积累氦质谱组合检测中防止漏检的方法

王庚林，李宁博，董立军，李　飞，刘永敏

(北京市科通电子继电器总厂有限公司，北京　100041)



工程与应用

积累氦质谱组合检测中防止漏检的方法

王庚林，李宁博，董立军，李飞，刘永敏

(北京市科通电子继电器总厂有限公司，北京100041)

作者在积累氦质谱组合检测中发现存在粗漏漏检现象，美国宇航局2013年2014年的研究报告揭示，各种组合检测复测中均存在粗漏细漏漏检现象。文章对积累氦质谱组合检测和氩粗漏氦细漏组合检测的粗漏检测，提出了确定最长粗漏检测时间的方法；对这两种组合检测和氦质谱检测的细漏检测，综合给出了定量确定和拓展细漏检测最长候检时间的方法，论证了压氦压力不应小于2倍的大气压力，提出了确定预充氦法和预充氦氩法最小候检时间的方法，提出了确定最长细漏检测时间的方法，从而可减少和防止粗漏和细漏漏检；并通过对美国宇航局报告中实例的分析，验证了以上方法的有效性。同时指出漏孔堵塞是造成漏检的原因之一，但不是形成微型元器件高比率漏检的主要原因。

密封性检测;积累氦质谱;粗漏检测;细漏检测;漏检;漏孔堵塞

0　引　言

为了满足高可靠装备长期贮存和工作的应用需求，为了实现密封元器件更加严密的密封性检测，自二十一世纪初开始，国际上相继出现了积累氦质谱组合检漏仪(CHLD)，氪85组合检漏仪(Kr85)和光干涉组合检漏仪(OLT)。

文献[1]已介绍，自2012年以来，作者同Inficon公司、中国电子四院、中国电科43所合作，先后在德国和中国，采用Pernicka 700H型CHLD进行过8个批次的测试试验。有时气泡法检为粗漏且之后内部气体分析判定为粗漏的样品，采用CHLD的粗漏检出率只有17.1%，粗漏加细漏的泄漏检出率只有57.1%，粗漏细漏的漏检率达42.9%。依据测试过程和数据，作者和德国工程师均认为，形成漏检的主要原因是，将被检件放入检测室抽真空至读取粗漏或细漏数据的时间——粗漏或细漏检测时间偏长，在偏长的检测时间里，一些存在严重泄漏的样品中的内部氦气分气压已衰减至判据对应值、甚至正常空气中的氦气分气压以下；或者是一次压氦后进行了两次组合检测，相邻两次检测的中间间隔时间较短，前一次检测将样品中内部氦气分气压抽得太低，在较短的间隔时间内，内部氦气分气压还没有恢复至正常空气中的氦气分气压。即漏检主要是由于内部示踪气体氦的过度泄漏引起的。

依据美国宇航局电子元器件与封装部(NEPP)计划项目13-294“密封相关性研究”和14-294“密封相关性再研究”，马歇尔空间飞行中心(MSFC)和哥达德空间飞行中心(GSFC)共同开展了研究，于2013年发表了研究报告《密封性检测现状》[2]，于2014年发表了《密封相关性再研究报告》[3]。这两份研究报告共同突显了各种粗漏细漏组合检测方法复测中漏检问题的严重性。

在这两份报告中，三种内腔容积较小或微小的微型密封元器件，经Kr85初始检测为细漏的各5只、为粗漏的各5只，而且这些样品在经过CHLD、Kr85和OLT的多次复测后，经残余气体分析(RGA，即内部气体分析IGA)均验证为泄漏即密封性不合格。但在各种方法的复测中，普遍有许多样品变为密封性合格，即粗漏细漏均漏检。复测中漏检的比率——检测为密封性合格的次数与检测次数之比，见表1，其中“ND”为无数据。

