胶黏剂配方及使用工艺对背板层间粘结力的影响

董丽荣 张伊玮 王莉 田勇 杨辉 顾丽争 张艳

(乐凯胶片股份有限公司研究所 河北 保定 071054)

胶黏剂配方及使用工艺对背板层间粘结力的影响

董丽荣 张伊玮 王莉 田勇 杨辉 顾丽争 张艳

(乐凯胶片股份有限公司研究所 河北 保定 071054)

本文研究了胶黏剂不同NCO/OH比值(R值)、不同熟化温度、不同熟化时间及不同涂胶量对背板层间粘结力的影响。结果为随着胶黏剂R值、熟化温度、涂胶量设定数值的增加，粘结力呈现先逐渐增大后逐渐减小的趋势；随着胶黏剂熟化时间延长，粘结力逐渐增大，到一定水平后不再变化。用正交实验法优化胶黏剂配方及使用工艺，优选结果为R值为3、涂胶量7g，熟化温度50℃，熟化时间5天，粘结力为13.1N/1.5cm。

胶黏剂；背板层间粘结力；正交实验

1.引言

在当今世界，随着社会的不断发展，环境污染和能源短缺成为人类面临的最大挑战[1]。太阳能电池发电是将清洁的、可再生的太阳光转换成电能，为生产生活提供能源。利用太阳能电池发电，上述两个问题可以得到有效的解决。在太阳能电池组件中，背板起到绝缘、防潮、支撑等作用。背板主要包括耐候层、结构增强层和粘合层三层结构。背板的耐候层通常指含氟薄膜，结构增强层通常指对甲苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜，粘合层通常指乙烯-醋酸乙烯树脂(EVA)或聚乙烯(PE)薄膜，三层薄膜用胶黏剂粘结在一起。因为背板中结构增强层的薄膜性能分别与耐候层和粘合层存在很大的差异，会造成三层间粘结难度大的问题，所以胶黏剂粘结力的大小直接关系到背板整体质量与使用寿命。本文以聚氨酯胶黏剂粘结PET与PE薄膜的粘结力作为背板层间粘结力，采用单因素实验法研究了胶黏剂配方及使用工艺对背板层间粘结力的影响；采用正交实验法优选出最佳的实验配方及使用工艺，使背板层间粘结力达到最大值。

2.实验部分

2.1 实验原料

胶黏剂主剂：聚酯类多元醇；胶黏剂固化剂：三聚体IPDI；基材 (PET)：250μm；薄膜(PE)：60μm；乙酸乙酯(分析纯)：福辰化学试剂厂

2.2 实验设备

电子天平：上海精密科学仪器有限公司 JH2102；搅拌机：上海标本模型厂 JB50-D；复合机：FM-630；烘箱：菏泽市华强仪器仪表有限公司 HQDS-9140A

PCT老化箱：庆生仪器技术有限公司 KPCT；拉力机：深圳万测实验设备有限公司 ETM-104B

2.3 背板复合方法：

背板采用干式复合法。首先PET上涂覆一层配置好的粘合剂，再经烘干处理，使粘合剂中的溶剂蒸发掉，然后在胶黏剂干的状态下基材与薄膜进行热压复合[2]，复合辊设定温度70℃，压力0.5kg。

2.4 背板层间粘结力测试方法

按国标GB/T 2790-1995《胶黏剂 180°剥离力强度实验方法 挠性材料对刚性材料》提供的方法测试。

2.5 胶黏剂配方及使用工艺条件的筛选

2.5.1 NCO/OH(R值)的选择 准确计算R值分别为1、2、3、4、5、6，涂胶量定为7g/m2，熟化温度定为50°，熟化时间定为5天，实验样片按照2.4步骤测定。

2.5.2 涂胶量的选择 将涂胶量定为3g、4g、5g、6g、7g、8g、9g，熟化温度定为50°，R值选取3，熟化时间定为5天，实验样片按照2.4步骤测定。

2.5.3 熟化温度的选择 将熟化温度设定为30°、40°、50°、60°、70°，将涂胶量定为7g/m2，R值选取3，熟化时间定为5天，实验样片按照2.4步骤测定。

