 g和50 μL环己酮溶液，加盖密封，40 ℃平衡10 min；将老化好的SPME器（老化时间2 h）插入样品瓶上，吸附30 min后拔出，插入GC仪进样口，250 ℃解吸3 min。GC条件：程序升温40 ℃，保持2.5 min，以7 ℃/min升至200 ℃，以10 ℃/min升至230 ℃保持3 min；进样口温度为250 ℃，不分流进样；载气（He气）流速1.0 mL/min。MS条件：电子电离方式，电子能量70 eV；质量扫描范围35～450 u，扫描时间0.2 s；传输线温度230 ℃，离子源温度230 ℃。

1.3.2.2 电子鼻测定

取10 mL榨好的果汁置于30 mL样品瓶中，密闭平衡30 min，采用顶空抽样的方法进行检测。检测时间60 s，传感器清洗时间280 s，流速300 mL/min。测定时电子鼻响应值逐渐增大，第40秒后趋于平缓，取41 s处的信号作为传感器信号分析的时间点。

1.4 数据处理

实验结果用Origin 8.0作图，SPSS 18.0软件进行单因素方差分析（Duncan法），P＜0.05表示差异显著，P＜0.01表示差异极显著。GC-MS数据定性分析时，未知化合物质谱图以C7～C30饱和烷烃为混标计算保留指数，结合NIST Chemistry WebBook与NIST 2011质谱库检索结果共同定性。半定量分析时，采用峰面积归一化法求得各化合物相对质量百分含量，以环己酮为内标进行半定量。电子鼻所测得的数据使用其自带的Winmuster软件进行主成分分析（principal component analysis，PCA）。

2 结果与分析

2.1 SPME-GC-MS分析对照及1-MCP处理‘亚特’猕猴桃果中的香气成分

2.1.1 不同剂量1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃香气成分的影响

表1 对照及不同剂量1-MCP处理‘亚特’猕猴桃果中香气成分的SPME-GC-MS分析结果Table 1 SPME-GC-MS analytical results of volatile compounds in ‘Yate’kiwifruit from control and 1-MCP treatments at different concentrations注：—.未检出；同行肩标不同小写字母表示差异显著（P＜0.05，Duncan法）。下同。

根据猕猴桃在冷藏过程中挥发性物质的总离子流图，采用计算机进行MS数据库检索及人工谱图分析，去除由萃取头带来的硅氧烷类杂峰，结合保留指数法进行综合分析鉴定，对照及3 种剂量1-MCP处理‘亚特’猕猴桃果中共检测出45 种挥发性化合物（表1）。

由表1可知，‘亚特’猕猴桃主要香气成分为（E）-2-己烯醛、正己醛、正己醇、（E）-2-己烯醇、苯甲酸乙酯、丁酸乙酯和1-戊烯-3-酮等。4-萜烯醇、β-水芹烯、萜品烯、α-摩勒烯等萜烯类物质及衍生物仅存在于1-MCP处理果中，尤其是0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理果中含量较高。萜类物质属于次生代谢产物，1-MCP处理果中此类物质含量较高、种类较多，对照果中仅有一种萜类物质，且含量较低，可能果实中乙烯对萜类物质的合成过程影响较小，适量的乙烯调节便可以使其合成，所以随着果实后熟，0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理使萜类物质在果实中的含量较高；1.0 μL/L 1-MCP处理和对照果中其含量较低，可能是1-MCP处理的剂量偏高，抑制了果实中该类物质的释放，对照果在可食期时萜类物质大多已经释放所致。2-乙基-1-己醇、（E）-3-己烯-1-醇、3-己烯酸乙酯仅在对照果检测到，另外（E）-2-戊烯醇和苯甲酸乙酯在对照及1-MCP处理果中均检测到，但在1-MCP处理果中含量极低。综上，说明0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理对果实香气成分中萜类物质的合成途径抑制作用较小，3 种剂量1-MCP处理均对香气成分中醇类和酯类的合成途径有较大抑制。

2.1.2 不同剂量1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃香气成分中各类物质的种类数和含量的影响

