高性能预混复合有机添加剂对微混AGM起停铅酸蓄电池负极性能的影响研究

张兴，张祖波，夏诗忠

（湖北骆驼蓄电池研究院有限公司，湖北 襄阳 441000）

高性能预混复合有机添加剂对微混AGM起停铅酸蓄电池负极性能的影响研究

张兴*，张祖波，夏诗忠

（湖北骆驼蓄电池研究院有限公司，湖北 襄阳 441000）

有机添加剂对 AGM 阀控式起停铅酸蓄电池负极电化学性能有着显著性影响。采用单一有机添加剂已逐渐难以满足高端配套客户对 AGM 起停铅酸蓄电池的产品技术需求。本文首先通过粒径分布测试、傅里叶红外光谱测试、紫外光谱测试以及差示扫描量热-热重分析法对两种高性能有机添加剂的理化性质及热稳定性进行了研究。此外，通过设计混合水平正交试验，将两种有机添加剂按照一定质量比进行复配、预混，通过调控其复配质量比和添加总量，分别考察对 AGM 起停铅酸蓄电池负极活性物质利用率、充电接受能力、-18℃ 低温高倍率放电性能、部分荷电状态高倍率循环寿命的影响趋势。研究发现，当这两种有机添加剂的质量比为2∶1 且总质量分数为 0.3 % 时，负极综合性能最佳。

有机添加剂；微混汽车；AGM；起停；铅酸蓄电池；预混；负极；充电接受能力；活性物质；耐久循环寿命

0 前言

充电接受能力[1-2]和耐久循环寿命是微混汽车AGM 起停铅酸蓄电池最重要的性能指标。为了满足 AGM 起停电池对负极高充电接受能力和长循环寿命的要求，采用单一的有机添加剂已经无法满足高端配套客户 (OEM) 对微混 AGM 起停铅酸蓄电池的产品技术需求，因此，国内外研究学者相继提出采用负极预混复合添加剂的概念并推出了系列产品。美国 Hammond 公司和国际先进铅酸蓄电池联合会 (ALABC) 相继提出将负极无机膨胀剂硫酸钡、导电炭黑、木质素磺酸钠等系列添加剂进行预混后添加至负极活性物质中[3-5]，可以使各组分在活性物质中均匀分散，提高负极活性物质的利用率。

上述报道均只是提出将各种负极功能性添加剂进行充分均匀混合，其中负极有机添加剂仍然广泛采用单一类型的木质素磺酸钠，但当前采用单一类型的有机添加剂已逐渐难以满足针对微混 AGM起停电池高端 OEM 配套客户的产品技术需求。此外，针对于多组分复合有机添加剂展开预混添加技术，目前行业内成熟的技术及文献报道也较少。

由于木质素等有机添加剂的理化性质和添加量对 AGM 起停电池负极电化学性能有显著性影响，因此，本文首先通过粒径分布测试、傅立叶红外光谱测试、紫外光谱测试、凝胶渗透色谱测试以及差示扫描量热－热重分析法对两种高性能有机添加剂 X、Y 的材料理化性质及热稳定性进行了研究；然后，通过设计混合水平正交试验，将两种有机添加剂 X 与 Y 按照一定质量比进行复配、预混，通过控制 X 与 Y 复配质量比和添加量总量分别考察其对微混 AGM 起停铅酸蓄电池负极活性物质利用率、充电接受能力、-18 ℃低温高倍率放电性能、HRPSoC 性能的影响趋势。研究发现：当 X 和 Y两种有机添加剂的质量比为 2∶1 且总质量分数为0.3 % 时，负极综合性能最佳。

1 实验

1.1 仪器与试剂

本实验采用 3 Ah AGM 起停单体铅酸蓄电池（自制）进行，所用仪器和试剂有： X 射线衍射仪（荷兰 PANalytical 公司生产的 X＇ Pert Pro 型号，测试条件为：辐射源为 Cu 靶，管电压为 40 kV，管电流为 40 mA，扫描范围为 10°～80°），Digatron BTS-600 电池测试系统（迪卡龙青岛电子科技有限公司），GSL-101BI 激光颗粒分布测量仪（辽宁仪表研究所有限公司），BRUKER 傅里叶红外光谱仪（德国布鲁克仪器有限公司），BTS-5V/20A 新威电池检测系统（深圳市新威尔电子有限公司），WD4005S 高低温试验箱（上海建恒仪器有限公司），恒温恒湿固化箱（上海建恒仪器有限公司），精密可调恒温水浴槽（杭州九环环境试验设备有限公司），高性能有机添加剂 X、Y（外购）等。