2.5.4 熟化时间的选择 将熟化时间定为1天、2天、3天、4天、5天、6天、7天、8天、9天、熟化温度定为50°，R值选取3，将涂胶量定为7g/m2，实验样片按照2.4步骤测定。

2.5.5 最佳配方及使用工艺条件选择 为了获得背板层间粘结力最大的胶黏剂配方和使用工艺条件，在单因素实验的基础上，利用正交实验法，以R值、涂胶量、熟化温度、熟化时间作为四个考察因素，选取3个水平进行实验。采用L9(34)正交表进行正交实验设计，来确定最佳胶黏剂配方和使用工艺条件。

3.结果与讨论

3.1 NCO/OH(R值)的选择

图1 不同R值对背板层间粘结力的影响Figure 1 The influence of different R value cohesive force between the layers

从图中可知，随着R值逐渐增大，首先背板层间粘结力随之逐渐增大，当R为3时背板层间粘结力达到最大值，再增大R值背板层间粘结力之逐渐降低。背板层间粘结力越大，在湿热老化时水蒸气进入胶层的数量越少，基材水解作用越小，薄膜对基材在湿热老化过程中保护作用越好。因此，选取R为2、3、4作为正交实验的三个水平。

出现这种现象的原因可能是：当NCO/OH值过小时，主剂与固化剂反应后，胶层交联密度小，背板层间粘结力小；当NCO/OH值适中时，主剂和固化剂反应后，胶层交联点密度适中，背板层间粘结力最高；当NCO/OH值过大时，胶层中物理交联点过多，使胶层硬度增大[3]，胶层对基材润湿性变差[4-6]，背板层间粘结力小。

3.2 涂胶量的选择

图2 不同涂胶量对背板层间粘结力的影响Figure 2. Effect of different quality glue adhesion of the interlayers

从图中可以看出，随着涂胶量逐渐增大，首先背板层间粘结力随之逐渐增大，当涂胶量为7g时背板层间粘结力达到最大值，再增大涂胶量背板层间粘结力随之逐渐降低。背板层间粘结力越大，在湿热老化时水蒸气进入胶层的数量越少，基材水解作用越小，薄膜对基材在湿热老化过程中保护作用越好。因此涂胶量选取5g、6g、7g作为正交实验的三个水平。

出现这种现象的原因可能是：当涂胶量太小时，胶层不能填满基材表面的孔隙和凹坑，其表面留下空缺，背板层间粘结力较低；当涂胶量适量时胶层可以将基材表面全覆盖，背板层间粘结力较高；当涂胶量过高时，胶层过厚其内应力较大[7、8]，同时当胶层表层成膜后胶层内部溶剂不易挥发，使胶层容易产生气泡、滑移现象，并且胶层其受热膨胀后的热应力也较大，以上几点都可导致背板层间粘结力较低。

3.3 熟化温度的选择

图3 不同熟化温度对背板层间粘结力的影响Figure 3. Effect of different curing temperature of the adhesive force between the layers

从图中可以看出，随着熟化温度逐渐升高，首先背板层间粘结力随之逐渐增大，当熟化温度为50°时背板层间粘结力达到最大值，再升高熟化温度背板层间粘结力之逐渐降低。背板层间粘结力和薄膜对基材的保护作用的关系同上。因此熟化温度选取40°、50°、60°作为正交实验的三个水平。

出现这种现象的原因可能是：主剂和固化剂需要一定温度才能充分交联。当温度升高时，主剂和固化剂通过交联反应形成网状结构，使胶层内聚力增大粘结力也会随之增大；同时固化剂会发生自聚，形成交联结构，使胶层粘结力变大[9]。但是当温度超过最佳点继续升高，容易使胶层表面产生气泡，影响粘结强度。

3.4 熟化时间的选择

图4 不同熟化时间对背板层间粘结力的影响Figure 4 Effect of different heating time on the inter-layer adhesion of the backsheet

