微孔压力筛选分级法和水力旋流器分级法在脱墨中的应用

微孔压力筛选分级法和水力旋流器分级法在脱墨中的应用

废纸是纸和纸板生产的主要原材料之一。提高废纸脱墨效率是降低生产成本、减少环境负面影响，实现造纸工业可持续发展的关键。脱墨浆的分级和各级分的选择性处理是近年来的研究热点。该文研究了脱墨浆的2种工业用新型分级方法：压力筛选系统分级法和水力旋流器分级法。研究表明：使用安装有孔大小为0.25 mm的光滑微孔筛篮的压力筛选系统进行的分级在将细小组分（自由油墨、填料、纤维素细小组分）分离至良浆中有较高的选择性，长纤维和斑块留在筛渣级分中，纤维留在筛篮上，因此留在筛篮上的这些纤维将不经历浮选，从而有效降低了它们在浮选过程中流失的可能性；第1段微孔分级+细小组分浮选的得率高于传统的纸浆直接浮选法的，虽然最终残余油墨含量较高，多段分级可以进一步降低长纤维中残余油墨含量；通过对细小组分应用水力旋流器分级法和制得各纤维级分的实现，基于纤维和细小组分形态性能进行分离，通过这一新型分级方法，可以制得4种形态特征不同的级分；微孔压力筛选分级法和水力旋流器分级法为脱墨操作的合理化和最终更好地控制浆纸性能带来了可能性。

在过去的几十年中，回收纤维逐渐成为纸和纸板生产的主要原材料，其使用比例甚至超过原生纤维；欧盟（EU）目前的废纸回收率超过了70%，其中约一半的回收纤维是脱墨纤维。

脱墨是废纸造纸的关键环节，脱墨效率的提高关系到降低生产成本和减小环境负面影响，即关系到废纸造纸可持续发展策略。使用回收纤维制浆、造纸涉及多个串联的单元操作处理纤维悬浮液。这些单元操作或对纸浆流进行处理，除去污染物（筛分、清洗、脱墨）；或提高纸浆的质量，从而制得更具附加值的最终产品（称作“升级”）（分散、漂白）；但是，可以通过对不同级分应用正确的处理方法进一步合理化生产过程。这意味着，应仅仅对含有油墨的纸浆细小组分级分采用油墨去除操作。同理，应仅对从纤维中分离出的斑块和油墨采用机械能去除。在此情况下，分级操作在分离纸浆组分方面将起到非常重要的作用。这使得并行处理代替串联处理，由于所有纸浆将不需要经历所有单元操作，因此节省了能源。

通常，纸张为单层结构（生活用纸除外）；在此单层结构中，所有纸浆组分混合在一起。造纸的一个令人激动的概念是“分层成形”。在此概念中，纸浆成分被分开，放入不同层中。基于这一理念，纸张性能将可以根据最终用户的要求定制。纸张“分层成形”，首先是需要获得各纤维级分，因此，纤维分级是关键。

1 背景与试验

1.1 脱墨操作中的分级

目前，采用有纤维分级步骤的脱墨操作生产纸张局限在对脱墨生产线进行简化和对所得到的各纤维级分进行选择性处理。该方法与将纤维分级法应用于高得率机械浆或多层纸板生产有所不同；在纤维级分法中，注重纤维“升级”，目的在于提高最终产品中纸浆的性能。

换言之，脱墨操作中采用的纤维分级工序本质上是正确处理各类型纤维，因为整个纸浆流采用不同的单元操作进行处理。这些单元操作对纸浆悬浮液进行处理，以便除去油墨（浮选或洗涤）。其他工序操作旨在通过机械能破碎斑块分离纤维中的油墨（高速分散器或低速碎纸机）。

近些年来，研究人员研究了脱墨应用领域、脱墨浆的分级和各级分的选择性处理。对于一些包装纸回收生产线，这已成为一个行业事实。脱墨生产线通常设计为“单一”生产线配置，但是能源成本增加和回收纤维的质量较差导致对分级后的浆料流并行处理，同时保持正常的最终纸张质量，重点是减小设备尺寸和循环次数；或设计简洁紧凑的油墨分离方案——通过使用孔口尺寸较小的筛子实现。

