气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用

◎刘秀群（台州市椒江区农产品质量安全综合检测中心，浙江 台州 317700 ）

气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用

◎刘秀群
（台州市椒江区农产品质量安全综合检测中心，浙江 台州 317700 ）

现阶段，利用气相色谱法（GC）是目前我国检测农药残留中应用最为广泛的检测方法。基于此，用气相色谱法检测农药残留的应用效果，结果表明，气相色谱法在检测蔬菜农药残留中能发挥有效作用，符合检测目标。

气相色谱法；蔬菜；农药残留

随着病疫虫害灾害的不断增多，农药作为主要的除虫除害工具，以其快速有效的灭害效果被广泛应用于蔬菜种植中。适量的农药在一段时间的生长过程后对于人体不会造成伤害，但现阶段的蔬菜种植中农药利用过量，即使过了很长的生长期，也不能完全无害，大量的农药残留给我国居民的生命健康带来了极大威胁。其中，有机磷农药就是其中应用最多且危害影响较大的农药。鉴于此，主要论述如何利用气相色谱法对有机磷的农药残留进行检测，探究检测的有效性。

1　气相色谱法概述

气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离（同时还可以测定各组分的相对含量）。在某些情况下，气相色谱还可能对化合物的表征有所帮助。在微型化学实验中，气相色谱可以用于从混合物中制备纯品。对于农药残留的检测，气相色谱法也能发挥有效作用。

2　材料与方法

2.1选取材料

为获取真实有效的资料信息，此次研究选取2015 年11月10日-12月10日浙江省台州市3家大型购物超市和2家大型农贸市场的早间蔬菜，根据蔬菜的不同种类选取青菜、韭菜、菠菜、西红柿、土豆、黄瓜、茄子、青椒、胡萝卜及莴笋这10种蔬菜。

2.2设备和试剂准备

选取目前市场上农药检测应用较广泛的CLARUS 500GC型号的气相色谱仪，该气相色谱仪由氮磷火焰光度检测器、氢焰离子化检测器组成，是由美国珀金埃尔默仪器有限公司出产的产品；选用的旋转蒸汽仪是上海沪西分析仪器厂出产的；多功能氮吹仪是由北京康林科技有限责任公司出产的；超纯水器由杭州永洁达净化科技有限公司出品的。甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、杀螟松、水胺硫磷和对硫磷等是由我国农业部环境保护科研检测所出产的，各取100 mL；乙酸乙酯由江苏强盛功能化学股份有限公司出产的。

2.3试验方法

2.3.1试验前准备

溶剂、试剂和吸附剂的纯度和适用性等，都会直接影响气相色谱法的检测结果，更会影响气相色谱仪中的色谱柱及检测器。所以，试验开始之前，首先要对各个批次的空白试剂、溶剂及吸附剂进行测试。通常的试验方法是取100 mL的浓缩液，定容1 mL，进样1 μ L无干扰峰，表明溶液的有效性。

因为各种试剂的沸点不一，挥发性也不一样。因此，试剂的调配应在现场试验中进行，以确保试剂的浓度和效用。

2.3.2标准溶液的配置

对于标准物质中的溶液配制，要根据其不同的物理性质进行区别对待。针对固体性的标准物质，应尽可能进行快速准确的称量，并快速进行溶解和容定。对于液体性质的标准物质，可按要求进行配置。对于低浓度的标准物质，应在测量前进行校正处理，确保其浓度和变化情况稳定，从而达到保障结果的有效性和稳定性。还需注意的是，标准溶液的配置，还需要考虑不同农药的组分相应值，通过对这一相应值的合理分配，使得各个组分相应值保持平衡。

2.3.3最低检测限

通过以上的调配，将标准溶液稀释为5.00、2.50、1.00、0.05 μ g/m L的标准混合溶液，选取浓度为0.05 μ g/m L的混合标准溶液继续进行稀释和进样分析，发现一旦色谱峰高度达到噪声高度的3倍，浓度达到最低检测限，可根据公式A极端得出最低检测含量。

