水蒸气蒸馏法提取橘皮中柠檬烯的工艺条件研究

□马丹　谭磊

（荆楚理工学院　湖北　荆门　448000）

水蒸气蒸馏法提取橘皮中柠檬烯的工艺条件研究

□马丹谭磊

（荆楚理工学院湖北荆门448000）

以废弃的橘皮为主要原料，采用单因素和正交试验方法，利用水蒸气蒸馏法提取柠檬烯结合旋光度测定法，以柠檬烯含量为指标，探究最佳的工艺条件。实验结果表明，最佳的工艺参数为：添加剂为氯化钠，添加量为0.5%，提取时间为50min，最佳物料比为1：4。

橘皮；柠檬烯；提取工艺；水蒸汽蒸馏法

本文DOI：10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2016.04.051

橘皮中橘皮精油的主要成分为柠檬烯，它作为一种重要的天然产物广应用在食品香精农药助剂杀菌剂清洗剂及医药等领域中。许多证据支持柠檬烯在癌症预防和治疗中有作用，尤其是胆结石的治疗方面有很大的成效。橘皮精油提取的主要方法有压榨法、溶剂浸提法、水蒸气蒸馏法等，但通常由于橘皮中可能有痕量的农药残留采用前两种方法提取的油的品质受到影响，而采用水蒸气蒸馏法提取的精油则可有效避免农药残留的问题。

本研究以废弃的橘皮为主要原料，利用水蒸气蒸馏法对其进行提取，采用单因素和正交试验的研究方法对提取工艺进行优化，以旋光度测定法测定柠檬烯得率。

1　材料与方法

1.1材料与设备

橘皮（湖北荆门漳河），氯化钠、氯化铵、硫酸钠、碳酸钙、二氯甲烷均为分析纯。电热恒温水浴锅（B-220，上海亚荣生化仪器厂）、电子分析天平（上海上天精密仪器有限公司）、自动旋光仪（WZZ-1s型、上海物理光学仪器厂）。

1.2试验方法

1.2.1工艺流程：取一定量干燥粉碎的橘皮，加入一定量的蒸馏水和添加剂，蒸馏，收集馏分，二氯甲烷萃取，萃取液浓缩到一定体积，测定旋光度，计算含量。

1.2.2标准曲线的制备。取约9g柠檬烯标准品用乙醇溶解，加蒸馏水定容至100mL的棕色容量瓶中，分别取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于50mL棕色容量瓶中加乙醇定容，然后放置于20℃水浴锅中水浴，然后测其旋光度。以旋光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。结果见表2。

1.2.3提取效率影响因素的研究

固液比对提取效率的影响

称取橘皮100g，不添加任何添加剂的条件下，固液比为1：1、1：2、1：3、1：4的比例加入蒸馏水，常压下蒸馏30min，收集馏出液置于分液漏斗中，用二氯甲烷分二次萃取，取油层，测旋光度，结果见表3。

提取时间对提取效率的影响

研究在橘皮质量为100g、不添加添加剂、固液比为1：4时，提取时间分别为30min、40min、50min、60min时，柠檬烯的提取效率。蒸馏结束后，取馏出液，将馏出液浓缩至50mL，置于分液漏斗中，取二氯甲烷分二次萃取，取油层，测旋光度，结果见表4。

添加剂种类对产率的影响

研究在橘皮质量为100g，提取时间为60min，固液比1：4时，分别添加氯化钠，氯化铵，硫酸铵，硫酸钙相同的质量下添加剂种类对提取效率的影响。蒸馏结束后取馏出液置于分液漏斗中，用二氯甲烷粉二次萃取，取油层，测旋光度，结果见表5。

添加剂用量对提取效率的影响

研究在橘皮质量为100g，提取时间为60min，固液比1：4，加入不同质量的氯化钠时的提取效率。每100g橘皮中分别加入氯化钠0.5g，1.0g，1.5g，2.0g，结果见表6。

1.2.4正交试验。根据单因素的试验结果选择对提取效率影响较大的因素：提取时间、固液比，添加剂用量。每个因素选择4个水平，设计L16（34）正交试验表1。

表1　正交试验因素与水平

2　结果与讨论

2.1标准曲线

表2　线性关系考察

线性回归方程：C=4.8021A－1.007（R=0.9987），其中C为柠檬烯溶液的浓度，A表示旋光度。

2.2单因素试验结果

表3　不同固液比下的提取率

根据实验数据，当固液比为1：4时，浓度最高，不同的固液比对实验结果有一定影响。

表4　不同提取时间下的提取率

根据实验数据可知，当蒸馏时间为60min时，测得含量最高，不同的蒸馏时间对实验结果影响较大。

表5　不同添加剂下的提取率

表4说明，在其他条件一样的情况下，由于添加了添加剂改变了果皮内外的渗透压，使得产物的溶出率改变了，所以添加添加剂之后产率变高了，又由于不同添加剂对果皮的渗透压的大小不同，氯化钠的作用最显著，所以添加氯化钠之后，产率最高。

表6　不同添加剂用量下的提取率

实验数据表明，添加剂用量为每100g里加入1.0g时，浓度最高，添加剂用量对结果影响较大。

2.3正交试验结果

表7　正交试验表L16（34）

表6说明：各因素对提取率的影响程度依次是固液比＞添加剂添加量＞反应时间。提取最佳工艺条件为：A3B4C2，即提取时间50min，固液比为1：4，添加剂用量为每100g里加入1.5g时，含量最高。

结束语

在本研究的试验条件下，根据试验结果可得出如下结论。

（1）最适添加剂为氯化钠。

（2）最佳提取工艺为提取时间50min，固液比1：4，添加剂用量每100g原料里加入1.5g。

1004-7026（2016）04-0071-02中国图书分类号：TS255

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