1.2 单层纸与分层纸

传统上，纸张为单层结构。纤维、细小组分、助剂和无机填料悬浮液的受控脱水导致形成单层纸页结构。在该结构中，最终纸页中含有混合在一起的所有物质。这不同于分层成形，分层成形导致形成多层结构。不同纸浆和（或）纸浆级分的分层成形如图1所示。

图1 单层和多层纸页的结构概念

欧盟EcoTarget项目的框架对此作了研究。其考虑了以更少原材料生产出强度相同或更好、工艺更环保的纸产品。该方法已在另一个欧洲项目BoostEff中推进。该项目旨在开发生产基于木质纤维的产品，树立大力减小环境足迹的新型生产理念。一种新型流浆箱设计分层技术（已申请专利）提出了通过在相应各层中使用合适的最佳纸浆级分生产高性能、资源节约型纸张的新观点。这有助于实现最佳纸张松厚度和表面性能。

实际上，整体脱墨浆的30%～45%由“细小级分”组成，定义为“纸浆级分”；此类“纸浆级分”含有粒径小于75μm的颗粒，主要是矿物填料、纤维素细小组分和油墨颗粒。细小组分中含有油墨，大部分这种油墨需要从纸浆中去除，以提高白度；它们以已分离颗粒或连接在无机/有机表面的形式存在。此外，某些特定类型的纤维素细小组分对纸张性能的形成具有重要意义。特别是，纤维状细小组分相比呈块片状级分，更有益于纸页机械性能的形成。比表面积较高的纤维状细小组分可以提高纸页结合-纸页密度，对强度性能有显著的正面影响，可以提高印刷速度，并可以减少纸张掉毛，降低纸张粗糙度。

1.3 试验方法

试验方法与图2所示的目的有关。

图2 试验的2个目的

鉴于使脱墨操作合理化和生产量身定制分层纸生产所需的纤维级分这2个目的，研究了2种工业用分级方法：压力筛选系统分级法和水力旋流器分级法。

本文将讨论配有微孔筛篮的压力筛选系统是如何与分级用水力旋流器结合实现上述2个目的的。

使用压力筛分级主要基于纤维长度，而柔性和挺度是次要因素。较容易通过筛孔的短纤维、细小组分和矿物填料集中在良浆级分中，而长纤维主要集中在筛渣级分中。对于水力旋流器，密度和纤维/细小组分是进行分级的主要依据。含细纤维化/细胞壁较薄的纤维优先分离至良浆流中（也称作“基部级分”）。粗大纤维、纤维束/碎片和片状细小组分集中在筛渣级分（也称作“端部级分”）中。

必须注意的是，纸浆悬浮液/纤维的分级是指得到各种级分，以便进行选择性处理或使用；而筛选/清洗意味着在确保纤维损失最小的情况下，除去不需要、不希望有的物质，从而提高最终产品质量。因此，在分级系统中，生产筛渣级分的目的是为了进行特殊处理，而不是为了将其从工艺物料流中除去。通过对分离流程进行基本分析，发现相比传统的缝筛，使用0.25mm微孔筛篮可以实现更高程度的分级。

2 材料与方法

进行了2组试验。第1组试验是针对小规模试验工厂压力筛选分级和实验室浮选。第2组试验是完整的小规模试验工厂操作，包括微孔分级（同第1组试验）、浮选和最终的水力旋流器分级，以得到在实验室生产分层纸所需的不同级分。采用2组试验各自的操作条件和方法，分别讨论了2组试验的结果。

小规模试验工程设备包括1个0.25 mm光滑微孔筛篮和1个带有3个水动力元件的实芯转子。筛子由1个容积3 m3的料罐供料。入口处和筛渣线上安装有1个流量传送仪，差值决定了良浆生产线中的流量。样品取自生产线（完全开放）；生产线使良浆和筛渣再循环回到供料罐中。试验浮选槽为立式，实验室使用容积为25 L的浮选槽进行浮选。