表1　密封性不合格元器件在各种组合检测方法复测中漏检的比率

由表1可见，OLT检测，对10只内腔容积0.002 6 cm3的陶封UB全无数据，对10只0.034 5 cm3的TO-18有1只无数据，OLT方法所适用的小内腔容积范围偏窄。研究报告[3]认为，在将OLT方法列入标准中的密封性检测方法之前，还应经过更多的资格试验，而且一种器件的试验数据，不足以作为这种仪器被认定为检测方法的条件。

在没有给出如此高比率漏检原因的证据，也没有对内部气体分析数据与漏检相关性进行分析的情况下，研究报告[3]简单地认为复测过程中，CHLD、OLT和Kr85方法所出现的漏检，普遍或全部是漏孔堵塞造成的。研究人员已着手在封装上加工微型圆截面漏孔，准备进行堵塞试验，以验证这种看法。

由表1可见，三种仪器组合检测方法中复测漏检比率相对较低的CHLD，共30只粗漏或细漏样品，在60次组合检测中漏检25次；若删除后面“5.1”指出的情况反常的粗漏陶封UB样品的复测，在50次组合检测中漏检25次。在密封元器件的工艺控制、筛选交收、鉴定周期检验和用户验收过程中，一般均需经历多次密封性检测，在普遍实施密封工艺控制时，筛选检漏已经是复测。微型元器件CHLD组合检测复测中的这种漏检状况，如果是漏孔阻塞造成的，应波及不同大小的元器件，将严重影响密封性检测的可信性。

文献[2、3]使用的是经Kr85初测为不合格的样品，不能说明初测是否存在漏检。但在文献[4]中，美国国防供应中心(DSCC)ORS公司2008年统计分析了之前进行的9773只密封样品的内部气体分析数据，这些样品已通过制造方进行的检漏和筛选。其中2.3%的样品含有氟碳化合物，含有氟碳化合物样品中的一半以上内部水汽高于标准要求的5000 ppm。氟碳化合物的进入，可以认为这些样品是粗漏。不管粗漏是密封时形成的，还是测试试验过程中形成的，粗漏样品均应该经历过了初次细漏粗漏检测，即使将样品中粗漏的比例高估为5%，2.3%所对应的初测漏检比例也相当高。另外，文献[4]的样品中，内部水汽超标的占14%；2011年美国发表的报告[5]统计了具有资格的8家美国欧洲试验室的内部气体分析，在统计的1889只样品中，内部水汽超标的占10.7%。造成样品内部水汽超标，可能是粗漏漏检，可能是细漏漏检，也可能是细漏判据过于宽松。所以从报告[4、5]可以看出，各种密封性检测方法的初测中也同样或很可能存在粗漏细漏漏检，同样将严重影响密封性检测的可信性。

本文将基于作者在CHLD上所进行的测试试验和理论分析，更全面地分析造成以氦气为示踪气体的积累氦质谱(CHLD)粗漏细漏组合检测和氩粗漏氦细漏积累氦质谱组合检测中漏检的机理，提出对积累氦质谱组合检测方法进行改进、防止和减少漏检的方法。

1　积累氦质谱组合检测中减少粗漏漏检的方法

1.1以氦气为粗漏细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测

(1)

式中，PE为压氦的压力(即[3]中的He Bombing Pressure)；V为被检件内腔容积。

(2)

式中，P0为标准大气压，P0=1.013×105Pa；MA为以克表示的正常空气的平均摩尔质量，MA=28.96g；MHe为以克表示的氦气摩尔质量，MHe=4.003g。

与组合检测粗漏测量漏率判据R0max(即[3]中的GLT)对应的粗漏时间常数τHe0为：

(3)

式中，PHe0为正常空气中的氦气分气压，PHe0=0.533 Pa。

通常应R1max

(4)

如文献[10]公式(12)，考虑到空气中的氦气分气压PHe0，对初测的压氦法积累氦质谱组合检测，检测开始时的测量漏率R1公式为：

(5)

