二氧化硅气凝胶复合隔热材料研究进展*

魏鹏湾，闫共芹，赵冠林，何菲

（1.广西科技大学机械工程学院，广西柳州545006；2.广西科技大学广西汽车零部件与整车技术重点实验室）

二氧化硅气凝胶复合隔热材料研究进展*

魏鹏湾1，2，闫共芹1，2，赵冠林1，2，何菲1，2

（1.广西科技大学机械工程学院，广西柳州545006；2.广西科技大学广西汽车零部件与整车技术重点实验室）

二氧化硅气凝胶具有高孔隙率、低热导率等特点，使其成为新型超级隔热材料。然而，二氧化硅气凝胶的柔韧性、整体性差，并且常温干燥制备的气凝胶在高温时热导率迅速上升，这些都大大限制了二氧化硅气凝胶的应用。近些年，通过原位溶胶-凝胶法和模压成型法制备得到的二氧化硅气凝胶复合隔热材料，在一定程度上提高了其韧性、整体性和高温隔热性能，使得二氧化硅气凝胶作为单独块体隔热材料成为可能。本文阐述了二氧化硅气凝胶隔热材料的隔热机理，综述了近年来抗辐射型、纤维增强型和聚合物增强型二氧化硅气凝胶复合隔热材料的研究现状，最后讨论了该领域今后研究趋势。

二氧化硅；气凝胶；复合隔热材料

作为一种新型多孔功能材料，SiO2气凝胶内部结构的孔洞和固体相颗粒均是纳米量级，因此具有高孔隙率、低热导率、高比表面积、低介电常数和材质半透明等优异性能，在超级绝热材料、催化剂及载体、吸附材料等领域有巨大的应用前景。从20世纪90年代起，国内外科学家就展开了对SiO2气凝胶的深入研究，目前其制备方法和功能特性研究已经比较成熟，但是其应用和产业化仍然存在诸多问题，例如:超临界干燥危险性大，常温干燥制备周期长、工艺繁琐及溶剂用量大，气凝胶开裂严重、强度较低。尤其是目前应用较多的常温干燥制备工艺，得到的SiO2气凝胶开裂比较严重、整体性较差，这些缺陷与气凝胶的低密度、不规则孔隙结构、无序三维网络形态、粒子间非准确性连接和密集性团聚形成密度梯度等有直接关系，这些都是限制纯二氧化硅气凝胶应用的瓶颈［1］。目前解决纯SiO2气凝胶各种缺陷的方法集中在增强初始生成的二氧化硅网络的韧性和稳定性方面，主要通过添加各种功能性材料增强骨架和进一步用分子前驱体凝聚二氧化硅三维网络，得到各种SiO2复合气凝胶材料，来弥补或者提升气凝胶的性质。因此SiO2气凝胶复合材料成为当今隔热材料领域新的热点研究方向。本文先从SiO2气凝胶隔热材料隔热机理及性能开始，重点介绍了当前SiO2气凝胶与纤维、聚合物和其他功能性材料复合制备得到不同类型的复合气凝胶的现状，并对今后的研究前景做了展望。

1　SiO2气凝胶隔热材料隔热机理

对于纳米孔隔热材料来说，热传导主要由固体热传导、气体热传导和辐射热传导组成。首先，固相热传导与气凝胶的密度和孔隙率有关，通常在保持气凝胶机械性能良好的情况下，降低密度和提高气凝胶孔隙率可以降低固相热传导，而且密度越低，孔隙率越高，固相热导率就越低。同时，如图1所示，纳米SiO2颗粒间化学键相互结合成很长的螺旋铰链，增长固相热传导路径，降低固相热导率［2］。

图1　SiO2气凝胶螺旋铰链状结构［2］

SiO2气凝胶的气体热传导主要由孔径尺寸、孔径分布和孔体积等因素决定。研究表明SiO2气凝胶的密度小于0.1 g/cm3会导致气凝胶孔径显著增大，这样会降低对气态热传导的抑制。因此，SiO2气凝胶的最佳热导率对应密度范围为0.10～0.15 g/cm3。想要降低气体热传导就需要SiO2气凝胶孔径尺寸为纳米级，以此增加对气体分子传导的抑制作用。因此，对于SiO2气凝胶隔热材料，其80%孔径的尺寸都应小于50 nm，才可以降低气体传导。