对照、0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果中分别检出32、35、37、28 种香气成分，不同剂量1-MCP处理果均降低了果实醇类、醛类和酮类物质的种类数，0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理果中酯类物质种类数与对照果相同，1.0 μL/L 1-MCP处理果中酯类物质种类数明显低于对照果，但0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理果的烃类物质种类数明显高于对照和1.0 μL/L 1-MCP处理果，导致0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理果的香气成分种类总数略高于对照果，1.0 μL/L 1-MCP处理果香气成分的种类数明显低于对照果，0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理果中各类香气物质的种类数差异不大。对照果中醇类、醛类、酯类和酮类物质含量均显著高于各剂量1-MCP处理果，且1-MCP处理剂量越大，香气成分中醇类、酯类和酮类物质的含量越低。0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理果中含有大量的烃类物质，其含量显著高于对照果和1.0 μL/L 1-MCP处理果。对照果香气成分的总含量分别是0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果的5.75、3.47、6.43 倍。

综上，3 种剂量1-MCP处理均减少了‘亚特’猕猴桃香气中醇类、酮类和醛类物质的种类数及含量；1.0 μL/L1-MCP处理明显降低了果实香气中酯类物质的种类和含量，0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理虽然对酯类物质的种类数影响不大，但是含量明显低于对照。故3 种剂量1-MCP处理均使果实香气变淡；1.0 μL/L 1-MCP处理对果实香气的抑制作用最大，其次是0.2 μL/L 1-MCP处理，0.6 μL/L 1-MCP处理对香气的抑制最小。

表2 不同剂量1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃香气成分的影响Table 2 Effect of treatments with different concentrations of 1-MCPon volatile aroma compounds in ‘Yate’ kiwifruit

2.1.3 ‘亚特’猕猴桃主要香气成分的评价

果实的整体香气不仅与构成香气的物质和含量有关，还取决于各香气成分的阈值。香气值是评价各化合物对果实香气贡献大小的重要途径，香气值为果实中挥发性物质的剂量与其香气阈值之比，香气值大于1时表示该化合物对果实的整体香气有贡献。参考文献[15-16]，得到猕猴桃中主要香气成分的香气值。如表3所示，醛类、酯类和醇类对对照及不同剂量1-MCP处理‘亚特’猕猴桃香气贡献较大，正己醛、（E）-2-己烯醛、丁酸乙酯和1-辛烯-3-醇在‘亚特’猕猴桃的香气组成中起着重要的作用，赋予了果实特有的青草味和新鲜味。

表3 ‘亚特’猕猴桃主要香气成分的香气值和气味描述Table 3 Odor values and odor description of some compounds foundin the aroma extract of ‘Yate’ kiwifruit

2.2 电子鼻分析对照及1-MCP处理‘亚特’猕猴桃果中香气物质

2.2.1 不同剂量1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃电子鼻传感器响应值的影响

图1 不同剂量1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃电子鼻传感器响应值的影响Fig.1 Effects of treatments with different concentrations of 1-MCP on sensor response value by electronic nose

由图1可知，电子鼻每个传感器对对照及各处理果均有明显响应，且响应值均不相同，传感器W5S、W1S、W1W、W2S较其他传感器有更高的响应，与Rizzolo等[17]在对桃子果实上的研究结论一致，认为随着果实成熟度的增加，传感器W5S和W1W有更高的响应值。对照果在W1C、W3C、W5C传感器上的响应值极显著高于1-MCP处理果，这3 个传感器均对芳香类化合物比较敏感。在W5S、W1S、W2S和W3S传感器上的响应值极显著低于1-MCP处理果，即氮氧化物、光谱甲基类、醇类及烷烃类。说明对照果中芳香类化合物含量高于1-MCP处理果，0.6 μL/L 1-MCP处理果中香气物质保留最多，电子鼻与GC-MS的分析结果基本一致。

2.2.2 电子鼻结合PCA分析区分对照果及不同剂量1-MCP处理果

图2 对照及不同剂量1-MCP处理的‘亚特’猕猴桃电子鼻PCA图（A）和载荷图（BB）Fig.2 PCA (A) and loading analysis (B) of control and treatments with different concentrations of 1-MCP for ‘YYaattee’ kiwifruit by electronic nose

