湿法炼锌中液体样品锗的快速分析测试应用

王贤果　张春艳（云南永昌铅锌股份有限公司，云南　保山　678307）

湿法炼锌中液体样品锗的快速分析测试应用

王贤果张春艳（云南永昌铅锌股份有限公司，云南保山678307）

在锌湿法冶炼中，锗是最为有害的杂质元素。准确、及时的对锌湿法冶炼中液体样品的锗进行测定，有利于锌湿法冶炼的生产顺利进行。本文采用水杨基荧光酮分光光度法快速测定锌湿法冶炼中液体样品的锗。此方法具有操作简单、快速、准确、低毒的优点。加标回收率可达97.90%-101.87%，相对标准偏差RSD≤6.41%。

锗；锌湿法冶炼；液体样品

准确快速的测定锌湿法冶炼中液体样品的锗，对于锌湿法冶炼具有重要的指导意义。测定锌湿法冶炼中液体样品的锗主要采用苯芴酮分光光度法。苯芴酮分光光度法使用四氯化碳做萃取剂，结果的重现性不好［1］，而且四氯化碳对操作者毒害大，对环境污染严重。本文介绍的水杨基荧光酮分光光度法具有简单、快速、准确、对操作者毒害小和对环境污染少的特点，能满足锌湿法冶炼中液体样品0～10ug/50mL的分析测定要求。

1　实验部分

1.1试剂和仪器

盐酸羟胺（20%水溶液），酒石酸（10%水溶液），氢氧化钠（5%的水溶液），硫酸（1+5），锗混合液:水杨基荧光酮（0.1g/L）、OP乳化剂（1%水溶液）和浓盐酸（12mol/L）按3:2:5的比例配制；

UV9100紫外可见分光光度计；

1.2试验原理

OP乳化剂存在下，在1.2mol/L的盐酸介质中，锗与水杨基荧光酮生成红棕色可溶性络合物，锰和其它金属的干扰用盐酸羟胺、酒石酸来消除，于UV9100紫外可见分光光度计波长510nm处用1cm比色皿进行测定。

1.3试验方法

移取10m l锌湿法冶炼中的液体样品于50m l比色管中，加入1ml盐酸羟胺，混匀，加入2mL酒石酸，混匀，放置5分钟，加入10mL锗混合液，用水定容，摇匀，放置5分钟。同时进行空白试验。于UV9100紫外可见分光光度计波长510nm处用1cm比色皿测定吸光度。标准和空白同步进行。

2　分析与讨论

2.1盐酸用量的影响

移取一个锌湿法冶炼中的液体样品，按照试验方法，使得待测溶液酸度分别为0.4mol/L，0.8mol/L，1.2mol/L，1.6mol/L，2.0mol/L。从试验可以看出，同一样品，盐酸浓度在0.4～2.0mol/ L之间时，吸光度基本稳定。但盐酸浓度在1.2mol/L时样品的吸光度达到最大。因此，本方法选定盐酸浓度为1.2mol/L。

2.2OP乳化剂的影响

通过试验，显色反应可以在阳离子表面活性剂CTMAB及非离子表面活性剂OP乳化剂介质中进行［2］，本法采用非离子表面活性剂。10g/L的OP乳化剂用量在1～3ml时络合物的吸光度稳定并且值较大，本法采用2ml。

2.3显色剂的用量和显色时间

通过试验，0.1g/L的水杨基荧光酮溶液用量在2～4m l时，络合物的吸光度稳定并且值较大，本法采用3m l。通过试验所确定的显色体系5分钟后显色完全，络合物的吸光度能稳定4小时。

2.4试液中共存离子的影响

试验结果表明，以下共存离子：Fe3+、Mn2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、As5+、Bi3+、Ni2+、Co2+、Cd2+、W5+、Mo5+、Hg2+影响分析结果，如果不经掩蔽，难以得到准确的分析结果。本法采用盐酸羟胺、酒石酸来掩蔽。

3.5精密度及回收实验

按照试验方法分别对3个锌湿法冶炼中的液体样品各测6次，并做了加标回收试验，测定结果和试验结果见表1。

表1　精密度测定及回收试验

由表2可知：1）3个样品的6次测定结果的相对标准偏差为3.18%～6.41%，方法的精密度较好。2）对3个样品进行的锗回收试验，加标回收率为97.90%～101.87%，方法的准确度较高。

3　结语

通过反复摸索试验，从分析样品的时间、分析结果的准确度及对人体危害和环境污染方面综合考虑，本文提出了水杨基荧光酮分光光度法测定锌湿法冶炼中液体样品的锗。该方法简单、快速、准确度高、对分析人员的身体健康影响和环境污染较小。满足锌湿法冶炼中液体样品锗的测定要求，获得满意的效果。

［1］覃祚明.氢化物发生—原子荧光光谱法测定锌精矿的锗［J］.广东有色金属学报，2002，12（9）:66.

［2］龙纪群.OP乳化剂-水杨基荧光酮光度法测定锌湿法冶炼净化液中锗.贵州地质，2007，2（24）‥152.