2 组试验使用的原材料为75%旧杂志纸（OMG）与25%旧新闻纸（ONP）的混合物；按照EN 643（《欧洲再利用纸和纸板标准表》，2002年版）规定，相当于中欧1.11类废纸。

作为试验的一部分，还进行了以下分析。

（1）过洗涤（Hyperwashing）处理：使用高压喷水器在孔径为90μm的金属线网上进行。通过目测进行控制，直至滤液清澈为止。留在网上的纸浆纤维称为长纤维，而短纤维、矿物填料和细小组分通过金属线网。在纤维分离（分散）操作中使用该方法可以快速计算油墨脱除效率。

（2）鲍尔（Bauer）McNett分类：依照TAPPI标准测试方法233 cm-06《通过分类确定纸浆的纤维长度》。

（3）光学性能：使用制作用于测定浆浓的浆垫在带有紫外线（UV）滤光器的色彩触摸（colour touch）2型Technidyne分光光度计上测定光学性能白度和有效残余油墨浓度（ERIC）。

（4）纤维形态特征：使用MorFi纤维分析仪分析纸浆的特征（本文中纤维长度是指长度加权纤维长度）。

（5）灰分含量：将烘干、称重后的样品垫置于温度425℃的炉中放置8 h。

（6）斑块含量：仅限脱墨浆，通过使用1.2 g过洗涤浆（为了增大斑块与纤维之间的对比，以便进行图像分析，并且为了除去所有微观油墨颗粒）在快速纸页成形器上抄制手抄片测定斑块含量。然后，使用SIMPATIC图像分析仪分析所述手抄片的斑块含量。使用该方法，可以测定“已脱除的”自由斑块或染有油墨的碎片形式的斑块（＞90μm），以及纤维上附着的斑块（＞50μm）。不过，该分析方法并不能区分自由斑块和附着斑块。

2.1 第1组试验：合理化脱墨生产线

2.1.1 操作参数和方法

使用试验Hélico碎浆机，在中性条件下使原材料再成浆；操作温度为45℃，质量分数为16%。

首先使筛子以再循环模式运行（良浆和筛渣再循环回到供料罐中）。进行此操作的目的在于了解筛渣体积比Rv（筛渣与进料流量之比）对良浆和筛渣级分的影响。在最低Rv（20%）下，将浆料流引至2个单独的罐中。将长纤维稀释至5 g/L，用于第2段压力筛选；在该第2段压力筛选中，在再循环模式下测定了2个不同的Rv，操作如第1段。压力筛的操作参数见表1。

表1 压力筛的操作参数

对所得到的良浆级分和1份试验成浆后的参照纸浆（即进入第1段微孔筛选的浆料）进行实验室间歇浮选。试验中未发生浮选化学过程；实验室浮选条件如下：每个试验使用的悬浮液体积为22.5 L；引入的空气流速为7 L/min（200%）；浮选时间为7min。

完整的试验方案如图3所示。

虽然通过浮选操作来理解各级分的选择性处理的概念，但是本研究的重点是微孔分级和制得各级分。实际中，是将通过压力筛筛选得到的含油墨较多的级分置于标准浮选条件下进行浮选，并未就浮选工作参数进行重点研究。

2.1.2 结果与讨论

2.1.2.1 鲍尔McNett结果

鲍尔McNett结果如图4所示。

图4给出了2段0.25 mm微孔筛篮中不同级分的变化（P表示通过筛孔；R表示留在筛网上）。第1段的进料由48%P 200级分组成。第1段和第2段良浆分别含有84%和72%P 200级分（第1段的Rv为20%；第2段的为30%）。正如预期的，细小组分中长纤维级分数量减少；但是，一些残余细小组分仍然留在第2段长纤维级分中，这意味着会有油墨存在。结果明显强调，微孔筛在将细小组分分离至良浆中和在保留长纤维（长纤维集中在筛渣级分中）方面具有很高的选择性。

