温控气体红外分析通用型联接装置的研制与应用

于健

（青岛科技大学 环境与安全工程学院，山东 青岛 266042）

温控气体红外分析通用型联接装置的研制与应用

于健

（青岛科技大学 环境与安全工程学院，山东 青岛 266042）

傅立叶变换红外光谱仪的检测技术，在各个领域中被广泛应用。把红外光谱仪与其它分析仪器联用，组合成更完善、更强大地测试技术，不仅能拓展实验仪器的使用功能，而且还能提高实验测试效果。尤其是在分析仪器测试过程的逸出气体，用红外光谱仪对气体的成份及其变化规律，进行连续的分析测试，是一种十分有效和完美的实验测试方法。在高分子材料行业中，逸出气体的成份检测，由于温度要求较高，却受到了许多限制，用新研制的“温控气体红外分析通用型联接装置”就可以很好的解决这个问题。

红外光谱仪；分析仪器；温控气体池；通用型联接装置

傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）是测量各种化合物红外谱图的仪器，不仅广泛应用于石油化工、有机化学、高分子科学、药品、食品分析等传统领域，而且还在半导体、光学、电子装置等新技术领域发挥着重要检测作用。经过多年的实际应用发现，其实用性和灵活性，在各个领域的应用中，可根据不同的实际测试要求，发掘研制出相应的特制附加装置，分别或同时与同步热分析仪（STA）、质谱仪（MS）、气相色谱仪（GC）、锥形量热仪、烟密度测定仪等多种类型的仪器联用，能组合成一套十分有效、准确、简捷的实用测试技术，既加深了对材料性能的研究，又能极大地开拓、提高分析仪器、实验设备的测试能力。

1 研制背景与技术

目前在国内，高分子材料的研究领域中，应用红外光谱仪（FTIR）、同步热分析仪（STA）、质谱仪（MS）、气相色谱仪（GC）等仪器，进行材料性能的测试和研究分析已经广为流行。许多科研院所已经全部或者部分配备了上述仪器。但是，在这些仪器之间的测试联用方面，却是呈现出十分困难的局面。主要原因有三个方面：①仪器之间联用的衔接问题。不同仪器生产商家提供的仪器，相互之间的联接接口无法对接，测试控制的系统软件也互不支持。例如；日本岛津公司生产的红外光谱仪与法国塞塔拉姆公司出产的同步热分析仪，以及欧盟各国生产的热分析仪器，就不能同步联用。②仪器联用局限性大，基本上是只能使用同一仪器厂家生产的设施。由于我国使用仪器的许多单位，在购置这些仪器时，由当时客观因素的决定，分期、分批、根据测试性能的需要，订购了几种不同商家生产的仪器。由此而导致现在许多单位，有一种或多种上述测试仪器，却无法联机使用的局面。③仪器生产商家提供的联接设施有局限性，一套连接装置不能与多种类型的仪器设备互换连接，而且费用较贵，一套联接设施就需要10～30万元人民币。

鉴于上述现状，我们根据傅里叶变换红外光谱仪在高分子材料研究领域的测试特点，结合其现有测试气体样品池的结构特点和工作原理，发明设计了一套新型的“温控气体红外分析通用型联接装置”，见图1所示。

图1 通用型联接装置与同步热分析仪连接示意图

该装置结构紧凑，操作方便，加工简单，实用性强。易于实现傅里叶变换红外光谱仪与多种类型的测试分析仪器联接，实现在多个领域里充分发挥检测性能的潜力与功能，极大的拓展了红外光谱仪的实用价值和测试范围。

2 结构特点与工作原理

“温控气体红外分析通用型联接装置”的结构特点，①具有先进实用地温控气体检测样品池；②简便可靠地温控输气导管与温度控制；③方便灵活地联接接管与接头，可实现与多种类型的测试分析仪器联接应用。

通过设计的这三项专用结构的有效组合，构成其独特地一套“温控气体红外分析通用型联接装置”，在软管接头2，连接软管3的部位，根据不同连接方式的简单变换，即可与其他多种类型的分析仪器、实验测试设备相联接，对实验测试过程中产生或逸出的气体成份，应用傅里叶变换红外光谱仪进行测试分析，尤其是对聚合物材料在实验测试过程的热解气体，进行连续性的检测分析十分便利有效。

2.1 先进实用地温控气体检测样品池

气体样品池是红外光谱分析仪测定气体成份的必备部件，气体样品池两端设有透明的红外透光窗片，红外光透射过充满被测气体的样品池池体，对池体内的气体成分进行检测分析。因此，气体样品池的结构与使用性能，对于气体成分的检测范围和精度，起到了至关重要的作用。

现在流行的气体样品池，在结构应用和测试性能方面有许多局限性，尤其是对聚合物热解的气体，需在较高温度场合下测试分析。本装置设计研制的新型温控气体检测样品池，就可以很好的解决上述问题，结构对比见图2所示。

