离子镀硬质装饰膜的发展与现状

李福球*，林松盛，林凯生

（广东省新材料研究所，现代材料表面工程技术国家工程实验室，广东省现代表面工程技术重点实验室，广东 广州 510650）



【综述】

离子镀硬质装饰膜的发展与现状

李福球*，林松盛，林凯生

（广东省新材料研究所，现代材料表面工程技术国家工程实验室，广东省现代表面工程技术重点实验室，广东 广州 510650）

回顾了离子镀膜技术在硬质装饰膜领域的发展历史，介绍了仿金色、金色、玫瑰色、黑色等各种颜色装饰性硬质膜的特点

离子镀；硬质膜；装饰；颜色

First-author's address: Guangdong Institute of New Materials， National Engineering Laboratory for Modern Materials Surface Engineering Technology， Key Lab of Guangdong for Modern Surface Engineering Technology， Guangzhou 510651，China

真空离子镀膜技术是最近四五十年才发展起来的一种膜层制备技术［1］。由于真空离子镀具有许多传统电镀和其他真空镀膜方法（如蒸发镀）所无法比拟的优点，比如采用真空离子镀膜技术制备的膜层与基体材料具有良好的结合性能，厚度均匀，致密，孔隙率低，颜色多样，并可通过调整工艺参数控制装饰硬质膜的颜色、性能等，因此这项技术从一诞生起就受到人们的重视，发展迅速，应用领域也愈来愈广［2］。

离子镀硬质膜从应用方面可分为工具保护膜和装饰性保护膜两大领域：工具镀硬质膜主要利用膜层硬度高、耐磨、耐腐蚀、抗氧化以及自润滑等特点，应用在工模具以及各类机械零部件上，提高产品的使用寿命，用途广泛，效果显著；装饰镀硬质膜较薄，厚度一般在0.2 ～ 2.0 μm之间，主要用来改善产品的外观效果，如色泽、亮度等，同时也能够起到减少表面磨损，抵抗表面腐蚀，延长产品使用寿命，提高产品附加值等作用。装饰镀硬质膜已经从最初的钟表装饰发展到高尔夫球头、手机壳、卫浴洁具、眼镜架、门锁、首饰、建筑饰板、金属家具以及汽车的内外装饰件等，广泛应用于人们日常生活和工业产品装饰的许多领域［3］。在我国真空离子镀膜产业分布的版图上，有一个值得注意的现象：工具镀硬质膜的厂家主要集中在长三角地区（以苏州为中心），而装饰镀硬质膜的生产厂家多聚集在珠三角地区。在工具镀硬质膜方面，国内外公开发表的文章可谓汗牛充栋，可是在装饰镀方面不管是技术性文章还是综述性文章在国内尚不多见。笔者根据自己了解的情况以及公开的资料，介绍了真空离子镀膜技术在装饰性硬膜领域的发展状况，提出一些见解，旨在抛砖引玉，以促进离子镀装饰膜行业的发展。

1　离子镀装饰膜常见的膜系

1. 1 仿金膜系

仿金膜系主要有TiN、ZrN等，其中TiN膜是一种颜色十分接近黄金，但耐用性远远超过仿金铜和黄金的首选装饰涂层，也是最早实现商品化的离子镀装饰膜层。最初，钟表生产厂家对金色TiN膜层表现出浓厚的兴趣，在这一领域内最早的专利出现在1973年，但是直到20世纪80年代初，在Balzers以及Leybold等公司的努力下才真正开始实现产业化生产［4］。我国离子镀仿金色TiN装饰膜也始于上世纪80年代初，几乎与国外同步［5］。除了TiN薄膜外，ZrN薄膜也是一种应用很广泛的仿金薄膜，ZrN薄膜一般呈金黄色，但稍带绿色，具有很好的耐磨性能和优良的抗腐蚀性能。采用真空离子镀膜技术在金属表面制备仿金TiN、ZrN装饰膜层具有生产效率高、工艺成本低、膜层性能稳定等优点。

