碱熔ICP-MS分析稀土矿中铈组元素的含量

（澳实分析检测（广州）有限公司 广东广州510000）

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建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定稀土矿中铈组元素含量的分析方法，探讨了消解条件、仪器工作条件等因素对测定的影响。结果表明，选择Rh和Ir作为内标元素，可有效消除基体效应一级补偿信号漂移；引入反应气He可有效消除多原子例子干扰。该方法检出限低（RSD<3%），回收率高（95%~105%），用有证标准物质试验，结果与标准参考值吻合很好。

碱熔电感耦合等离子体质谱仪铈组元素

0 引言

稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、电池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超导材料、光导纤维等。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术，具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高，可进行多元素同时快速分析，能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析等特点；已经广泛应用于药物、食品、环境、化妆品、矿物和地球化学等领域的分析检测，但是有关碱熔ICP-MS法测试稀土矿中铈组元素的报道并不多见。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物熔融，熔出物经过酸化后，用ICP-MS同时测试溶液中的铈组元素的含量。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

ICP-MS7700x（美国，安捷伦），高温马弗炉带可调温控设备（天津，中环），石墨坩埚及托盘，电子天平（精确至0.1mg，赛多利斯），UP超纯水机（Exceed-Ab-16，成都，艾柯）

仪器工作条件：使用仪器调谐液（内含浓度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素）对仪器进行自动调谐，仪器工作参数为：等离子体功率为1.6Kw，载气流量0.8L/min，辅助气流量0.2L/min，蠕动泵速0.2rps，采用调峰模式，取样停留时间为0.12秒，扫描次数为50次，总测量时间为30秒。

1.2 主要试剂

混合硼酸锂盐（12:22）：35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂，盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯，高纯氩气（99.999%），高纯氦气（99.999%）。标准储备溶液为100mg/ml的混合溶液(含La，Ce，Eu, Pm,Pr，Nd，Sm)，基体为7%HNO3。

1.3 试验部分

1.3.1 标准溶液的制备

采用5%的硝酸介质将混合标准溶液配置成浓度为1.0mg/L的混合标准溶液，然后逐级稀释，配成浓度分别为0,10,100,500,1000μg/L的标准系列溶液。在优化好的条件下，按照编辑好的方法程序采集数据，仪器自动绘制出工作曲线。

1.3.2 样品消解

准确称取0.1000g样品于玻璃试管中，用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸锂盐，充分混匀后，按顺序将每个样品转移到相应的石墨坩埚中；将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温至1025°C的马弗炉中熔融15分钟，取出冷却后，将熔珠转移至已加入100ml混合稀酸（2% HNO3，4%HCl，0.5%HF）的带盖塑料瓶中，放置在振荡器上震荡2-2.5小时，直到珠子完全溶解，用PP试管取15ml左右溶液，用ICP-MS分析测试。

2 结果与讨论

2.1 内标溶液的选择

浓度太高，需要的内标溶液太多；浓度太低，强度又太弱。选用100 μg/LRh，10μg/L Ir做内标，能够很好的补偿仪器条件变化产生的影响。

2.2 方法检出限

按样品处理方法制备10份试样空白溶液，进行10次测定，以3倍标准差计算作为方法的检出限，各元素的检出限如下：

2.3 方法的准确度

选取SY-4、OREAS120、TRHB三种有证标准物质，每个做5次，各元素测定值与标准值相吻合，准确度见下表：

2.4 方法的精密度

选取SY-4标样，称取10份按方法条件消解测试，精密度数据如下：

各元素相对标准偏差RSD均小于3%，表明方法的精密度好。

3 结语

综上，采用硼酸锂盐碱融，选择Rh、Ir为内标，通过标准物质实验，结果满意。方法的检出限、准确度和精密度均满足矿物测试规范要求，通过大量的实验测试和数据分析，本方法也可应用于大批量地质样品中稀土元素的含量分析测试。

[1]李冰,电感耦合等离子体质谱原理与应用 [M].北京,地质出版社,2005.

[2]王蕾,何红蓼,李冰.2003.碱融沉淀-等离子体质谱法地质样品的多元素 [J].岩矿测试，22（2）.

[3]刘湘生.1995.电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的状况与展望 [J].分析化学，23（10）.

碱熔ICP-MS分析稀土矿中铈组元素的含量

■彭港发 吉受玉 聂尧愿

P618.7[文献码]B

1000-405X（2016）-10-299-1