1.2 实验方法设计

采用全因子实验设计方法，因子数为 2，分别为 X、Y 两种有机添加剂所占的总质量分数及其混合的质量比。有机添加剂总质量分数的因子水平数设置为 2，分别为 0.2 % 和 0.3 %；X 与 Y 质量比的因子水平数设置为 3，分别为 1∶2、1∶1 和2∶1。分别开展 2×3+6 全因子试验，其中增加单一添加剂所占质量分数为 0.1 %、0.2 %、0. 3 % 的六组对比实验，具体实验运行序表 1 所示。

1.3 电池制备

实验电池为 3 Ah AGM 起停单体铅酸蓄电池（3 正 2 负极群组结构，负极限制容量，负极单片涂膏量控制为 15 g ± 0.5 g，其中负极板配方中含表 1 所示有机添加剂，负极板统一采用中温高湿固化工艺）。AGM 隔板隔离正负极板且双包负极。化成电解液为ρ=1.260 g/cm3的硫酸溶液（其中 ω(Na2SO4）1.1 %），采用内化成工艺。

表1 2×3+6 混合 DOE 试验安排顺序表

1.4 电池性能测试方法

1.4.1 充电接受能力测试

本部分性能测试参照 GB/T 5008.1-2013 要求进行，具体如下：蓄电池充满电后 1～3 h 内以 I10恒流放电 5 h，然后在 0 ℃ 温度下静置 24 h，取出电池，在 2 min 内以 2.4 V 恒压充电 10 min；记录第 10 min 的充电电流 ICa，并根据电流–时间变化曲线进行积分计算 10 min 内实际充入电量 Q10min，并计算 ICa/I10比值以及 Q10min/C20比值。

1.4.2 -18 ℃低温高倍率放电性能测试

本部分测试如下：电池充满后，转入 -18 ℃低温箱中静置 24 h，然后取出电池，在 2 min 内以 Icc=160I20进行放电直至电池端电压小于 1.2 V 为止；记录第 30 s 放电电压并记录放电至电池端电压小于 1.2 V 持续放电时间 t，并根据电流–时间变化曲线进行积分，计算放电至电池端电压小于 1.2 V时电池实际放出容量 CDCH与 C20的比值。

1.4.3 活性物质利用率测试

1.4.3.1 20 小时率活性物质利用率测试

本部分性能测试按以下方式进行：蓄电池满充电之后，以 I20放电至 1.75 V，记录放电时间 t；并根据电流–时间曲线进行积分计算 20 小时率放电容量 C20以及 20 小时率活性物质利用率 η20，其中η20=C20÷6.0043×100 %。

1.4.3.2 1小时率活性物质利用率测试

本部分测试如下：蓄电池满充电之后，以 I1放电至 1.6 V，记录放电时间 t；并根据电流–时间曲线积分计算 1 小时率放电容量 C1以及 1 小时率活性物质利用率 η1。其中 η1=C1÷6.0043×100 %。

1.4.4 Peukert 曲线测试（倍率放电性能测试）

本部分测试如下：蓄电池满充电之后，测试0.2C20、0.3C20、0.5C20、0.7C20、1C20、1.5C20、2C20常温倍率放电性能，记录电池达到规定放电电压终止条件时的放电时间并绘制 I–t 曲线；按照 Peukert方程（ln(t)=K，I 为放电电流，t 为放电时间，K 为常数）对 I–t 曲线进行拟合，确定 n、K 值和拟合方差 R2。其中规定：0.2C20、0.3C20放电终止电压为 1.75 V，0.5C20、0.7C20放电终止电压为 1.67 V，1C20、1.5C20、2C20放电终止电压为 1.6 V。

