紫外分光光度计法测定铁矿石中全铁的不确定度评定

霍 成 玉



紫外分光光度计法测定铁矿石中全铁的不确定度评定

霍 成 玉

（青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008）

通过紫外分光光度计测定铁矿石中全铁的不确定度评定，分析了该方法测定过程中的不确定度来源，建立了数学模型，并计算了各不确定度分量、合成不确定度、标准不确定度等。该方法适用于评定测量低含量全铁的不确定度，其方法流程简单，结果准确、可靠。

紫外分光光度计法；全铁；不确定度；评定

测量不确定度就是测量结果质量的定量表征，是对检测试验数据进行客观真实的评价，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以，测量结果必须附有不确定度评定才是完整而有意义的。本文依据《测量不确定度评定与表示》[1]以及《化学分析中不确定度的评估指南》[2]，对铁矿石中铁的测定做不确定度评定。 其采用方法为GB/T 1361-2008[3]。

1 实验部分

1.1 仪器

U3900型紫外分光光度计。

1.2 试验方法

准确称取0.100 0 g试样于预先盛有4 g Na2O2的银坩埚中，搅拌均匀，并覆盖1 g Na2O2，放入马弗炉中，于650熔融10 min，取出冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，放入250 mL烧杯中，加入已煮沸的去离子水40 mL溶解熔块，用10%的稀HCl洗出坩埚，沿杯壁缓慢加入20 mL HCl，将溶液定容于100 mL容量瓶中，摇匀。待澄清后分取10 mL在紫外分光光度计上于420 nm处进行测试，其结果用百分含量 表示[4]。

2 二识别不确定度来源[5]

（1）试样称量时引入的不确定度；

（2）由容量品体积引入的不确定度；

（3）标准溶液配置及分光光度计的重现性测量引入的不确定度。

3 建立数学模型

铁含量测定数学模型如下：

采集CAD图形上的点位的坐标可以使用“getpoint”命令得到一个点位的列表，分别用“car”和“cadr”取得该点位的X坐标和Y坐标。为防止点位捕捉错误，可在“对象捕捉”中使用命令(setvar "osmode" 4133)[5]设置捕捉模式为端点、圆心、交点、延伸选项。

1—测量的吸光值在工作曲线上查得样品的量,μg/50mL；

0—测量的吸光值在工作曲线上查得试剂空白的量,μg/50 mL；

—称取的试样质量,g。

4 标准不确定度分量的评估和计算

4.1 对输入量进行次独立的等精度测量，得到的不确定度

4.1.1 A类不确定度分量的评估

测量数据如表1。

表1 将A类不确定度测量数据

重复测量：天平称量的单次测得值的实验标准偏差：

实验标准偏差：

自由度：

v=7。

4.1.2 B类不确定度分量的评估（表2）

表2 量块校准时不确定度分量汇总表

合成不确定度：

灵敏度系数：

4.2 对由容量瓶产生的不确定度：

4.2.1 A类不确定度分量的评估

重复测量：测量体积单次测得值的实验标准偏差：

实验标准偏差：

自由度：v=7。

4.2.2 B类不确定度分量的评估（表3）

表3 量块校准时不确定度分量汇总表

Table 3 Gauge calibration uncertainty summary

不确定度来源半宽/ mL分布情况标准不确定度/ mL自由度 容量瓶校准证书给定0.02 均匀0.011 5 ∞

合成不确定度：

灵敏度系数：

4.3 试样溶液中铁浓度mL( μg/50 mL)

表4 测量标准溶液数据

重复测量铁浓度mL:

1标准偏差：

实验标准偏差：

自由度：

v1=7。

合成不确定度：

是的，自己，已经被她妖艳的容貌所迷惑！族长早就发现了这一点，天葬师也早就发现了这一点，在自己毫无察觉之前。

灵敏度系数：

5 计算合成不确定度

6 计算扩展不确定度

正态分布，置信概率=0.99时，包含因子=3。

7 测量结果及不确定度表述：

8 结 语

讨论了铁矿石中全铁的不确定度评定方法。可以看出，该方法也适用于在其它元素中的比色分析，且不确定度的主要来源在于所用仪器的精度。

［1］ 国家质量监督检验检疫总局. 测量不确定度评定与表示. JJF 1059.1-2012[S[. 北京：中国计量出版社，2012.

［2］ 中国实验室国家认可委员会编. 化学分析中不确定度的评估指南. JJF 1068-1999[S]. 北京：中国计量出版社，1999.

［3］ 国家标准计量局. 铁矿石分析方法总则及一般规定. GB/T 1361-2008[S]. 北京：中国计量出版社，2008.

［4］ 马茜，马秀卿. 抗坏血酸法测定铁矿石中全铁的测定[J]. 分析化学，1995，23(5)：609-611.

［5］ 朱光辉，王光灿. Icp-AES测定人发中铁的不确定度分析[J]. 光谱实验室，2005，7(22)：697.

Evaluation of Uncertainty in Determination of Total Iron in Iron Ore by Spectrophotometry

HUO Cheng-yu

（Qinghai provincial geological and mineral testing and Application Center, Qinghai Xining 810008, China）

The uncertainty in determination of total iron in iron ore by spectrophotometry was evaluated. The sources of uncertainty in the method were analyzed, and the mathematical model was established, and the uncertainty component, combined uncertainty and standard uncertainty were calculated. The method is suitable for evaluation of the uncertainty of measuring low content total iron, it is simple, accurate and reliable.

ultraviolet spectrophotometry; total iron; uncertainty; evaluation

O 657

A

1671-0460（2016）06-1259-03

2016-04-13

霍成玉（1978-），女，青海省西宁市人，工程师，2003年毕业于青海大学化工学院化学工程与工艺专业，研究方向：主要从事岩石矿物分析和仪器分析。E-mail：653576352qq@.com。