设将被检件放入检测盒后，从对检测盒换气冲洗、抽真空开始至读取粗漏漏率值的时间为粗漏检测时间t4，则读值时的测量漏率R1公式为：

(6)

对V=0.1 cm3的典型被检件， 取PE=4.0×105Pa，t1=23 h，τHemin=2 000 d，R0max=1×10-4Pa·cm3/s，则由公式(3)得τHe0=533 s，变换公式(1)得R1max=1.11×10-7Pa·cm3/s，由公式(4)得τHe0.m=4.80×105s，由后面的公式(11b)得细漏检测最长候检时间t2max=1 564 h。对此典型被检件，分别取t4为0、0.01τHe0、0.1τHe0、τHe0/e和τHe0，依据公式(6)作t2max时的R1～τHe的关系曲线，见图1。

图1　压氦法积累氦质谱粗漏检测的R1～τHe典型关系曲线

(7a)

这时，在τHe0～2.70×10-2τHe0范围内，R1均大于等于0.905R0max。即取粗漏判据为0.905R0max，基于分子流，可保证L在L0～37.0L0范围内的粗漏被检件不漏检。若考虑到这个范围的L经常处于过渡流或粘滞流，则其中的粘滞流分量可使保证不漏检的范围更大些。但是，这种取t4max=0.1τHe0的方法，并不能保证具有更大L的被检件不漏检，所以还应采用目检法等其他有效方法，补充检测更大些的粗漏。

同样，依据文献[6-12]可以论证，对适用的其它V、τHemin、PE、t1值的初测压氦法被检件，对初测预充氦法、复测的多次压氦法和预充氦压氦法被检件，这种取最长粗漏检测时间t4max=0.1τHe0的减少粗漏漏检、并采用辅助方法进一步防止粗漏漏检的方法均适用。

30 s≤t4max≤900s

(7b)

但实际的t4应小于t4max。

1.2氩粗漏氦细漏积累氦质谱组合检测

依据文献[13、14]，对以氩气为粗漏示踪气体、以氦气为细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测，粗漏氩气时间常数τAr0为：

(8)

式中，PAr0为正常空气中的氩气分气压，PAr0=946 Pa；RAr0max为粗漏检测的氩气测量漏率判据。

采用前面“1.1”的论证方法，如同文献[14]中的“2.2”的论证，可以证明，取最长粗漏检测时间：

(9)

并取粗漏判据为0.905RAr0max，能有效减少初测和复测中粗漏的漏检，同时还应采用其他有效方法补充检测更大些的粗漏。该t4max的另一限制条件同公式(7b)。

2　防止细漏漏检的基本方法—定量确定和拓展细漏检测最长候检时间

密封性检测的专业技术人员都知悉，在氦质谱细漏检测或积累氦质谱粗漏细漏组合检测中，当候检时间过长时，标准漏率较大的细漏被检件会发生漏检。现行有效的我国军用标准和美国军用标准中的密封性检测方法[15-18]均定性地确定了压氦法细漏检测的最长候检时间为0.5 h、1 h或4 h，同时标准[18]表Ⅴ中对预充10%氦气的预充氦法不作规定。

如同文献[19、8]所指出，当这些定性确定的最长候检时间超出后面定量确定和拓展的最长候检时间时，会出现细漏的漏检；对一些高严密等级τHemin被检件，在定性确定的最长候检时间内，被检件吸附氦的去除难以保证信噪比——测量漏率判据对吸附氦漏率之比不小于3。

专利和论文文献[6-12、20、21]先后对密封性初测的氦质谱预充氦法和压氦法细漏检测、复测的细漏检测，以氦气为示踪气体的积累氦质谱粗漏细漏组合检测和氩粗漏氦细漏积累氦质谱组合检测的初测和复测，给出了定量确定细漏检测最长候检时间的方法，文献[10]给出了当细漏氦气测量漏率判据Rmax小于R0max时，定量拓展最长候检时间的方法，并且提出了多次检测压氦或压氦氩的条件，提出了检测过程中保持被检件内部氦气分气压PHe不低于0.9倍的正常空气中氦气分气压PHe0、氩气分气压PAr不低于0.9倍正常空气中氩气分气压PAr0的方法和此时的判据。