1.4.5 高倍率部分荷电状态循环寿命测试

本部分测试如下：蓄电池充满电后 1～2 h 内以I=2I20恒流放电 5 h 至 50 % 荷电状态，终止条件为1.75 V，然后做如下 a～d 循环：（a）以 I=3I1恒流充电 1 min；（b）静置1 min；（c）以 I=3I1恒流放电 1 min ；（d）静置 1 min。其中循环过程中，充电电压高于 2.83 V 或放电电压低于 1.73 V 即达到寿命终止条件。

2 结果讨论部分

2.1 粒径分布测试

从粒径分布图 1 中可以看出：有机添加剂 X 粒径分布非常不均一，主要集中在 0.5～1.0 μm 和 1.0～2.0 μm，这两个分布范围的有机添加剂 X 所占比率分别为 18.86 % 和 18.94 %，而粒径超过 5 μm 的有机添加剂 X 所占比率也接近 40 %；而有机添加剂 Y 粒径分布则非常均匀，主要集中分布在 0.5～1.0 μm、1.0～2.0 μm、2.0～5.0 μm，其所占比率分别为 24.21 %、30.98 %、31.52 %，粒径超过 5 μm的占比率远远低于有机添加剂 X 的。粒径分布图说明有机添加剂 Y 平均粒径分布比有机添加剂 X 更加均匀集中，但平均颗粒尺寸也比有机添加剂 X 略大。而 BET 比表面积测试也表明 X 拥有更高的比表面积，表面吸附能力强于 Y，这暗示 X 在活性物质海绵状 Pb 上的吸附量会较多，有利于负极树枝状结构的维持。因此，如果采用 X 作为负极膨胀剂，其 -18 ℃ 低温性能可能会强于 Y。

图1 X 与 Y 粒径分布

2.2 FTIR 傅里叶红外光谱测试分析

从图 2 中可以看出，两种木质素中可能均含有羧基、苯环（3400，1600，1200 cm-1）、酚羟基 （3400，1600，1390，1200 cm-1）和甲氧基（1390 cm-1）。图中 X 在 2360 cm-1处可能多了一个 C=C 不饱和双键；Y 在 1050 cm-1处的有机磺酸基团峰强度最弱，说明 Y 磺化程度最低；两种添加剂均含有 2930 cm-1处的亚甲基峰且 Y 的吸收峰更强：这些预示着 Y 聚合物分子的极性可能会更小，同时可能会含有较多的憎水性基团和较少的亲水性基团，水溶性变差。图中在 3400 cm-1处出现了缔合的 —O—H 伸缩振动宽峰，1600 cm-1处出现了芳烃 C—C、氢键结合的羰基 C=O 及羧酸根离子伸缩振动峰，1390 cm-1处出现了羧酸根离子的伸缩振动峰。综合对比两种有机添加剂，酚羟基峰强度：X＞Y；磺酸基含量：X＞Y。这可能暗示采用 X 作为有机添加剂的 AGM 电池负极低温性能会较好，但由于 —OH 活性较高，可能在循环过程中的热稳定性及电化学稳定性略会差一些。

图2 X 与 Y 红外光谱

2.3 UV 紫外吸收光谱测试分析

配置一定浓度的含有不同有机添加剂的 NaOH碱性水溶液，调整溶液至 pH=12 左右，然后通过紫外分光光度计测试紫外吸收光谱，结果如图 3 所示。有机添加剂 Y 在 350 nm 处出现紫外最大吸收峰，而 X 则在 295 nm 处出现紫外最大吸收峰。通常，在 350 nm 处吸收峰为典型的醌类物质吸收峰，是典型的 π-π 共轭效应，在 295 nm 处吸收峰通常为苯环与 O、N 等含有孤对电子直接相连而形成的 p-π 共轭体系，而在红外光谱中考虑到有—OH 与苯环的存在，因此，推断 295 nm 处出现吸收峰极有可能是 X 分子结构中有苯酚结构单元的存在。