由图2A可知，PC1和PC2的贡献率分别为77.20%和22.52%，总贡献率为99.72%，基本上代表了样品的全部信息特征。对照及不同剂量1-MCP处理果的香气成分区域均没有交叉，随果实处理剂量变化，其分布的规律性不明显，在PC1上，对照果位置靠左，1-MCP处理果位置靠右；在PC2上，对照果和0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果位置在0.2 μL/L 1-MCP处理果的下方，区分较为明显。说明PCA法可将对照，0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果的香气物质完全区分，即对照果及各1-MCP处理果的香气物质有较大差异。传感器载荷分析是衡量传感器在区分过程中贡献大小的方法。由图2B可知，W1W传感器对PC1的贡献率最大，W1S、W2S传感器对PC2贡献率最大，结合对照及各剂量1-MCP处理果在PCA图上的位置，说明0.2 μL/L 1-MCP处理果与其他各组果实香气物质的不同主要体现在光谱甲基类和乙醇类化合物上的差异，1-MCP处理果与对照果香气物质的差异主要体现在萜烯类化合物上，进一步验证了用SPEM-GC-MS分析的1-MCP处理果与对照果的差异性。

3 讨 论

目前，猕猴桃香气成分研究中报道的香气成分超过80 种，主要有丁酸乙酯、（Z）/（E）-2-己烯醛、己烯醛、（Z）/（E）-3-己烯醇、丁酸甲酯；丁酸乙酯、（E）-2-己烯醛和己醛可能是决定猕猴桃香味的3 种挥发性成分，其中，（E）-2-己烯醛含量最大[18-20]。本研究得出‘亚特’猕猴桃香气中主要香气物质为（E）-2-己烯醛、正己醛、正己醇、（E）-2-己烯醇、苯甲酸乙酯、丁酸乙酯和1-戊烯-3-酮等正己醛、（E）-2-己烯醛、丁酸乙酯和1-辛烯-3-醇等对‘亚特’猕猴桃的香气贡献较大，说明‘亚特’猕猴桃的香气物质与其他品种猕猴桃香气成分在种类上大致相同，可能由于各类香气物质所占比例的不同，导致其具有特有的风味。

1-MCP处理对果实香气的影响，在苹果上的研究较多，大量研究表明1-MCP处理果在货架期香气淡薄，香气物质种类和数量均显著低于对照果，酯类和醇类化合物在1-MCP处理果中含量较低，但醛类含量并未受到1-MCP影响[21-22]。近年来1-MCP处理对猕猴桃果实香气成分的影响也有研究，同样得到了类似的结论，1-MCP处理会抑制果实香气成分的形成，尤其是酯类物质[23]。本实验室已就0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理对果实贮藏期及货架期品质的影响进行了研究，得出3 种剂量均具有延长果实贮藏期和货架期的作用，利于果实的长期贮藏（≥50 d），且0.6 μL/L 1-MCP处理的保鲜效果最好（另篇报道）。

本实验就0.2、0.6、1.0 μL/L 3 种剂量1-MCP处理‘亚特’猕猴桃果实可食期时的香气进行了研究，从而可以结合保鲜效果和香气综合评价不同剂量1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃品质的影响。研究得到处理果中醇类、酯类和醛类的含量均低于对照果，可见1-MCP处理使果实可食期时的总香气物质含量减少。分析其原因，C6醛为脂氧合酶对不饱和脂肪酸的分解产物，1-MCP处理果的醛类含量显著低于对照果，可能是1-MCP抑制了脂氧合酶的活性；酯类含量下降是因为1-MCP抑制了乙醇酰基转移酶的活性。猕猴桃香气中烃类物质主要为萜烯类化合物，发现0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理增加了‘亚特’猕猴桃香气成分中烃类化合物的种类和含量。与陈小燕等[24]在桃子果实中的研究结论一致，桃子贮藏9～12 d时，1-MCP处理使果实香气中芳香烃类物质的含量明显增加。

电子鼻可以从整体上确定果实香气是否存在差异，张鹏[25]、樊丽[26]等在苹果研究上得出利用电子鼻可以区分不同贮藏期的对照和1-MCP处理果。纪淑娟等[27]在对南国梨货架期间气味的变化分析得出，利用电子鼻可以很好地区分直接冷藏和1-MCP处理后再冷藏的南国梨。本实验利用电子鼻技术结合PCA分析，可以对对照、0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理的‘亚特’猕猴桃进行区分，说明电子鼻用于猕猴桃香气物质检测上同样可行，对照果及3 种剂量1-MCP处理果的香气物质差异较大，造成其差异的化合物主要为萜烯类物质。本实验的局限在于只对可食期时果实的香气进行了研究，后续将对果实不同成熟期的香气进行进一步的研究。