以上依据分子流模式定量确定和拓展的最长候检时间，在0.5小时至数千小时，发明专利“氩粗漏氦细漏组合检测方法”[21]预充氩压氦氩法固定方案，当τHemin为2 000 d、V为0.002～<0.06 cm3时，最长候检时间为185～1 440 h，远远长于标准文献[17、18]规定的0.5 h、1 h和4 h，不仅可保证去除吸附氦所需时间，保证不发生细漏漏检，满足批量检测的要求，而且能扩展所适用的严密等级τHemin和内腔容积V范围。

以上定量确定和拓展细漏检测最长候检时间的方法，是最基本的防止细漏漏检方法。对于文献[2][3]所进行的压氦法CHLD组合检测复测实例，按现行的中国和美国军用标准，其测量漏率判据和最长候检时间均可按初次压氦取值，适用的最长候检时间公式如下。

当R1max≥R0max时，最长候检时间t2max为：

(10)

当R1max

(11a)

(11b)

3　Rmax不小于0.905R0max时进一步防止细漏检测漏检的方法

3.1粘滞流占比lHe.n

细漏测量漏率判据大于等于粗漏测量漏率判据R0max，一般存在于氦质谱细漏检测和氩粗漏氦细漏积累氦质谱组合检测的细漏检测中。前者采用氟碳化合物气泡法进行粗漏检测，据文献[22]，可取最小可检等效标准漏率L0=1.0 Pa·cm3/s，相应的R0max为：

(12)

以氦气为粗漏细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测[9]，受限于检测仪和检测盒的本底漏率，可取R0max为1×10-4～1×10-2Pa·cm3/s，相应的L0为7.07～707 Pa·cm3/s。

氩粗漏氦细漏组合检测，粗漏氩气测量漏率判据为RAr0max，在预充氩、预充氦氩和压氦氩的氩气分气压PAr均为PAr0，且被检件贮存在正常空气中的条件下，相应的R0max为：

(13)

文献[13、14]中，依据测试数据，对微小被检件、小型检测盒到较大的被检件、大型检测盒，分别取RAr0max为取7.95×10-4Pa·cm3/s～2.39×10-2Pa·cm3/s，相应的L0为0.1～3 Pa·cm3/s。

综合文献[23-27]的阐述和数据图表，当L≥1×10-2Pa·cm3/s时，在漏孔两端压力分别为1.0 Pa 和0的标准条件下，一般应考虑粘滞流在总流量中的占比，而且可以偏保守地取在标准条件下，L0=1.0 Pa·cm3/s的氦气总流量中的粘滞流占比lHe.n为0.50。从文献[25]图3.3和3.4均可见，在双对数坐标系中，氦气粘滞流占比lHe.n与标准氦漏率LHe或等效标准漏率L成正向线性关系，以图3.4中截面长宽比10∶1的漏孔为代表，可求出斜率系数为0.314，从而得:

(14)

依据公式(14)，可得标准条件下不同L0、LHe0时的粘滞流占比lHe.n，见表2。

表2　标准条件下不同L0、LHe0时的粘滞流占比lHe.n，预充氦法、预充氦氩法的t3min/τHe0和压氦法、压氦氩法的PEmin/P0

3.2预充氦法和预充氦氩法的最长细漏检测时间t5max和最小候检时间t3min

对积累氦质谱组合检测、氦质谱细漏检测初测的预充氦法和氩粗漏氦细漏组合检测初测的预充氦氩法，预充气体的总气压一般等于或略高于P0，在气压为P0的正常空气中贮存候检，粘滞流分量基本不起作用，若在小于最长候检时间t3max之内，最小候检时间t3min能使内部氦气分气压保持为完全按分子流的1.1倍，在t3min至t3max之间进行细漏检测，取细漏检测时间t5≤0.1τHe0，接近τHe0的细漏被检件的测量漏率不会小于判据Rmax，则细漏被检件均不会漏检，因此取允许的最长细漏检测时间:

(15a)

常用氦质谱检漏仪的细漏检测周期t5一般为30～60 s，可取t5max≥30 s，但实际的t5必须小于t5max：当按公式(15a)计算的t5max达300 s时，实际的t5远小于t5max，已能充分保证防止细漏漏检，所以取：

30 s≤t5max≤300 s

(15b)

现有积累氦质谱组合检漏仪细漏检测周期约为120 s，考虑改进后的以氦为示踪气体和氩粗漏氦细漏两种氦质谱组合检漏仪可能缩短至60 s，同时t5max应大于t4max，取：

60 s≤t5max≤1200s

(15c)

假设最小候检时间t3min<0.3τHe0，可以近似按线性计算τHe=τHe0被检件在t3min时的内部氦分压。不考虑粘滞流，仅考虑分子流时的时间常数，

在t3min时，为使不考虑粘滞流时的内部氦气分气压为完全按分子流的1.1倍，应满足：

(16a)

对不同L0、LHe，按公式(16a)求得的t3min/τHe0亦见表2。在L0≥0.1 Pa·cm3/s范围，表2中的t3min/τHe0均小于0.3，满足前面的假设。为使细漏检测有足够的时间，同时应规定：

(16b)

3.3压氦法和压氦氩法的最小压氦压力PEmin和最长细漏检测时间t5max

对初测的压氦法积累氦质谱组合检测和预充氩压氦氩法氩粗漏氦细漏组合检测的细漏检测，设将被检件放入检测盒，自对检测盒换气冲洗，抽真空开始，经粗漏检测，至读取细漏漏率值的时间为细漏检测时间t5，则读值时的测量漏率公式为：

(17)

得有效解:

(18)

依据公式(18)，求得Rmax≥R0max、不同L0或LHe0时，为防止细漏漏检的压氦最小压力PEmin/P0，亦见表2。

由表2中的PEmin/P0数据可见，当L0≥0.1 Pa·cm3/s时，均可取最小压氦压力PEmin为2P0。

这时的最长细漏检测时间t5max仍应符合公式(15a)、(15b)或(15c)。

另外为与Rmax小于R0max时t5max相衔接，按本文“4”章末尾的推演，该“3”章适用的范围应为Rmax不小于0.905R0max。

4　Rmax小于0.905R0max时进一步防止细漏检测漏检的方法

4.1压氦法和压氦氩法中的最小压氦压力PEmin

细漏检测中，Rmax<0.905R0max的情况存在于以气泡法进行粗漏检测的氦质谱细漏检测法、以氦气为示踪气体的积累氦质谱组合检测法和氩粗漏氦细漏积累氦质谱组合检测法的初测和复测。这时的细漏氦气测量漏率判据所对应的Lmax可能小至10-3～10-7Pa·cm3/s，但细漏中的大漏被检件，其L接近L0、τHe接近τHe0，为使其不被漏检，考虑到其存在的粘滞流，应使τHe等于τHe0的被检件所压入的氦气流量和分气压等于完全按分子流计算所压入的氦气流量和分气压：

(19)

按“3.3”节取PEmin=2P0，即可有余量地满足公式(19)的要求。

4.2最长细漏检测时间t5max

对预充氦法、预充氦氩法、压氦法和压氦氩法等各种方法的初测和复测，在最长细漏检测时间t5max之内，依据公式(17)并参见图1，但图题中的粗漏检测应改为细漏检测，图中的t4应更换为t5，τHe等于τHe0的被检件，最长候检时间时细漏检测的初始测量漏率R0max在t5max时不应衰减至Rmax之下，可得：

对以氟碳化合物气泡法进行粗漏检测的氦质谱细漏检测，

(20a)