其中，D指农药检测限值，单位为mg/kg；N指噪声高度；Q指进样量值；I指信号响应值。

2.3.4样品处理

对于在各个超市和农贸市场采购的各类蔬菜进行处理，留下可供食用的部分，各取10.0 g置于250 mL的碘量瓶中，再添加25 mL的乙酸乙酯，在合适的试验环境和温度中浸泡2 h后，再加入0.4 g的活性炭进行脱色处理，直至无色为止，然后用无水硫酸钠进行脱水处理，在45 ℃的旋转蒸发仪中蒸发至2 mL，用氮吹仪吹干，乙酸乙酯动容至5 mL，进样体积1 μ L。

2.3.5样品测定与数据处理

用微孔滤膜进行过滤，进样1 μ L测定，获得农药的峰面积大小，再按照公式B计算试验样品中的农药含量多少。

其中，Xi表示的是样品中农药i的含量多少，单位为m g/kg；Ai表示的是农药i的峰面积大小，单位为μ LV·S ；Ci是指提取液中农药的浓度高低，单位为μ L/m L；V是指浓缩后的动容体积，单位m L；m是指提取的样品数量，单位g；而AiS是指混合标准溶液中农药i的峰面积大小；CiS指混合标准溶液中农药i的浓度。

2.3.6国家标准对于农药最大残留量的限制数据

根据GB2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的有关规定，水胺硫磷的毒性较强，危害较大，不得在蔬菜和其他食品中检测出来，农药残留要求相当严格；敌敌畏属于根菜类蔬菜，敌敌畏农药残留量最多0.200 mg/kg；甲胺磷在萝卜中的最大农药残留量为0.100 mg/kg；韭菜中乐果的最大农药残留量为0.200 mg/kg。

3　结果和分析

3.1检测结果

根据以上操作进行试验，得如图1所示标准曲线图。其中，数字1表示敌敌畏峰值变化；数字2表示甲胺磷峰值变化；数字3表示乙酰甲胺磷峰值变化；数字4表示乐果峰值变化；数字5表示杀螟松峰值变化；数字6表示对硫磷峰值变化；数字7表示水胺硫磷峰值变化。表1所示的统计数据为农药的标准曲线和检出限数。

表1　农药标准曲线和检出限数表

图1　农药标准曲线图

由图1和表1可知，试验测试的农药标准曲线在0.05～10.00 μ g/mL的混合溶液浓度范围内的线性关系良好，线性相关指数较高，均达到0.98以上。试验的最低检出浓度范围在0.02～0.05 μ g/mL，而最低检出含量在0.010～0.025 mg/kg。

3.2结果分析

通过在台州市各大购物超市和农贸市场的采样，利用气相色谱法进行试验分析，得出的以上10种蔬菜的农业含量都未超过国家食品安全相关规定中对于蔬菜农药残留的最大限制范围。通过试验发现，利用气相色谱法进行蔬菜农药残留的检测，检测方法简单快捷、成本低且安全性高，具有一定的可行性和有效性，利用这种方法进行蔬菜及瓜果市场中对于农药残留的测定具有很大的帮助，适用于相关的食品安全检测机构对于大量蔬菜食品进行检测使用，从而实现安全检测工作效率的大幅度提升。

4　结语

该文选用目前应用最为广泛的气相色谱法，将蔬菜种植中最常用的几种农药同时进行检测，并选取了不同种类的蔬菜，包括叶菜类、果实类和根菜类进行试验，最终验证了该农药残留检测方法的有效性和可行性，可推广应用于大型食品安全检测工作中。

[1]范雅丽.常见蔬菜水果农药残留检测技术概述[J].现代农业科技，2015（18）：289-290.

[2]马士胜，赵加珉，陈波，等.蔬菜农残定性检测相关问题探析[J].农技服务，2015（12）：108.

Application of Gas Chromatography in the Detection of Pesticide Residues in Vegetables

Liu Xiuqun
（Jiaojiang Taizhou District Agricultural Products Quality and Safety Integrated Detection Center，Taizhou 317700，China）

At present，the use of gas chromatography （GC） is currently the most widely used in detect pesticide residues detection method.Based on this，using gas chromatography to analyze the application effects of detecting pesticide residues，through the experiment，the final results concluded that gas chromatography could play an effective role in the detection of vegetable pesticide residues，conform to the detection of target.

Gas chromatography； Vegetables； Pesticide residues

S481.8

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.04.034