SiO2气凝胶隔热材料内部在较高温度时，辐射热传导会导致热导率上升，且热辐射多为红外辐射，因此向隔热材料中掺入一定量的遮光剂，例如常用的有炭黑、六钛酸钾晶须、ZrSiO4、TiO2和SiC等，它们的粒子尺寸约为红外线波长的整数倍，当热量以红外辐射的形式通过隔热材料时，会被遮光剂吸收、反射和散射而降到最低，从而达到超低导热的目的。

综上所述，要想SiO2气凝胶隔热材料具有优异的隔热性能，需要制备低密度、高孔隙率、孔径尺寸小的气凝胶。

2　SiO2气凝胶复合隔热材料的类型及其制备

SiO2气凝胶复合隔热材料的制备方法主要有两种:1）将准备用于复合组装的材料前驱体溶液或纳米颗粒直接加入到二氧化硅前驱体溶液中，经过酸碱两步催化水解反应得到混合二氧化硅湿溶胶，或直接将纳米颗粒或前驱体溶液加入到已制备好的二氧化硅湿溶胶中，得到含前驱体或纳米颗粒的二氧化硅溶胶混合溶液，再经凝胶化、溶剂交换、改性和干燥等处理，得到相应的SiO2复合气凝胶材料，这种方法即为原位溶胶-凝胶法；2）先制备出纯SiO2气凝胶颗粒或者粉体，再加入复合材料和粘合剂，经模压或浇注成型制成二次成型的复合体SiO2气凝胶，也称为模压成型法［3］。SiO2气凝胶复合隔热材料按复合的材料类型可分为抗辐射型、纤维增强型和聚合物增强型等。

2.1抗辐射型

SiO2气凝胶对于波长在3～8 μm的辐射热传导几乎没有阻隔效果，在温度较高的情况下，热导率会迅速上升，从而失去了作为隔热材料应有的隔热功能。目前常用的改善方法是在气凝胶中加入遮光剂来阻隔或者削弱辐射热传导，添加纤维也有助于降低辐射热传导，研究较多的遮光剂主要有TiO2、ZrO2、Al2O3、炭黑、钛酸钾、硬硅钙石和SiC等。

图2　Si3N4/SiO2气凝胶样品热导率［4］

H.X.Yang等［4］将不同体积分数的Si3N4粉末分散到SiO2前驱体溶液中，经过老化、溶剂置换，最后在973 K的炉子中烧结2 h制备得到Si3N4/SiO2气凝胶。复合气凝胶的热导率较低，并随着掺入Si3N4粉末体积分数的提高，从0.024 W/（m·K）上升到0.072 W/（m·K），如图2所示。C.Q.Hong等［5］将SiO2湿溶胶浸渍在用冷冻干燥法制备的多孔ZrO2陶瓷中，成功制备出ZrO2/SiO2气凝胶。所得复合气凝胶抗压强度达到36.8 MPa，热导率为0.041～0.098 W/（m·K），孔隙率为69.8%。J.Z.Feng等［6］用正硅酸乙酯和聚二甲硅氧烷作为硅源，用溶胶-凝胶法制备前驱体，最后用乙醇超临界干燥和1 473 K常压下热解得到C/SiO2复合气凝胶，在298 K下热导率仅为0.027 W/（m·K），经测试能耐1 473 K高温，热稳定性能优异。

G.S.Wei等［7］将硬硅钙石和陶瓷纤维真空浸渍后，把制备好的SiO2溶胶迅速放入，凝胶形成后加入乙醇溶液老化处理，再经超临界干燥制得硬硅钙石/SiO2气凝胶和陶瓷纤维/SiO2气凝胶复合隔热材料。研究表明硬硅钙石/SiO2气凝胶的热导率在300～700 K的测试温度范围内低于SiO2气凝胶，而陶瓷纤维/SiO2气凝胶的热导率在测试温度范围内相对高于SiO2气凝胶，两种复合气凝胶的热导率均随着其密度的升高而降低。