式中，L0=1.0 Pa·cm3/s，R0max=1.42×10-5Pa·cm3/s。

同时，如同“3.2”取：

30s≤t5max≤300s

(20b)

对以氦气为示踪气体的积累氦质谱组合检测：

(21a)

同时，如同“3.2”取：

60s≤t5max≤1 200s

(21b)

对氩粗漏氦细漏积累氦质谱组合检测：

(22a)

60s≤t5max≤1 200s

(22b)

由此可得，Rmax=0.905R0max。

所以，前面“3”的条件是Rmax不小于0.905R0max，“4”的条件是Rmax小于0.905R0max,同时已通过计算和作图证明，在R0max>Rmax>0.905R0max范围，取t5max=0.1τHe0，不会出现不合格细漏被检件的漏检。

5　实例分析

5.1候检和检测时间内示踪气体的泄漏，可以解释大部分漏检和不漏检现象

运用本文“1”-“4”减少粗漏漏检和防止细漏漏检的方法，计算分析文献[2、3]中的检测实例。实例中3组微型样品的检测条件和最长候检时间、最长粗漏细漏检测时间计算结果见表3。

表3　文献[2、3] 样品CHLD检测条件和计算结果

注：①检测条件来自文献[3]32页表格；②变换公式(12)得L0；③t4、t5数据很重要，但文献[3]未提供；④该R0max小于R1max，设置不恰当；⑤依据公式(10)；⑥依据公式(11b)；⑦t4max依据公式(7a)；⑧依据公式(15a)；⑨依据公式(21a)。

该实例中，3组采用压氦法进行CHLD组合检测的样品，PE均为4.08P0，均大于PEmin=2P0，不会因此而漏检。

依据多次在相同型号Pernicka 700H上测试的经验，此实例分析中作者暂取t4=1min，t5=2min。

对比表3的t2与t2max、t4与t4max、t5与t5max的数据可以发现，各组样品的t2均小于t2max，不会因候检时间过长而细漏漏检。第2组T0-5样品，t4小于t4max，t5远小于t5max，所以如表1所示，该组粗漏细漏样品，在CHLD组合检测中均未发生漏检；第1组T0-18样品，t4大于t4max，t5明显大于t5max，所以如表1所示，该组粗漏细漏样品在CHLD组合检测中，t4和t5时间内示踪气体的过度泄漏形成相当高的漏检率；第3组陶封UB样品，其t4远远大于t4max，t5明显大于t5max，所以如表1所示，该组的细漏样品在CHLD组合检测中，t4和t5时间内示踪气体的过度泄漏形成细漏样品的全部漏检。以上对大部分不漏检和漏检现象的解释，比较有力地验证了本文综合给出和提出的减少和防止漏检方法的正确性和有效性。

但3组陶封UB粗漏样品，同样t2小于t2max，t4远远大于t4max，t5明显大于t5max，但CHLD组合检测全部粗漏不合格，无一只漏检，情况反常。这可以解释为，一种可能是吸附氦，如作者的试验研究[19]和中国电科43所进行的测试，陶封外壳在压氦后的初始吸附氦漏率明显偏高，这5只陶封样品确实存在较大的粗漏，在t2和t4时间里，样品内部氦气的漏率如表3所预示，已经衰减至很低，按后面“5.2”的分析如果样品a的漏孔已经被堵塞则漏率接近于零，但外壳吸附氦形成的漏率仍大于粗漏判据R0max；另一种可能是较大的细漏，通常Kr85和CHLD组合检测所检出的粗漏均包括许多细漏的被检件，这5只样品虽在Kr85初测被检为粗漏，其实是较大泄漏的细漏。进一步地计算分析可说明，只要依据公式(6)计算的R1大于R0max，大部分的UB细漏样品在CHLD组合检测中均会被判为粗漏。这里的解释，需要NASA的试验者予以确认。如果这里二种解释的一种成立，则示踪气体的泄漏加“5.2”的部分堵塞分析，可相当圆满地解释文献[2、3]CHLD测试的所有漏检和不漏检现象。