2.1.2.2 灰分含量

图4 整个2段压力筛选试验中鲍尔McNett的变化

在压力筛选系统操作中，矿物填料遵循分流比；良浆中灰分含量随长纤维增多而增加。最低Rv下的灰分见图5。

图5 2段的灰分含量值

正如所预期的，第2段压力筛选操作进一步除去了细小组分级分，导致最终长纤维的灰分为3%。

2.1.2.3 光学性能

分级试验表明，筛渣级分中的长纤维减少，良浆中含有越来越多的油墨颗粒。每一压力筛选操作条件下，ERIC结果如图6和图7所示；白度结果如图8和图9所示。

含油墨颗粒和矿物填料的细小组分遵循分流比；筛渣体积比越小，长纤维中油墨含量越低。但是，残余细小组分和油墨颗粒仍然留在第1段长纤维级分中，即使是在最低试验Rv下。对此级分进行第2段微孔筛分可以提高纸浆白度，并使ERIC含量进一步降低至～200×10-6质量分数，原因是细小组分被分离至良浆级分中；但是，这仍然不是最佳情况，因为过洗涤纸浆的白度和ERIC分别为63%ISO和51×10-6质量分数。这表明，可以进一步提高最终长纤维的质量。在各种方案中，应当加以试验的方案是在较低Rv下进行第2段压力筛选并（或）进行第3段压力筛选。

2.1.2.4 浮选结果

在实验室浮选槽中，对富含细小组分和油墨的微孔良浆级分（在各种Rv下）进行油墨脱除处理。进行了粗略估算，以验证采用新提出的工艺方法是否可以得到与传统方法（不筛选，对整体纸浆进行浮选）相同的纸浆性能。

图6 第1段的ERIC变化

图7 第2段的ERIC变化

图8 第1段的白度变化

图9 第2段的白度变化

图10 最终纸浆性能：第1段分级（20%R v）+细小组分浮选

由图10可以看出，（筛选+细小组分浮选）流程的2条纸浆流相加后的得率略高于完整纸浆流浮选流程（如图11所示）的。

如果将筛分后筛渣和筛分后良浆进行各自浮选后再重新混合，则最终纸浆的组成与未实施筛分而进行浮选处理后的整体纸浆基本相同，如图10中虚线所示。通过洗涤计算纤维的浓度；此处细小组分是指纤维素细小组分，由总纤维量和灰分计算得到。油墨脱除效率是指油墨的去除，基于纸浆质量和进浆与良浆流中的相关ERIC含量计算。

这2种情况的主要区别是最终油墨含量；在当前实例中，采用仅涉及第1段分级的新工艺方法得到的最终油墨含量较高。当考虑每一步骤时，额外的油墨量的主要来源是未经浮选处理（以脱除残余油墨）的长纤维的筛选段中存在的油墨。为此，增设第2段、甚至第3段筛选会非常有益。

图11 无分级步骤的纸浆浮选（参照）

图12显示了第3段微孔分级＋细小组分浮选。

图12 第3段微孔分级+细小组分浮选

如图12所示，带有细小组分浮选段的第3段筛选的得率与纸浆整体浮选的得率基本相同；更重要的是，残余油墨量相同。第1段和第2段的质量筛渣率Rm和ERIC来自体积筛渣率最低时的实验室中试。对于第3段，考虑到第3段进浆长纤维量较高，假定Rm为90%，ERIC减小50%。对于浮选操作，考虑了另外一种假设：对第3段的混合浆料流进行处理，可接受的纸浆ERIC为试验得到的3次微孔良浆筛选（Rv）结果的平均值。考虑了第1段试验得到的得率和良浆ERIC的平均值。