图3 X 与 Y 紫外光谱

2.4 负极生板活性物质 XRD 测试

通过负极生极板 XRD 衍射光谱发现，如图4 和图 5 所示，生板活性物质主要物相组成为α-PbO、3BS（三碱式硫酸铅）和少量的 β-PbO，没有 4BS（四碱式硫酸铅）生成。其中：α-PbO（标准 PDF 卡片编号为 05-0561）的特征峰 2θ 为28.6°（最强衍射峰，100 %），31.8°，48.6°；斜方晶 β-PbO（标准 PDF 卡片编号为 35-1482）的特征峰 2θ 为 29.1°（最强衍射峰，100 %），56.0°，66.5°；3BS（标准 PDF 卡片编号为29-0781）的特征峰 2θ 为 15.3°，27.3°（最强衍射峰，100 %），28.5°。通过全谱拟合及计算半定量分析发现：如表 2 所示，当添加的有机添加剂的质量分数在 0.1 %～0.3 % 范围内，单独采用 X添加剂时生极板中 3BS 含量普遍高于单独采用 Y添加剂时的；在相同的添加量和化成条件下，3BS含量的相对增加可能会提高负极的初始容量，即提高负极初始活性物质的利用率。同时，通过 X、Y不同质量比和添加总量预混后也发现，负极生板中3BS 含量较单独添加 Y 有机添加剂时有不同程度的提高，说明有机添加剂 X 对负极活性物质利用率有重要的提升作用。

图4 生极板活性物质 XRD 测试对比

图5 生极板活性物质 XRD 对比叠加图

表2 有机添加剂 X、Y 不同比例复配时负极活性物质 XRD 测试对比表

2.5 DSC-TGA 热稳定性测试

通过分析图 6 两种有机添加剂 X 和 Y 的升温DSC 曲线可以发现，曲线在 70～110℃ 之间都存在一个显著的吸热峰。由于这是第一个显著的吸热峰，在 TG 图中对应的是第一个小阶段的失重，因此在 70～110℃ 出现的吸热峰不可能是高分子聚合物的熔融峰，而极有可能是有机溶剂或者水分的蒸发；但是样品在测试时没有采用任何有机溶剂，因此不可能是有机溶剂的挥发，只能是有机添加剂中水分的蒸发。根据热变失重曲线大致可以计算出，有机添加剂 Y 中 ω(H2O) 约为 4.1 %，有机添加剂X 中 ω(H2O) 约为 7.3 %。

随着热处理温度逐渐升高至 350 ℃ 以上时 , 峰全部消失。观察 X 和 Y 的热失重曲线可以发现, 在加热过程中, 有机添加剂 X 和 Y 一直在失重, 而且初次最大失重速率发生在 70～110 ℃ ，最后出现热分解失重速率发生在 375 ℃ 左右。这两个温度分别对应于有机添加剂的水分蒸发和材料热分解反应。但是 X 和 Y 的热重曲线存在显著性差异，在温度接近 600 ℃时，Y 的失重量只占材料原重量的52 %，而 X 几乎分解完毕。由此可见，Y 比 X 具有更高的热稳定性，这预示着在高温电池应用领域中，采用 Y 作为有机添加剂有可能会使负极保持更稳定的海绵状结构并获得更高的循环寿命。

图6 X 与 Y 的 DSC-TGA 图

2.6 电化学性能测试

采用 Pt 电极为辅助电极，纯铅电极为工作电极，Hg/Hg2SO4电极为参比电极构成三电极体系。配制含有 X 和 Y 复配质量比分别为 1∶1、1∶2 和2∶1 且 X 和 Y 总质量分数为 0.20 % 和 0.30 % 的硫酸溶液，硫酸的密度为 1.28 g/cm3，分别进行循环伏安测试（图 7），其中工作电极扫描范围为-0.8 ～-1.7 V，扫速 0.01 V/s，记录氧化还原峰电位和峰电流。 在此处，我们重点考察不同添加量的有机添加剂对 Pb 电极发生 Pb-PbSO4氧化反应的影响。