5.2堵塞是存在的，但不是形成高比率漏检的主要原因

仔细观察文献[3]16、18、19页的3幅内部气体分析数据图表可以发现，多数细漏或粗漏样品的内部氧气和内部水汽是有规律地相关的，19页第1组T0-18样品中细漏的5只和粗漏的a、c、d共8只样品，它们的内部水汽含量与内部氧气含量的相关系数计算值为0.958，相当有规律，不像存在检测过程中因漏孔被堵塞或因漏孔不稳定发生变化的异常现象。异常的是粗漏的e和b被检件，特别是e被检件，内部水汽含量最高但氧气含量为0(或小于0.1%)，这只e被检件可以解释为存在大的粗漏，在组合检测中因漏孔堵塞而被漏检：在初始Kr85真空检测中或之后某次CHLD或Kr85的真空检测中，内部气体被抽空，所以氧气等于0；在开始回充气体时，外部和内部的压差为P0，形成向内的粘滞流，在这个气流的带动下，回充氮气中的颗粒物或者漏孔周边的粘附、腐蚀物颗粒被吸入漏孔，将漏孔堵死；之后的组合检测都显示合格(漏检)。在内部气体分析前的长时间、100 ℃预焙烘中，贮存过程中进入、吸附在内部表面和胶等吸水物中的水汽被释放至腔体，所以分析出高达49%的内部水汽，这只大漏的粗漏样品应该是测试过程中漏孔被堵塞，其IGA分析的内部气压应较低。另一只粗漏b样品，可能在OLT后被堵塞、部分堵塞或是不稳定漏孔。与第1组TO-18粗漏e相同的有第3组UB粗漏a；与第1组TO-18粗漏b相似的有第2组TO-5粗漏c。30只中其它样品的内部气体分析数据，看不出漏孔堵塞和不稳定漏孔的迹象，其中，TO-5和UB样品中，有泄露严重、内部氧气含量一般大于19%，但内部气体分析前预焙烘时水汽逸出较多，分析的内部水汽含量偏低的情况。可能存在堵塞和部分堵塞或不稳定漏孔的4只样品均为粗漏样品，粗漏漏孔较大，压氦气流和回充气流更可能是粘滞流，更容易带动颗粒进入漏孔。

以上解释说明，经多次检测后，在内部气体分析中，实例中漏孔堵塞和部分堵塞或不稳定漏孔样品最多占粗漏样品的26.7%，最多占全部粗漏细漏样品的13.3%，多数漏检并不是漏孔被堵塞所致。

若认为所有漏检均是漏孔被堵塞所致，则无法解释，为什么UB细漏样品全部被堵塞，TO-18粗漏细漏样品70%以上被堵塞，而UB粗漏样品和TO-5粗漏细漏样品均没有被堵塞。

在积累氦质谱组合检测、氩粗漏氦细漏组合检测和氦质谱细漏检测的初测和复测过程中，确实存在因漏孔堵塞而使粗漏细漏被检件漏检，但堵塞不是造成微型元器件高比率漏检的主要原因。分析研究和防止漏孔被堵塞及不稳定漏孔是有意义的，但仅此不能解决防止高比率漏检的主要问题。

标准[16、18]均规定，一次压氦后初测为不合格，不能通过复测改判为合格，可以理解为，这正是为避免初测和复测的累计候检时间和检测时间过长，而使复测漏检。

6　结　语

以上针对积累氦质谱组合检测、氩粗漏氦细漏组合检测和氦质谱细漏检测中的粗漏细漏漏检现象，进行的理论和实例分析表明，在过长的候检时间和检测时间里，内部示踪气体的过度泄漏是微型元器件出现高比率漏检的主要原因。规定最长粗漏检测时间，定量确定和拓展细漏检测的最长候检时间，规定压氦压力不小于2倍的大气压力，规定预充氦或预充氦氩法的最小候检时间，规定最长细漏检测时间，能减少或防止因泄漏引起的粗漏和细漏的漏检，如果再辅以有效检测更大粗漏的方法，并从设计、工艺和过程质量控制上防止不稳定漏孔的产生和漏孔的堵塞，则能完全防止初测和复测的漏检，能有效保证密封性积累氦质谱组合检测、氩粗漏氦细漏组合检测和氦质谱细漏检测的可信性。