X.D.Wang等［8］研究了目前容易制备得到的6种遮光剂型SiO2复合气凝胶（炭黑、SiC、TiO2、Al2O3、ZrO2、煤灰），结果表明加入的遮光剂能大幅度降低气凝胶在较高温度下的热导率，其中遮光剂的粒径和体积分数对热导率均有较大影响。6种遮光剂中，炭黑的辐射热导率最低，但温度过高后容易炭化，而SiC的整体效果最好，如图3所示。

图3　不同遮光剂复合气凝胶辐射热导率［8］

当前，添加遮光剂或者其他功能材料来增强气凝胶在较高温度下抗辐射能力的研究已经取得一定成果。然而，已经制备得到的复合气凝胶仍然存在制备工艺复杂，获得良好性能需要超临界干燥，韧性、整体性提高不多等问题，需要进一步的研究。添加材料的种类、粒径、体积分数对复合气凝胶辐射热导率、耐高温性的影响也需深入系统地研究。

2.2纤维增强型

由于纯SiO2气凝胶韧性、强度等力学性能较差，因此将纤维通过机械和化学方法均匀分散到二氧化硅三维网络中，可以起到支撑网络骨架的作用，而且如果纤维排布取向合理，不仅热导率不会上升，一定程度上还会下降，原因在于纳米孔隔热材料中固相导热的贡献通常都非常低，引入纤维可抑制裂纹等缺陷，改善孔结构，有助于降低气相导热，另外加入的纤维对降低辐射热传导有一定贡献。近年来，对纤维增强SiO2气凝胶的研究较多，添加的纤维按照纤维直径和长度又可分为短纤维、长纤维和纳米纤维。

2.2.1短纤维增强

短纤维增强材料不仅可以提高气凝胶的力学性能，同时也能在干燥的时候有效地减少气凝胶的体积收缩。常见的短纤维有短切玻璃纤维、短切陶瓷纤维、石英纤维、莫来石纤维等。

X.G.Yang等［9］用两步酸碱催化溶胶-凝胶法将无机陶瓷纤维复合到SiO2气凝胶中，得到韧性良好的复合气凝胶。研究发现陶瓷纤维增强SiO2气凝胶在温度大于873 K时抗蠕变性较差，不适合较高温度隔热，小于873 K时隔热性能良好，热导率为0.034 W/（m·K）。L.Xu等［10］将莫来石纤维通过真空浸渍分散到Al2O3/SiO2复合气凝胶中，在1 273 K、体积分数为10%时，热导率仅为0.049 W/（m·K），如图4所示，适合高温隔热。J.He等［11］将莫来石纤维与ZrO2/SiO2湿凝胶用环氧化合物加速凝胶，经过老化和超临界干燥得到莫来石纤维增强的ZrO2/SiO2复合气凝胶。复合气凝胶的抗压强度得到大大增强，同时其热导率并没有显著增加，保持在（0.027± 0.002）W/（m·K）范围内。

图4　莫来石纤维增强Al2O3/SiO2复合气凝胶与未增强的气凝胶热导率对比图［10］

通过短纤维增强及超临界干燥制备得到的复合气凝胶整体性较好，并保持了材料优异的性质和隔热性能。但是，短纤维在复合气凝胶中与凝胶基体结合较差，材料整体脆性较大。控制添加纤维的量，防止在气凝胶结构内部产生团聚，可以降低干燥时孔洞的坍塌和收缩，同时，控制纤维基体形态，更均匀地分散到气凝胶中也能提高复合气凝胶力学性能，得到隔热性能更加优异的复合气凝胶。

2.2.2长纤维增强

采用长纤维或纤维毡复合气凝胶的工艺均是将纤维经模压或浇注形成纤维预制体，然后将制备好的二氧化硅溶胶通过浸渍或者真空浸渍到纤维预制体的模具中，再经凝胶老化和干燥得到气凝胶复合材料，也可以直接将制备好的二氧化硅粉末与纤维预制体模压得到气凝胶复合材料。

B.Yuan等［12］将SiO2气凝胶粉末与玻璃纤维经过冲压成型制备得到玻璃纤维/SiO2复合气凝胶，并研究了添加不同体积分数的玻璃纤维对热导率的影响，如图5所示。随着温度升高热导率会缓慢上升，因为随着加入玻璃纤维量的增多，它们在气凝胶内连接构成许多传热的通道。但是加入玻璃纤维后复合气凝胶具有较高的韧性和抗压强度，这是纯SiO2气凝胶所不能比拟的。