从图中可以看出，熟化时间对背板层间粘结力有显著提高作用。可见熟化时间越长，主剂和固化剂反应越充分。但是当熟化时间超过5天时，背板层间粘结力趋于稳定，增长较小。考虑到实际生产效益，因此选定熟化时间3天、4天、5天作为正交实验的三水平。

出现这种现象的原因可能是：熟化时间对背板层间粘结力有一定的影响，熟化时间短，主剂和固化剂反应不完全，背板层间粘结力较低；熟化时间适中，主剂和固化剂完全反应，背板层间粘结力较高[10]。继续延长熟化时间，由于主剂和固化剂活性基团已经反应完全，背板层间粘结力已经没有明显提升。

3.5 正交实验

根据单因素实验的结果，选取影响背板层间粘结力各因素中有意义的水平做正交实验。对正交实验的果进行极差分析和方差分析，确定各因素最佳的组合水平。采用L9(34)正交表，以R值、涂胶量、熟化温度、熟化时间作为4个考擦因素，选取3个水平进行实验。

表1 背板层间粘结力L9(34)正交实验因素水平表Table 1 backsheet layer adhesion between L9(34) orthogonal factor level table

按正交因素水平设计L9(34)正交实验，结果见表2及表3。

表2 背板层间粘结力L9(34)正交实验设计及极差分析结果Table 2 Inter-backsheet adhesion layer L9(34) orthogonal experimental design and analysis of poor results

表3 背板层间粘结力L9(34)正交实验设计及方差分析结果Table 3 backsheet layer adhesion between L9 (34) orthogonal experimental design and analysis of variance

由表2的极差分析结果可以看出，RC>RB>RA>RD,四个因素对背板层间粘结力的影响大小依次为R值>熟化时间>熟化温度>涂胶量。四因素中，R值和熟化时间的影响较为显著，其中R值的作用最为显著。由表3的方差分析结果可以看出，四个因素对结果均无显著影响。综合直观分析及方差分析，筛选胶黏剂的最佳工艺为A2B3C2D3，即R值为3、涂胶量7g，熟化温度50℃，熟化时间5天

3.5.2 验证实验 按A2B3C2D3条件进行3次平行实验，背板层间粘结力的平均值为13.1N/1.5cm，高于表2中每一项实验的结果，故A2B3C2D3为最佳配方和使用工艺。

4.结论

4.1 单因素实验中胶黏剂不同NCO/OH比值(R值)、不同熟化温度、不同熟化时间及不同涂胶量对背板层间粘结力有不同影响：随着胶黏剂R值、熟化温度、涂胶量设定数值的增加，粘结力呈现先逐渐增大后逐渐减小的趋势，随着胶黏剂熟化时间延长粘结力逐渐增大，到一定数值后不再变化。

4.2 正交实验中通过直观分析和方差分析结果为：R值和熟化时间对背板层间粘结力影响最大，熟化温度次之，涂胶量最小。

4.3 用正交实验优选出背板层间粘结力最大的配方及使用工艺：R值为3、涂胶量7g，熟化温度50℃，熟化时间5天，背板层间粘结力为13.1N/1.5cm。

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Adhesive Formula and Use Technology to the Influence of the Cohesive Force between the Layers

Dong Lirong,Zhang Yiwei,Wang Li,Tian Yong,Yang Hui,Gu Lizheng, Zhang Yan.
Lucky film co., LTD. Research institute 071054,China

This paper studies the different adhesive NCO/OH ratio (R value)、different curing temperature、different curing time and different amount of glue on the backsheet to the influence of the cohesive force between the layers. IT show that for with adhesive R value, curing temperature, amount of glue the increase of the set value, the cohesive force showed that a trend of increase gradually decreases after first; As the adhesive curing time extended, cohesive force increases gradually, to a level no longer change. Using orthogonal experiment method, formula and use technology to optimize adhesives, optimization result for the R value for 3, 7 g glue quantity, curing temperature 50℃, curing time 5 days, cohesive force is 13.1N / 1.5cm.

Adhesive;The cohesive force;Orthogonal experiment method

TP204

A

1009-5624（2016）05-0103-03