本文防止漏检的方法，同在氩粗漏氦细漏组合检测方法中增加预充氩压氦氩法、扩展粗漏检测氩气漏率判据并扩展适用范围[14]，同定量拓展最长候检时间[10]一起，构成了发明专利“氩粗漏氦细漏组合检测方法”[21]的创新点。该专利已获中国专利局受理，并已公布，正在申请美国发明专利。采用该专利，不仅能更有效防止和减少初测和复测的粗漏细漏漏检，而且可以扩展适用不同严密等级τHemin的内腔容积范围，使检测要求更加均衡可靠，检测方法更为可行可信。

十分感谢韩勤研究员提供了重要的参考资料，十分感谢贾松良教授、胡润卿研究员和审稿专家对本文的审阅和修改建议。真诚期待业界人士对作者发表的文章给以推敲批评指正，共同开展研究；期待改进气泡法并出现新的粗漏检测方法，以有效防止粗漏漏检；期待Kr85和OLT仪器的设计和使用工程师，能进一步研究Kr85和OLT方法漏检的原因，作出更为合理的解释和改进；希望作者申请的发明专利能获得经授权的应用。

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王庚林(1940—)，辽宁人，高级工程师，主要研究方向电子元器件密封性检测技术；E-mail:wgl68860377@126.com

李宁博(1987—)，陕西人，主要研究方向为测试与仿真；

董立军(1979—)，河北人，主要研究方向为混合微电路装配与封装技术；

李飞(1986—)，北京人，主要研究方向为混合微电路工艺和质量控制技术；

刘永敏(1982—)，河北人，主要研究方向为电子元器件密封性检测技术。

Methods of Preventing Detection Missing in Accumulative Helium Mass Spectrometry Combination Test

WANG Geng-lin，LI Ning-bo，DONG Li-jun，LI Fei， LIU Yong-min

(Beijing Keytone Electronic Relay Corporation Ltd., Beijing, 100041, China)

The author found that the detection missing situation always occurred in the gross-leak test of the accumulative helium mass spectrometry combination test. The gross/fine-leak detection missing situation, as reported in 2013 and 2014 NASA’s Hermeticity Correlation Study, also occurs in repetitive tests for different combination tests. For gross-leak test of the accumulative helium mass spectrometric combination test and the combination test by using argon as gross-leak tracer gas and using helium as fine-leak tracer gas, the method of determining the maximum gross-leak detection time is proposed in this article; and for the two combination test and the helium mass spectrometric test, the methods of quantitatively determining and expanding the maximum detection-waiting time for fine-leak test are given. It is demonstrated that the helium pressure should be no less than 2 times of the atmospheric pressure. Thus, the methods, including determining the minimum detection-waiting time for helium prefilling method and helium-argon prefilling method and determining the maximum detection-waiting time for fine-leak test, are proposed in this article. All the methods above can be used to prevent or reduce the detection missing caused by the leakage of the tracer gas in the components under test, and are proved to be effective by the analysis in the NASA’s report. Thus, this article pointed out that the leak blocking is one of the reasons for the detection missing, but not the most common reason, especially for the micro-components.

Hermeticity test; accumulative helium mass spectrometry; gross-leak test; fine-leak test; detection missing; the leak blocking

10.3969/j.issn.1673-5692.2016.04.014

2015-12-15

2016-05-18

TB774+.3

A

1673-5692(2016)04-407-10