图5　不同玻璃纤维添加量对复合气凝胶热导率的影响［12］

Y.D.Liao等［13］通过真空浸渍将4层整齐的玻璃纤维毡浸渍到硅溶胶前驱体中，常温干燥得到玻璃纤维毡复合气凝胶，当玻璃纤维体积分数为3%时，比表面积达到867.9 m2/g，热导率为0.023 3 W/（m·K），抗压强度为3.7 MPa，而且复合气凝胶孔隙率依然保持在86%，柔韧性强于纯气凝胶。Z.D.Shao等［14］用甲基三乙氧基硅烷（MTES）作为硅源，将石英纤维无纺布浸渍到硅溶胶中，老化干燥后得到石英纤维无纺布复合SiO2气凝胶。复合气凝胶的孔隙率和密度分别为93%～95%和0.104～0.146 g/cm3，当纤维体积分数为7%时，热导率为0.024 W/（m·K），弹性模量为323 kPa。

长纤维或纤维毡增强气凝胶，强度和韧性大大优于纯气凝胶，热导率也低于短纤维增强型。因为长纤维或纤维毡在复合气凝胶内部起到了支撑骨架作用，形成一个刚性保护结构，减少体积收缩，也使得气凝胶柔韧性得到加强。但长纤维或纤维毡加强的复合气凝胶，在外力作用下会出现纤维与气凝胶体分离现象，同时疏水性较差，易受潮，因此难以满足长久使用。

2.2.3纳米纤维增强

纳米纤维可以很好地与气凝胶骨架进行复合，得到力学性能和隔热性能优异的复合气凝胶。目前常见的纳米纤维有二氧化硅纤维、碳纳米纤维、纤维素纳米纤维和聚合物纳米纤维等。

J.C.H.Wong等［15］将纳米原纤维素（NFC）分散到聚多硅氧烷（PEDS）溶胶中，凝胶老化后用顺丁烯二酸酐（MA）改性，进一步提高NFC的分散性，经超临界干燥得到NFC/SiO2气凝胶。研究表明NFC/ SiO2气凝胶的抗压强度比纯SiO2气凝胶高出25%～40%，热导率仅仅从0.013 8W/（m·K）上升到0.015 3 W/（m·K）。

A.Slosarczyk等［16］将碳纳米纤维直接分散到正硅酸乙酯前驱体溶液中，用三甲基氯硅烷改性，经过超临界干燥得到碳纤维/SiO2气凝胶。复合碳纤维后各项性能指标与纯气凝胶的对比，如表1所示。D.J. Boday等［17］通过溶胶-凝胶法得到聚苯胺纳米纤维/ SiO2气凝胶，纤维体积分数为3%时，复合气凝胶密度仅为0.074 g/cm3，热导率为0.019 W/（m·K），具有优异的力学性能和隔热性能。

表1　碳纤维/SiO2气凝胶性能参数［16］

纳米纤维增强气凝胶的力学性能显著提高，热导率也优于短纤维和长纤维增强型。但是纳米纤维增强的研究并不多，制备工艺也比较单一，仍需要拓展研究。

2.3聚合物增强型

近年来，各种聚合物增强二氧化硅气凝胶越来越受到广泛关注。聚合物通过与二氧化硅骨架交联，增强三维网络结构的强度，或是将聚合物与凝胶表面形成共价键连接，聚合物覆盖在凝胶上形成一层薄膜来增强凝胶的强度和韧性。聚合物增强气凝胶主要有浸泡法和化学气相沉积法。常用的聚合物有聚氨酯、聚乙烯醇、环氧树脂、聚丙烯腈、聚酰亚胺等。

X.L.Pei等［18］在常温下将带有三甲氧基硅烷基团的聚芳醚酮酮（PEKK）与SiO2湿凝胶进行聚合物交联，冷冻干燥得到PEKK/SiO2气凝胶。制备得到的复合气凝胶平均孔隙直径在25.0～59.4 nm，常温下热导率仅为0.024 W/（m·K），且机械性能优异。但该交联气凝胶中聚合物含量较高，导致随着温度上升热导率会上升，且温度上升到一定程度气凝胶高孔隙结构就会被破坏，热导率急剧上升。

