刍议原子荧光光度法测定饮用水中铅

刘晨

摘要：我国重金属水污染的问题也日趋严重，而铅是污染较为突出且对人体伤害较大的一种重金属，故能够准确的测定饮用水中铅的含量是解决问题的关键。目前国内外用于测定饮用水中痕量铅的方法有多种如电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）、火焰原子吸收分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光度法等等，其中最常用最方便快捷精准的方法就是原子荧光光度法。

关键词：铅；水污染；测定；原子荧光光度法；精准

在目前我国重金属水污染的问题日趋严重，有统计表明全国范围内流经的四十多条河流中，有百分之九十二以上的水域受到污染，地表水、饮用水体中的重金属含量超标现象非常严重。铅是重金属污染中毒性较大的一种，人体中血中铅的含量超过100μg/L为超标[1]，铅一但进入人体就很难排除。更会直接的伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天大脑沟回浅，智力低下；以及对老年人造成痴呆、脑死亡，如果孕妇铅摄入过多，富集体内会影响胎儿发育，产生畸形胎等。在我国城市河流中，总铅的含量超过地表水三类水体标准的28%。十大流域如黄河、淮河等部分河段中的重金属含量超标污染程度均为劣五类；经调查研究表明，铜、锌、铅等对九条支流的污染较严重。进入水体的重金属污染物最终都将流入海洋，如果人类对此现象不予以控制，那么造成的后果将无法想象。故找寻一中精确的测量饮用水中的铅的方法是控制饮用水中铅含量的重中之重，据调查报告称，当人类每日摄取铅量超过0.3～1.0 mg[2]，就会是人体内积累，引起贫血、神经炎等等重大疾病，所以不符合标准的饮用水是绝对不能够投入使用的。

一般来说饮用水中的铅含量十分低，基本处于痕量水平，一般测量方法精确度一般难以达到要求，故综合考虑各方面因素，找寻有效快捷且精确的测定饮用水中铅的含量的方法是当前我们需要研究的热点问题。

一、 国内外测量饮用水中铅的现状

通常饮用水中铅的含量极微，一般小于或者等于50 μg /L，由于测量铅的含量少浓度低，所以难以保证所测量结果的精度和准确度。目前国际上测定饮用水中铅常用的方法主要有：火焰原子吸收分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS） 、原子荧光光谱法等[3]。无火焰原子吸收分光光度法的实验仪器较为昂贵，测量成本增加，一般不经常使用，而火焰原子吸收分光光度法等方法所测结果精度不够误差较大，一般为定性分析提供参考作用；双硫腙分光光度法的实验步骤中所需要用到的试剂的毒性大，易造成二次污染。所以目前国内外较常用的测定饮用水中的铅使用的方法主要是原子荧光光度法。

二、原子荧光光度法测定饮用水中铅的实验步骤

1. 实验材料及原理

主要实验材料为：铁氰化钾（氧化剂）、铅标准溶液、铅样品溶液、硼氢化钾、1%盐酸溶液、纯水等等。

以铁氰化钾作为氧化剂，待测饮用水样品中的铅与硼氰化钾在酸性介质之中反应生成铅化氢，以氩气作为载气，将混合气体导入原子化器，铅空心阴极灯作为激发光源产生荧光，在一定范围内荧光的光度与铅浓度呈正比。

2. 实验方法

取一定量的铅标准溶液（1.0 μg/mL）于滴定管中分别稀释至1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/mL作为标准曲线系列溶液（浓度分别为0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/mL）。然后取一定量的铅储备液用1%盐酸溶液稀释一定倍数。再称取一定量的氢氧化钾，溶于少量的纯水之中后加入硼氢化钾溶解，最后加入铁氰化钾用一定浓度的酸性介质稀释后作为载流。

配置好试验所需溶液后，便开始测定，首先设定好原子荧光光度计的工作条件及方法标准，将实现配置好的系列标准溶液浓度（0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/mL）等记录进程序，按标准操作流程操作，首先测定标准曲线溶液系列的荧光光度值，并且由所测定出的结果绘制铅的标准溶液的标准曲线图。标准曲线绘制完成之后，便可测定储备液的铅的荧光光度值，再根据荧光度来计算出储备液中铅的浓度。

