离子色谱法测定标准植物叶片中的氟化物

应新梅，周玉香

(南通市环境监测中心站，江苏 南通 226000)



离子色谱法测定标准植物叶片中的氟化物

应新梅，周玉香

(南通市环境监测中心站，江苏 南通 226000)

采用HNO3-KOH浸提，超声处理植物叶片45min，用离子色谱法测定植物叶片中的氟化物。该法用于测定植物叶片中氟化物，准确度高，重复性好，分析效率高。

氟化物；离子色谱法；植物叶片

氟是自然界分布最广的元素之一，并且是最活跃的非金属元素。当空气中的氟化物超过一定浓度，会对人群、牲畜及农作物产生不良影响。大气中的氟化物污染主要来源于烟气中氟化物的排放。目前植物叶片中氟化物的测定，主要采用离子选择电极法，此方法虽然比较成熟，但存在操作复杂，费时费力等缺点[1]。离子色谱法是一项新的技术，与其它方法相比,灵敏度高,分析速度快,是目前广泛使用的方法[2]。本文通过选择合适的色谱条件，对应用离子色谱法测定植物叶片中的氟化物进行了探讨。

1　实验部分

1.1仪器及主要色谱条件

离子色谱仪：ICS-2000+AS40；色谱柱：AS11分析柱+AG11保护柱；淋洗液：30mM NaOH Na2CO3/NaHCO3=24∶18(mL)稀释到1000mL；流速：1.50mL/min；进样体积：25μL；检测器：电导检测器。

1.2主要试剂

杨树叶GBW07604(GSV-3)，灌木枝叶GBW07603(GSV-2)，购于地矿部物化探研究所；NaF优级纯；氟离子标准贮备液(1000.0mg/L)：称取2.2100g氟化钠(105℃烘干2h)溶于水，移入1000mL的容量瓶中，加入10.00mL的淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮存于聚乙烯杯中，置于冰箱中冷藏；氟标准溶液：500mg/L，国家环境保护总局环境科学研究所；氟标准使用液：10mg/L，用吸管吸取标准贮备液1.00mL注入100mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；0.05mol/L HNO3溶液；0.2 mol/L HNO3溶液；0.1mol/L KOH溶液。

实验室用水均为电导率<0.5μS/cm的二次去离子水，并经过0.45μm微孔滤膜过滤。

1.3样品制备

将采集的新鲜树叶样品用自来水洗2～3次，去除叶面上的尘埃及附着物，再用去离子水冲洗2～3次，置于鼓风干燥箱中在60～80℃下烘干5～6h，直至恒重。将烘干的样品用电动粉碎机粉碎，过250μm筛孔，得到粉末状样品，置于干燥器内备用。

1.4标准曲线的制备

分别准确量取5.00、10.0、20.0、30.0、50.0mL的10mg/L氟离子标准使用液于100mL的容量瓶中，分别加入2.4mL Na2CO3溶液、1.8mL NaHCO3，用抽滤过的去离子水定容至100mL，摇匀。根据峰面积与质量浓度绘制标准曲线。

1.5 样品测定

准确称取2.00g的样品，置于50mL的烧杯中加入20mL 0.05mol/L HNO3溶液，搅拌20min，然后加入20mL 0.1mol/L KOH溶液，再搅拌20min，加入5mL 0.2mol/L HNO3溶液，定容至50mL。取上层清液10.00mL于100mL的容量瓶中，分别加入2.4mL Na2CO3溶液、1.8mL NaHCO3，用抽滤过的去离子水定容至100mL，摇匀[3]。

2　结果与讨论

2.1标准曲线

由表1可知，峰面积与质量浓度之间的线性关系良好。

2.2浸提时间的比较

为确定浸提时间对浸提效果的影响，准确称取同一样品3份，加入HNO3-KOH溶液浸提，在超声波清洗器里超声20min，30min，45min，24h隔夜。以离子色谱法分别测定其测定植物叶片的含氟量，其测定结果见表2。

表1　标准曲线图

表2　不同浸提时间对植物叶片含氟量测定结果的影响　(mg/kg)

结果表明从20min到30min，其浓度值随浸取时间增加而增加。不同树叶的含氟量在30min已基本稳定，30min、45min及静置24h过夜后，其浓度达到最高值，说明浸提45min已经能满足要求。

2.3浸提剂的比较

在相同的温度和搅拌速度下，分别用HNO3-KOH和超纯水浸提，测定植物叶片中的含氟量，测定结果见表3。

从表3可以看出，2种方法测定的杨树叶和灌木枝叶均在测定的真值范围内。标准偏差均<5%，就均值而言，HNO3-KOH浸提效果好，超纯水效果稍微差点。因此，选用HNO3-KOH作为植物叶片含氟量测定的浸提试剂。

表3　不同浸提剂对植物叶片含氟量测定结果的影响 (mg/kg)

2.4准确度试验

由表4可知，用离子色谱法测得的样品浓度，标准树叶与平时例行监测的数据用的离子选择电极法一致，加标回收率也符合监测要求。

表4　准确度

2.5精密度的试验

由表5可知，将样品测定重复进行6次，相对标准偏差均<5%，符合质控要求。

表5　精密度

2.6注意事项

(1)样品需要经过0.45μm微孔滤膜过滤，除去样品中的颗粒物，防止系统堵塞。

(2)注意整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果。

(3)注意器皿的清洁，防止引入污染，影响测定[4]。

3　结论

本文用ICS-2000+AS40型离子色谱仪器对测定标准植物叶片中的氟进行了探讨，实验结果表明：该方法简单易行，精密度与加标回收均满足了监测分析质量要求，降低了工作强度，该方法可行。

[1] 尤小娟，方东明.离子色谱法测定植物叶片中氟的探讨[J].黑龙江环境通报，2010，34(3):78-79.

[2] 陈宁，于彦彬.离子色谱法测定氟化物的干扰及消除[J].理化检验-化学分册，2000，36(2):70-71.

[3] 城乡建设环境保护部环境保护局. 环境监测分析方法 [ M] . 北京: 中国环境科学出版社，1983：359-361.

[4]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法 [M]. 北京：中国环境科学出版社,2002：160-161.

Determination of Fluorine in Standard Leaves by Ion Chromatography

YING Xin-mei, ZHOU Yu-xiang

(Nantong Environmental Monitoring Center, Nantong Jiangsu 226006 ,China)

The best condition of testing fluoride in plant leaf was developed through the process of extracting by HNO3-KOH, ultrasonic processing plant leaves for 45 min, and testing it by ion chromatography. The method was high accuracy, good repeatability, and high analysis efficiency.

fluoride; ion chromatography; plant leaves

2016-05-20

X83

A

1673-9655(2016)05-0092-03