虽然图12所示原理图描绘了3种单独的以正向供料模式供料的压力筛选系统（间歇），同一配置可以应用在带有3个单独筛选区的单一单元中。现已存在这种系统，并且已实现工业化应用。在较低体积筛渣率下运行第1段可以将最大量细小组分转移至良浆级分中。第2段和第3段良浆可以逆向送料进行级间稀释。这样可以大大降低第1段和第2段的浆料稀释要求。对能源消耗的主要影响来自各能源使用段（高速分散器、低速碎纸机）；在这些能源使用段，仅处理含有大量斑块的浆料部分。在之前的情况中，这部分浆料占整体浆料的42%。浆料流较少也意味着对浮选能力的要求较低，或设备的设计工作量较小。

2.2 第2组试验：生成分层纸生产所需的各级分

2.2.1 操作参数与方法

如果需要用于生产多层纸生产流程所需的独特级分，则可以进一步开发微孔分级和良浆浮选法。以下章节中所述的第2组完整的小规模试验厂试验举例说明了2种不同分级方法与浮选操作的联合使用，用于生产不同级分。试验操作条件如表2所述。微孔分级的第2段和第3段用洗涤段代替。

表2 各单元操作的操作条件

含有大量自由油墨的微孔良浆在浮选槽中加以处理。含有大量细小组分的浮选良浆加以贮存，并通过通入蒸气直接进行加热，以便水力旋流器分级。第1段筛选后得到的长纤维使用自来水稀释，并在一个Classiflux洗涤器（CTP开发的金属丝网洗涤技术）上进行处理。洗涤在一个孔径为355μm的金属丝网上进行。因脱水形成的纤维垫不断地由位于金属丝网下面的逆向移动棒清除。为了使用水力旋流器进行分级，使用热水将纸浆稀释至质量浓度为5 g/L。水力旋流器级分良浆和筛渣再次在Classiflux洗涤器上进行洗涤。目的在于降低微孔筛渣的残余ERIC，因为仅进行第1段压力筛选。通过该试验得到2种“细小组分”级分f1和f2（之所以如此命名，是因为它们含有大多数的细小组分），并得到2种“纤维”级分F1和F2（之所以如此命名，是因为它们含有大多数的纤维）。

本组小规模试验厂试验的目的是得到2种细小组分级分和2种纤维级分。图13所示试验原理图中概述的方法可以进一步加以优化。

图13 分级脱墨简化示意图

完整的工艺流程配置可以包括对微孔筛选筛渣进行精筛，以除去大块的胶粘物，然后采用机械能破碎斑块，并脱除纤维中的残余油墨。

2.2.2 结果与讨论

使用选定试验装置进行试验得到的光学性能如图14所示。

图14 各浆料流的白度和ERIC

与纤维级分F1和F2相比，最终细小组分级分f1和f2的油墨含量较高；纤维级分F1和F2几乎达到了过洗涤纸浆的性能。

与纤维级分F1和F2（其中的纤维既长又粗）相比，级分f1和f2含有大部分的细小组分、既短又细的纤维和填料/颜料（灰分含量），如表3所示。这主要是微孔筛选过程中，细小组分和纤维级分的高效分离造成的。

图15为各筛选级分纤维长度分布。

由图15可见，初始纸浆经过筛选分级后，良浆中纤维长度较短，筛渣中纤维长度较长。浮选良浆或微孔筛选长纤维的水力旋流器分级提供了4种形态特征不同的浆料流。良浆（f1或f2）含有宽度较小的纤维。这可以通过查看这些级分的纤维宽度和长度分布进一步加以解释。良浆级分中处于较小尺寸范围内的纤维比例较高；纤维级分和细小组分级分宽度分布结果分别见图16和图17。比表面积较大的纤维状细小组分和细纤维化纤维集中在良浆级分中。