图2 温控气体检测样品池、现行的气体样品池——结构对比图

2.2 两种气体样品池的比较

现行的气体样品池：见图2b，主要由玻璃池体、红外透光窗片、联结支撑架、联结板、联结螺杆等组成，在玻璃池体上有两个带旋转开关的软管接口，用于控制被测气体的注入、密闭保留和排出。

当气体样品池在红外光谱仪内安装好后，被测气体就可以通过压力或者载气注入池体内，在池体内流动或者被封闭，通过穿透透光窗片的红外光波进行检测分析。对于在常温下易于凝固的聚合物热解气体，却是无法进行检测分析。

研制的温控气体检测样品池：主要由不锈钢池体、红外透光窗片、联结支撑架、联结螺杆、螺旋状电热管、保温材料，不锈钢外罩等组成。在不锈钢池体上焊有三个凸起的圆柱体，柱体端部设有内螺纹接口，可分别联接一个不锈钢管接头。两边的管接头联接不锈钢细管，用于被测气体的注入和排出。中间的管接头联接铠装热电偶，用于检测和控制样品池内被测气体的温度，温度承受范围在室温～500 ℃之间。

当温控气体检测样品池在红外光谱仪内安装好后，先将池体加热到设定的检测温度，再将被测气体通过载气源源不断地进入池体内存储、排出，这期间红外光波就可透过红外透光窗片，对池内的气体进行不间断的连续检测分析。这种检测方式对于在常温下易于凝固的聚合物热解气体，不仅非常简便有效，而且还可在温控范围内，随意设定控制测试分析需要的温度，便于检测热解气体成份随着温度上升或下降的变化状况。

铠装热电偶、保温材料与不锈钢外罩等，是用于保证被测气体在不断地流动状态下，在温度恒定的样品池内，成份稳定的受到透射红外光波的检测。

2.3 简便可靠地温控输气导管

实验设备仪器中产生的热解气体，在进入气体样品池内的过程，温控输气导管的作用非常关键。其温度控制范围，决定着输送热解气气体成份的种类和真实性。若是温度不够高，某些聚合物的热解气体，就会冷凝聚集在管壁，致使检测气体成份的结果不准确。若是温度过高，又会使某些聚合物的热解气体成份过度热解、结碳沉淀，导致检测气体成份的结果失效。因此，输气导管管路的材质和温度控制至关重要。

该装置的温控输气导管选用耐腐蚀的不锈钢细管、电加热管、铠装热电偶、保温材料、不锈钢外罩管等，组合成一套具有温度控制功能特性的输气导管管路，见图3所示。

图3 温控输气导管管路组合结构图

应用原理是：载气与被测气体通过的温控输气导管，已经被电热管加热到设定的温度。该温度能保证被测气体，在通过温控输气管路时，既不会有冷凝或积淀现象发生，又不会发生过度热解现象。温控输气导管管路，在热电偶的监控下，在保温材料和不锈钢外罩管的防护下，通过温控装置的控制，其设定温度在检测过程始终保持恒温状态，能完好的保证被测气体在输送、检测过程的成份稳定性。输气管路的温度控制范围，可在室温～600℃。

功能特性是：①温控输气导管管路的两端，设有不锈钢管接头，分别与输出热解气体的实验仪器、温控气体检测样品池相连接。②管路的中间处，设有一热电偶监控点，热电偶与温控装置相连，随时监测控制管路温度，保证在设定温度范围内，被测气体的热稳定性，以及测试数据的准确性、持续性和重复性。③保温材料和不锈钢外罩管，作用是；a. 当电热管对不锈钢细管加热时，阻滞热量向空间散发，在不锈钢细管处的热量易于聚集，温升度速快。b. 维护温控输气导管管路的保温效果好，持续恒温时间长，并起到对不锈钢细管管路以及外界环境的安全防护作用。

2.4 温度控制装置

温度控制装置设有3组铠装热电偶实施测温控制，分别是输气管、输气管、气体池，温控范围受气体池和输气管的限制，可在室温～600 ℃内任意选取，控制精度±1 ℃，见图4所示。

图4 温度控制装置—前面板图示

2.5 联接接管与管接头，易于和多种类型的测试分析仪器联接应用

“通用型联接装置”把红外光谱仪与其它测试分析仪器联用的重要环节是；采用通用型的标准联结接管与管接头。通过联结接管与管接头的灵活变换，可组成两台或多台仪器之间的联用。如红外光谱仪与同步热分析仪（STA）、质谱仪（MS）、气相色谱仪（GC）等联用的状况，连接方法示意，图5所示。

a——同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪联用示意；

图5 两台或多台仪器联用连接方法示意图

b——同步热分析仪与气相色谱仪、质谱仪联用示意；

c——同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、质谱仪联用示意。

联接接管的公称直径与管接头的螺纹，均采用国际标准规格。对于不同厂家制造的测试分析仪器，只是变换一下相应的管径和管接头的规格型号，即可实现快速联结。联接接管的规格形状（高度、跨度、管径等），可根据联结测试分析仪器的种类、型号、接口方式与占用空间等特点，设计制造出一些特定制作的标准规格系列，达到选配型号方便，使用管理规范。