4 结 论

SPEM-GC-MS分析可知，对照果及0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理‘亚特’猕猴桃果中共检测出45 种香气成分，主要成分中正己醛、（E）-2-己烯醛、丁酸乙酯和1-辛烯-3-醇等对果实香气的贡献较大。3 种剂量1-MCP处理均减少了‘亚特’猕猴桃香气中醇类、酮类和醛类物质的种类数及含量，0.2、0.6 μL/L 1-MCP处理减少了果实中酯类物质的含量，对萜类物质的保留较多，1.0 μL/L 1-MCP处理明显降低了果实香气中酯类物质的种类和含量。电子鼻对‘亚特’猕猴桃香气物质有明显响应，用PCA法可将对照果，0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果完全区分开。

综上，SPEM-GC-MS结合电子鼻测定结果基本一致，均表明对照及0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果的香气差异较大，3 种剂量1-MCP处理均使果实香气含量减少，处理果中0.6 μL/L 1-MCP处理果香气含量最高。因此在0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理剂量中，0.6 μL/L 1-MCP处理的剂量最佳，不仅延长了果实的贮藏期和货架期，也很好地保留了果实的香气。实践生产中对‘亚特’猕猴桃贮藏时，若只需短期贮藏，为了保留果实的香气，不建议对其进行1-MCP处理；若要延长果实的贮藏期并较好地保留果实的香气，建议1-MCP处理‘亚特’猕猴桃的最佳剂量为0.6 μL/L。

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Effect of 1-MCP Treatment on the Aroma of ‘Yate’ Kiwifruit

MA Ting, REN Yamei*, ZHANG Yanyi, WANG Tao, ZHANG Shuang, FAN Mingtao
(College of Food Science and Engineering, Northwest A&F University, Yangling 712100, China)

In order to understand the effects of 1-methylcyclopene (1-MCP) treatments at different concentrations (0.2, 0.6, and 1.0 μL/L) on the aroma components in ‘Yate’ kiwifruit, the aroma compounds were detected by solid phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) and electronic nose (e-nose). A total of 45 aroma components were detected from ‘Yate’ kiwifruit, among which, hexanal, (E)-2-hexenal, ethyl butyrate, and 1-octene-3-alcohol made a larger contribution to the aroma. The total content of aroma compounds in kiwifruit was reduced by 1-MCP treatment. Among three concentrations tested, 0.6 μL/L 1-MCP treatment led to the highest total content of aroma compounds. The results of e-nose showed that there were differences in the aroma characteristics of the fruit between control and different concentrations of 1-MCP treatments, which could be completely discriminated using principal component analysis (PCA). In conclusion, while 1-MCP treatment is not recommended from the perspective of retaining aroma, given its weakest impact on the aroma and its effectiveness in prolonging the storage period and shelf life, 1-MCP at 0.6 μL/L is suggested to be used to treat ‘Yate’ kiwifruit.

‘Yate’ kiwifruit; 1-methylcyclopropene; solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry; electronic nose; aroma

10.7506/spkx1002-6630-201602049

S663.4

A

1002-6630（2016）02-0276-06

马婷, 任亚梅, 张艳宜, 等. 1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃果实香气的影响[J]. 食品科学, 2016, 37(2): 276-281. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201602049. http://www.spkx.net.cn

MA Ting, REN Yamei, ZHANG Yanyi, et al. Effect of 1-MCP treatment on the aroma of ‘Yate’ kiwifruit[J]. Food Science, 2016, 37(2): 276-281. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201602049. http://www.spkx.net.cn

2015-05-06

西北农林科技大学科技创新与成果转化项目（Z222021313）；公益性行业（农业）科研专项（1-042）

马婷（1989—），女，硕士，研究方向为果蔬贮藏与加工。E-mail：mattie1989@163.com

*通信作者：任亚梅（1970—），女，副教授，博士，研究方向为果蔬贮藏与加工。E-mail：715189648@qq.com