表3 纸浆性能

图15 各筛选级分纤维长度分布

使用水力旋流器分级后，出现一种非常有意思的现象：所得到的各级分可以放入不同层中，如分层纸生产过程中所设想的。举例来说，良浆级分（f1和f2）纤维宽度较小，并且含有较多细纤维化纤维/细纤维化细小组分，将提供较好的强度性能，可以放入表面层中；而筛渣级分（F1和F2）可以放入中间层（见图1）。事实上，由所述4种级分，通过在每一层中放入不同比例的各级分可以实现多种组合。通过对各级分进行单独的漂白处理还有“意外收获”。通过研究各级分对漂白剂量和化学品的响应可以降低漂白成本。鉴于微孔分级，仅纸浆流的44%在浮选槽中进行处理，其余的56%将进行筛选（通过细小筛缝除去大块胶粘物）和机械处理。在小规模试验厂操作中，体积损失为18%，得率为65%。浮选阶段的油墨去除效率为80%，可以与前文所述的实验室浮选试验结果相媲美。如果将4种级分组合在一起，并且考虑洗涤和浓缩阶段无筛渣损失（比如在工业化应用中，相应浆料流将与微孔良浆混合），则总得率将为85%。这4种级分混合后ERIC质量分数为187×10-6，如图18中的简化原理图所示。

图16 脱墨浆使用水力旋流器分级后各纤维级分的宽度分布

图17 脱墨浆使用水力旋流器分级后各细小组分级分的宽度分布

图18还列出了斑块流（仅列出了纤维级分的，灰色框中所示）。事实上，大部分斑块保留在纤维级分中，如前所示。由于水力旋流器分级（其还起到清洗作用），端部级分中富含有较多斑块，基部级分减少。这也提供了另一种方案，即对斑块碎片应用不同大小的能量。

分析还表明，在浮选良浆的水力旋流器分级过程中，自由油墨和矿物填料级分遵循分流比，因为R m油墨和R m灰分基本等于Rv（42%）。很难假定所述情况适用于纤维分级，因为油墨黏附在纤维上，而非自由移动。

所报告的第2组实验的结果表明，微孔和水力旋流器分级综合法可以应用于脱墨生产线，以实现2个不同的目的：简化脱墨操作和生产用于最后的多层成形的各级分。

图18 将所有级分组合后最终ERIC小于200×10-6

试验证明了将微孔压力筛选分级法与水力旋流器分级法相结合的可能性，二者结合可以得到4种不同的级分；这4种级分可以以最佳方式使用，用于分层纸页结构的成形。首先，必须生产含有油墨的细小组分级分，然后通过油墨去除操作进行处理。一旦处理后，这些细小组分可以分级为高表面积的纤维状细小组分和低表面积的片状细小组分。基于细胞壁性能的分离法也可以应用于纤维级分，从而实现2种不同级分中，细胞壁较薄的细纤维化纤维与细胞壁较厚的粗大纤维分离。采用该方法，可以合理化脱墨生产线（从而节省能源），并可以制得多层结构纸页成形用的级分。

纸页性能取决于级分的类型和数量。鉴于光学和形态性能不同，各级分可以实现纸页性能不同程度的提高。

3 结论

专注于采用微孔压力筛选法获得的细小组分分级的系列试验的目的在使用再生纤维制浆情况中得以双重化：对各类型纤维进行正确处理；制得多层纸页结构形成所需的级分。

这通过在脱墨操作中应用压力筛选分级（0.25 mm微孔筛篮）法实现。采用这一分级方法，可以制得2种具有不同光学和形态特征的级分。第2段压力筛选在将细小组分和油墨分离至良浆中和保留大部分斑块及ERIC含量较低的干净长纤维方面非常有效。这样可以进行专门的处理。所述专门处理即使用浮选槽除去油墨。通过简单的模拟表明，增加压力筛选段可以进一步降低长纤维中油墨含量。第3段压力筛选和细小组分浮选的总得率等于或稍高于纸浆整体浮选的。

在另一组试验中，基于纤维细纤维化状态或细小组分比表面积，使用水力旋流器对浮选良浆和微孔筛渣进行分级，得到4种级分；这4种级分具有不同的形态特征。良浆中纤维宽度较小的细纤维化纤维和比表面积较大的纤维状细小组分含量较高；而片状细小组分或细纤维化程度不高的纤维集中在筛渣中。脱墨生产线中进行分级的主要优点是：首先，可以对各级分进行专门处理；其次，节省各单元操作过程中的能源消耗，因为只对整体纸浆的一部分进行处理。

（马倩倩 编译）