图7 X 和 Y 质量比、添加量对 Pb 电极氧化峰变化的影响

通过观察循环 Pb-PbSO4的氧化峰电流发现：如表 3 所示，当添加剂的质量分数在 0.1 %～0.3 %范围内，单独采用 X， Pb-PbSO4的氧化峰电流逐渐降低；而单独采用 Y，Pb-PbSO4的氧化峰电流呈抛物线状上升下降趋势。Pb-PbSO4的氧化峰电流大小代表着负极 Pb 的放电能力，氧化峰电流越大，说明负极放电能力越好，活性物质利用率越高。

2.7 单体电池性能检测分析

2.7.1 活性物质利用率测试

通过测试电池的活性物质利用率发现：如表 4所示，当添加的有机添加剂的质量分数在 0.1 %～0.3 % 范围内，如果单独采用 X， 20 小时率活性物质利用率均高于单独采用 Y 时的；当添加的有机添加剂的总质量分数为 0.2 % 时，随着 X 和 Y 复配质量比的增大，20 小时率活性物质利用率逐渐升高；当添加的有机添加剂的总质量分数为 0.3 %时，20 小时率活性物质利用率与复配质量比没有明显的相关关系，其中当有机添加剂的总质量分数为 0.3 % 且 X 与 Y 复配质量比为 1∶2 时，20 小时活性物质利用率达到最大值。结果说明，当 X 的质量分数为 0.1 %、Y 的质量分数为 0.2 % 并进行预混添加时，负极的容量最佳。

表3 X 和 Y 质量比、添加量对 Pb 电极氧化峰电流

2.7.2 充电接受能力测试

通过测试电池的充电接受能力发现：如表 4 所示，当添加的有机添加剂质量分数在 0.1 %～0.3 %范围内，如果单独采用 X，充电接受能力呈抛物线状上升下降趋势，并均低于单独采用 Y 时的；而单独采用 Y 作为有机添加剂时，充电接受能力逐渐降低。随着 X 和 Y 不同质量比地预混复配，充电接受能力均保持相对稳定，但普遍较单独采用 X作为有机添加剂时要高。当考察 ICa/I10指标时，最佳复配质量比和添加量为 ω(X)=0.1 %、ω(Y)=0.2 %；当考察 10 min 内实际充入电量占额定容量的比值（Q10min/C20）时，最佳复配质量比和添加量为ω(X)=0.2 %、ω(Y)=0.1 %。无论考察 ICa/I10还是Q10min/C20，其有机添加剂最佳添加量均为总质量分数等于 0.3 %。

2.7.3 -18℃ 低温高倍率放电性能

通过考察电池在 -18℃ 低温高倍率放电性能发现：如表 4 所示，单独采用 X 或 Y 作为有机添加剂时，当其质量分数在 0.1 %～0.3 % 范围内，电池在 -18 ℃ 下低温高倍率放电至 1.2 V 的持续时间都逐渐延长了，但采用 X 时电池的放电时间均多于采用 Y 时的；在 X 和 Y 的总质量分数为 0.2 % 时，随着 X 和 Y 复配质量比的增大，电池的 -18 ℃低温高倍率放电性能呈下降趋势；当 X 和 Y 的总质量分为 0.3 % 时，随着 X 和 Y 复配质量比的增大，电池的 -18 ℃ 低温高倍率放电性能呈平稳上升趋势。无论采用何种 X 和 Y 复配质量比，电池的 -18 ℃低温高倍率放电性能均低于单独采用 X 作为有机添加剂时的，说明随着 Y 的加入，负极的 -18 ℃ 低温高倍率放电性能会有所降低。

2.7.4 不同倍率 Peukert 性能曲线

当有机添加剂的质量分数不同时，通过测试放电倍率条件下电流–时间关系曲线，并对曲线进行拟合发现，如表 5 所示，在 0.2C20～2C20范围内电流–时间关系曲线能较好地符合 Peukert 方程 t=KI-n关系（R2>99 %）。其中随着有机添加剂所占质量分数的增加，有机添加剂 X 的 n 值逐渐增大，而有机添加剂 Y 的 n 值则逐渐减小，说明当所占质量分数相同时，采用 X 作为有机添加剂对负极不同倍率放电性能的影响要比采用有机添加剂 Y 时更大。当有机添加剂的总质量分数为 0.3 % 时，随着 X 与 Y复配质量比的增大，n 值逐渐提高；而当有机添加剂的总质量分数为 0.2 % 时，随着添加剂 X 与 Y 复配质量比的增大，n 值无明显变化：说明有机添加剂的总质量分数为 0.2 % 时，X 与 Y 复配质量比的改变对负极不同倍率放电性能影响不大，但当有机添加剂的总质量分数提升至 0.3 % 时，X 与 Y 复配质量比的改变对负极不同倍率放电性能影响作用逐渐增大。