3 测试应用

“温控气体红外分析通用型联接装置”的最大特点是：在不改变其它设备仪器的任何性能、零部件的情况下，充分运用测试分析仪器原有的测试性能、方法和条件，通过选择连接管接头的方法，即可实施一系列的测试应用与定性分析。具体实例见图6所示。

3.1 测试目的

图6 同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪联用实例图

对纯热塑性聚氨酯（TPU）与 聚磷酸铵（APP）阻燃热塑性聚氨酯（TPU）复合材料，用同步热分析仪做热重测试分析后的逸出气体成份及过程变化，用红外光谱分进行析与比较。

3.2 测试方法

把同步热分析仪、温控气体红外分析通用型联接装置、傅立叶变换红外光谱仪如图依次串联。其主要性能分别是：

（1）同步热分析仪

测温范围 室温～1 600 ℃， 控制精度 ±0.1 ℃

测试样品质量 20 g， 称量准确度 ±0.01%

（2）温控气体红外分析通用型联接装置

温控输气管路 测温范围 室温～600℃， 控制精度 ±1 ℃

温控气体池 测温范围 室温～500℃， 控制精度±1 ℃

（3）傅立叶变换红外光谱仪

波长范围：160～900 nm，分辨率为 0.5 cm-1，信噪比为 30 000：1

3.3 测试步骤

（1）开机预热

①先把串联连接的上述仪器，分别按照各自的技术要求和特点，进行开机预热。

②等到温控气体红外分析通用型联接装置的温控仪表，其显示的测试温度达到了设定温度且数值稳定后，再进行下一步的测试操作。

（2）同步热分析仪、傅立叶变换红外光谱仪，均按其各自的测试操作要求和步骤，正常进行测试应用即可。

3.4 测试结果

图7、图8是同步热分析仪在不同的温度下，热重测试分析后逸出的气体成份，经过温控管路、温控气体池后，由傅立叶变换红外光谱仪检测的气体成份红外分析图。

4 结语

（1）通过“温控气体红外分析通用型联接装置”，把多种测试分析仪器联用，可大大地拓展各个测试分析仪器的应用范围，极大地丰富了红外光谱仪在各个领域进行检测分析的内容，为实验检测分析提供了多种形式的方便结合与可靠的测试方法，尤其是对高分子材料的热解气体在检测分析的输送流程，提供了准确有效的保障，可谓经济效益，社会效益显著。

（2） 在科学研究方面，可对科研技术人员提供的多种测试分析仪器组合使用，充分发挥仪器的性能、潜能，提高仪器的实用价值，针对实验测试提供的准确数据和结果，写出具有创新性价值的研究论文、专著，创造出新的研究成果，创造出新标准、新理念。

（3）温控气体红外分析通用型联接装置，已于2014年获得国家发明专利。

图8 聚磷酸铵（APP）阻燃热塑性聚氨酯（TPU）复合材料在不同温度时热降解挥发物的红外分析图

［1]张天舒，刘文清，等. 傅里叶变换红外光谱仪复数光谱误差分析及辐射定标方法研究［J］. 光谱学与光谱分析，2006.3:430～433.

［2]向贤毅，温志渝，等.微型近红外光谱仪分析系统的研制［J］.光谱学与光谱分析，2009，8 .

［3]管敏杰，赵冬娥. 一种简易红外温控系统的设计［J］.光电技术应用，2011，6: 4～7.

［4]田高友，褚小立，等. 近红外光谱仪器主要技术指标与评价方法概述［J］.现代科学仪器，2005，4.

［5]侯斌. 热重-红外联用技术的应用研究［J］. 齐鲁石油化工2008，36（4）: 276～281.

［6]周亚凡，王东阳等. HGP-1红外光谱仪标定与测量方法［J］.激光与红外，2002，3: 152～154.

［7]王燕，刘志华，等.不同部位烟叶的热重-红外-气质联用分析研究［J］.现代化工，2011，6. 92～96.

（R-03）

Development and experimental test of universal coupling device with temperature control instrument for gas analysis

Development and experimental test of universal coupling device with temperature control instrument for gas analysis

Jian Yu
College of Environment and Safety Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, Shandong, China

The measurement technique of Fourier transform infrared spectrometer is widely applied invarious fi elds. Combined with other instruments, the infrared spectrometer can show strong and good testing technology, which can not only expand the experiment instrument use function, but also improve the test effect. Using infrared spectrometer to analyze the gas composition and its change rule continuously is a very effective and perfect test method, especially in the evolved gas analysis instrument testing process. In polymer material industry, it is diffi cult to detect the escaping gas composition due to the high temperature requirements. In this paper, a very good solution to this problem is introduced, which is the newly developed "universal coupling device with temperature control for gas analysis based on infrared spectroscopy ".

infrared spectrometer; analytical instrument; temperature control gas pool; universal connecting device

TH811

1009-797X（2016）02-0008-06

A

10.13520/j.cnki.rpte.2016.02.005

于健（1956-），男，机械工程师，现主要从事实验室管理工作，以及锥形量热仪的实验测试工作，曾经发表科技论文20多篇，获国家实用新型专利62项，发明专利3项。

2015-03-17