S.Yun等［19］用N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基-三甲氧基硅烷（AEAPTES）和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）作为硅源前驱体，加入间二苯酚-甲醛（RF），用一步聚合物交联溶胶-凝胶法和常温干燥得到RF/SiO2气凝胶，不过过量聚合物交联于气凝胶孔洞内部，造成复合气凝胶密度上升到0.26 g/cm3，孔隙率降低（约为78%），但RF/SiO2气凝胶具有低热导率［0.038 W/（m·K）］，良好的机械性能（杨氏模量为34.88 MPa），整体性较好。

H.Maleki等［20］用超临界干燥法制备的聚苯乙烯和聚丙烯酸丁酯增强SiO2气凝胶，密度为0.13～0.17 g/cm3，热导率为0.03～0.04 W/（m·K），比表面积达到780 m2/g，具有良好的机械性能。与常温干燥制备的复合气凝胶相比，孔隙率、比表面积和密度都得到很好的改善。

聚合物增强SiO2气凝胶力学性能优异，得益于聚合物通过交联增强了二氧化硅骨架网络，但热导率有一定上升，热稳定性也较差。目前采用的方法多为超临界干燥，且制备工艺过程复杂、成本昂贵，需要控制好聚合物的分散均匀性。同时，大多数制备得到的聚合物SiO2复合气凝胶热导率较高，高温下尤其是超越聚合物分解温度会导致气凝胶失效，因此聚合物增强气凝胶仍需要进一步研究。

3　结论与展望

SiO2气凝胶复合隔热材料在航空、建筑、工业生产等领域有广阔的发展前景，目前国内外均进行了重点研究开发，并取得了一定研究成果。常用的溶胶-凝胶法制备一定程度上降低了工艺复杂性，但许多性能优异的气凝胶仍需超临界干燥，危险系数高，成本昂贵。纤维增强气凝胶在改善气凝胶机械性能方面效果明显，但纤维掺入体积分数和排布会较大影响材料热导率，且纤维容易团聚，使复合气凝胶强度韧性变低，聚合物交联型气凝胶提升气凝胶力学性能和整体性方面也很突出，却也存在复合气凝胶密度和热导率增大、内部组织粒子混合不均匀现象。因此，新的制备方法和工艺需要去拓展，各种影响气凝胶性能的因素需要系统化研究。

随着市场对SiO2气凝胶复合隔热材料提出越来越多的特性要求，复合功能材料将成为热点研究方向，各种新型材料被复合组装到二氧化硅气凝胶中，甚至已经不局限于复合一种功能材料，多种功能材料一起复合也将成为一个新的发展趋势。

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联系方式：540005057@qq.com

Research progress of silica aerogel composites for thermal insulation

Wei Pengwan1，2，Yan Gongqin1，2，Zhao Guanlin1，2，He Fei1，2
（1.School of Mechanical Engineering，Guangxi University of Science and Technology，Liuzhou 545006，China；2.Guangxi Key Laboratory of Automobile Components and Vehicle Technology，Guangxi University of Science and Technology）

The silica aerogel has the characteristics of high porosity and low thermal conductivity，which make it a new super thermal insulation material.However，because of its poor flexibility and integrity，and the rapidly increase of thermal conductivity at high temperature when the aerogel is prepared through ambient pressure drying，the applications of silica aerogel are limited.Recently，silica aerogel composites with enhanced flexibility，integrity，and high temperature heat insulation property were prepared by in-situ sol-gel process and molding method.This make it is possible to using those silica aerogel composites as thermal insulating materials.The thermal insulation principles and properties of silica aerogel were illustrated，the research progresses of high temperature radioprotective type silica aerogel composites，fiber-reinforced silica aerogel composites，and polymer-reinforced silica aerogel composites in recent years were reviewed.At last，the future prospect of the silica aerogel composites was also discussed.

silica；aerogel；composite thermal insulation materials

TQ127.2

A

1006-4990（2016）10-0001-06

广西自然科学基金项目（2014GXNSFBA118247）；广西重点实验室建设项目（13-051-38）；广西科技大学博士基金项目（11Z07）。

2016-04-14

魏鹏湾（1988—），男，在读硕士研究生，主要研究方向为二氧化硅气凝胶复合隔热材料制备。

闫共芹