三、影响原子荧光光度法测验结果的主要因素

实验中时常会产生许多人为误差和系统误差等不确定性因素并且会对实验结果产生一定的影響，不同的因素对实验结果影响各不同，下面来讨论一下在用原子荧光光度计来测定饮用水中的铅的实验之中有哪些因素会对实验结果分别产生怎样的影响。

1. 酸性介质的溶度

要生成铅的氢化物对酸度的要求十分严苛，过于高的酸度会溶液产生沉淀使溶液之中的Pb浓度降低影响实验结果的测定，反之，若溶液的酸度过低氢化物生成不完全实验测定的浓度也不准确。通过控制KOH的量便可调节溶液的pH值，从而达到控制溶液在适宜的酸度范围之内的目的。

2. 硼氢化钾的浓度

在与硼氢化钾反应生成氢化铅的过程之中，加入硼氢化钾的量越多测定的荧光光度强度越高，但随着其浓度的继续增高反而会对实验产生干扰发生副反应，同时还会产生大量的氢气，稀释了氢化铅的浓度，相反的降低了荧光度。若硼氢化钾的浓度过低，则反应不完全不彻底相应的荧光度也会降低。

3. 氧化剂（铁氰化钾）

铁氰化钾在本实验之中作为氧化剂，Pb的氢化物PbH4为四价的Pb4+，而溶液中的铅则是以Pb2+的形式存在的，氧化剂铁氰化钾将其氧化为四价的Pb4+的氢化物有利于提高测定时的灵敏度机精确度，但是如果浓度过高，不将其溶解于氢氧化钾溶液之中，则氧化剂会与待测样品发生剧烈反应会生成蓝色沉淀并附着在试管壁上，会对仪器造成污染损坏仪器，造成额外的损失。

4. 仪器的测定范围

原子荧光光度计对铅的测定范围为1.0～10.0 μg/mL[4]，在此范围之内则荧光度有较为良好的线性关系，若待测储备液或者样品的浓度超过了此范围则会产生较大的误差，此时实验结果可信度降低。若需测定样品浓度超过来10.0 μg/mL，最好采用先稀释在测定的方法来减小实验误差，提高实验结果精度。

5. 实验仪器的精密度

除了试剂的用量会对实验结果产生较大的影响之外，实验仪器的精密程度和准确度都会对实验结果产生影响。故稀释溶液时所用的容器应尽量使用精度较高的容量瓶；称量药品之前要注意天平的校准等等。同在测量样品可多测几组取其平均值减小人为误差对实验产生的影响提高实验结果的可信度。

四、总结

随着发展的越来越迅速，目前我国重金属水污染日益严重，而铅是污染较为突出对人体伤害较大的一种重金属，故能够准确的测定饮用水中铅的含量是解决问题的关键。目前国内外用于测定饮用水中痕量铅的方法有多种如火焰原子吸收分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光度法、电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）等等几种方法。而原子荧光光度法测定饮用水之中的铅含量，实验操作不繁琐不复杂，精密度和准确度都较高，实验所用的药剂毒性不大不会对人体产生危害，且原子荧光光度仪仪器价格低廉，综合各方面因素考虑，原子荧光光度法测定饮用水之中的铅是最为合适的方法简单高效且快捷。

参考文献：

[1]刘文泽. 原子荧光光度法测定饮用水中铅[J]. 海峡预防医学杂志，2015，03：51-52.

[2]程慰先. 原子荧光法和原子吸收法测定生活饮用水中铅的比较分析[J]. 河南预防医学杂志，2014，05：361-363.

[3]苏红. 饮用水中痕量铅的测定方法研究进展[J]. 水利科技与经济，2011，12：31-34.

[4]何洪亮，王永凤. 铅测定方法的研究进展[J]. 职业与健康，2012，11：1395-1397.