2.7.5 部分荷电状态高倍率循环寿命（HRPSoC）

从表 5 中可以看出，随着有机添加剂含量的增加，高倍率循环寿命均逐渐缩短。这是由于部分荷电状态下高倍率充放电过程中，随着负极板中有机添加剂含量的增加，负极极化内阻增大，加剧了负极活性物质硫酸盐化的程度[4,6-7]，降低了负极析氢过电位，造成负极提前剧烈析氢，导致在循环过程中负极的动态充电效率不断降低[7-8]。

表4 X 和 Y 质量比、添加量对负极活性物质利用率、充电接受能力和 -18℃ 低温高倍率放电性能影响对比表

表5 X 和 Y 质量比、添加量对不同倍率放电性能和部分荷电状态高倍率循环寿命影响对比表

但在同一添加量下进行比较时，采用有机添加剂 Y 时高倍率循环寿命比采用有机添加剂 X 时略长，尤其是当 Y 的质量分数为 0.1 % 时，负极活性物质高倍率下的充电电压显著降低，电化学极化程度较低；但是除此之外，无论 X 与 Y 复配质量比如何，电池的高倍率失效模式均为充电电压高于2.83V 所致，即负极出现显著性硫酸盐化。因此，在相同的失效模式下，当 X 与 Y 复配质量比为1∶1 且总质量分数为 0.3 % 时，电池的高倍率循环寿命最长，X 与 Y 复配质量比为 2∶1 且总质量分数为 0.3 % 时，高倍率循环寿命次之。

3 结论

有机添加剂 X 对提高负极活性物质利用率和低温高倍率放电性能有好处，但在部分荷电状态下耐硫酸盐化能力不足。有机添加剂 Y 材料稳定性好，对提升负极充电接受能力和在部分荷电状态下的高倍率循环寿命有益，但对负极活性物质利用率和低温高倍率放电性能贡献不足。综合平衡负极各项性能，建议将 X、Y 按照不同质量比进行复配预混添加，推荐采用 X 与 Y 复配质量比为 2∶1 且总质量分数为 0.3 %，此时负极综合性能最佳。

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The effects of advanced premixed organic additives on the performance of negative active materials of valve-regulated lead-acid batteries for start-stop applications

ZHANG Xing*, ZHANG Zubo, XIA Shizhong
(Hubei Camel Storage Battery Research Institute Co., Ltd., Xiangyang Hubei 441000, China)

Organic additives had significant impacts on the electrochemical properties of negative active materials of AGM start-stop lead-acid battery. By using the single organic additive, it is difficult to meet the technology demand of high-end supporting customers (OEM) for micro hybrid start-stop applications. The physicochemical properties and thermal stability of two high-performance organic additives X and Y were studied by particle size distribution measurement, Fourier transform infrared spectroscopy (IR), ultraviolet spectroscopy (UV) and differential scanning calorimetrythermal gravimetric analysis (DSC-TGA). In addition, the impact trends of two organic additives on the AGM start-stop lead-acid battery were investigated in terms of negative active material utilization, charge acceptance, high-rate discharge performance under -18℃and cycle life under high rate partial state of charge (HRPSoC) applications by designing mixed-level DOE experiment whosescheme involved regulating the premixed X/Y mass ratio and the total content of organic additives X and Y. It was found that the best overall performance of negative electrode would be got when the premixed X/Y mass ratio was 2:1 and their total content was 0.3 wt%.

organic additive; micro hybrid vehicle; AGM; start-stop; lead-acid battery; premix; negative electrode; charge acceptance; active material; durable cycle life

TM 912.4

B

1006-0847(2016)03-112-08

2015-08-04

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