1. 2 金色膜系

由于 TiN、ZrN等仿金膜层在色调和光泽方面与黄金仍有差别，因此，国内外又开发了掺金离子镀技术。TiN掺金装饰膜应用广泛，且对膜层质量要求高，需耐磨、耐腐蚀、结合强度高、表面光亮，以及具有黄金的色调和光泽。在采用真空离子镀技术制备TiN掺金装饰膜层时，多采用复合技术，即在真空室内安装数个电弧Ti源，中间装有磁控溅射Au靶，首先用电弧离子镀技术沉积一层TiN膜层，再开启磁控溅射靶，镀上所需含金量的（TiAu）N膜层，从而得到TiN+（TiAu）N复合膜层。如果使Ti弧源停止工作，再用磁控溅射镀上一层Au，便可得到TiN+（TiAu）N+Au复合膜层。电弧离子镀技术沉积TiN膜层可获得较好的附着性和良好的耐磨性，而磁控溅射沉积Au层则满足了在色泽方面的需求，采用该复合技术制备的膜层不但可以获得18K-24K黄金色，而且耐磨性和耐蚀性均远高于电镀金层［6］。该复合技术广泛应用在钟表装饰上，亦称为IPG（Ion Plating Gold）。TiN与Au共溅在提高TiN的光亮度和获得更似黄金色调的同时，又增强Au的耐磨性。现在生产IPG的色调牌号有上十种之多，是以特殊工艺方法用金的合金化获得，由某些合金元素与氮反应变色，故其顶层是溅射金合金。

1. 3 玫瑰金色膜系

玫瑰色因华丽典雅，成为风行于当今国内外钟表、首饰行业的潮流时尚，电镀玫瑰金色镀层亦受到广大消费者的喜爱。传统水溶液镀金技术因存在严重的环境污染问题，逐渐被离子镀金技术所取代。离子镀不仅环境友好，而且采用该技术制备的镀层纯度高，厚度均匀，致密性及与基体的结合力良好［7］。离子镀玫瑰色膜层的主要工序与镀金色膜层相似：先在基体上沉积一层与玫瑰色相近、耐磨的仿玫瑰金色TiCN或TiAlN硬质薄膜层，再在它之上沉积一层真正的玫瑰色金合金膜层（一般是Au-Cu合金），获得TiCN/Au-Cu或TiAlN/Au-Cu复合膜层。离子镀玫瑰金以高耐磨的TiCN或TiAlN硬质薄膜作为其中间层，既节省了用金量，又提高了膜层的耐磨及耐蚀性能。钟表、首饰行业常用的玫瑰金镀层厚度在0.10 ～ 0.20 μm之间，TiCN镀层厚度介于0.80 ～ 1.00 μm之间。

1. 4 黑色膜系

我国在上世纪80年代后期研制成功枪黑色TiC装饰膜，最早由中科院沈阳金属研究所的科技人员在深圳实现了商品化，随后广州有色金属研究院也推出了枪黑色的TiC装饰产品［8］。上世纪90年代经过众多厂家的努力，完成了TiC膜系从枪黑到深黑色、乌黑色的开发，同期也开发了TiAlN、DLC（类金刚石）等黑色膜系。近年来离子镀制备黑色装饰膜技术日趋成熟，黑色装饰膜也成为装饰领域里的主流膜系之一，发展迅速。目前常见的黑色膜层有TiC、TiC+iC、TiAlN、DLC等。

1. 4. 1 TiC

TiC的颜色呈银灰色，可由Ti靶电弧蒸发或溅射，与甲烷或乙炔反应生成，具有较高的硬度，也可用作刀具涂层。上世纪80年代末90年代初，半透明灰黑色的TiC膜被用于手表装饰膜层，其色调随镀膜时所用的碳烷气体的分压大小有所变化，俗称“枪黑”膜。

1. 4. 2 TiC+iC

一般采用纯Ti靶和氩气与碳烷的混合气以离子镀方法制备TiC+iC黑色膜层，以逐渐增加碳烷的方式供气，实际上先生成Ti-C膜，后期让C浓度过饱和，生成富C的TiC膜或TiC+iC膜。

1. 4. 3 TiAlN基膜层

TiAl基膜层具有很高的硬度，主要用于切削刀具硬质膜，但也可以用作装饰膜。以原子比为 5∶5的 TiAl合金作靶材，用多弧离子镀制备的TiAlN膜层呈深紫色，如果提高合金靶材中Al的含量，用Ti/Al原子比3∶7的合金靶材制备的氮化物膜层为黑色。

1. 4. 4 类金刚石膜

类金刚石膜（Diamond-like Carbon）简称DLC，主要由金刚石结构的SP3杂化碳原子和石墨结构的SP2杂化碳原子相互混杂的三维网络构成，通常为非晶态或非晶-纳米晶结构。20世纪70年代，Aisenberg和Chabot首次采用离子束沉积（Ion Beam Deposition，IBD）技术在室温条件下制备DLC薄膜，由于其生产工艺简单、性能优良而在全世界范围内掀起了一股合成DLC薄膜的热潮。DLC薄膜的制备一般采用固体高纯石墨或甲烷、乙炔等气体为碳源，具体方法有离子束沉积、溅射沉积（Sputtering）、阴极电弧沉积（Cathodic Arc Deposition）、等离子体增强化学沉积（Plasma-enhanced Chemical Vapor Deposition，PECVD）、脉冲激光沉积（Pulsed Laser Deposition）等［9］。

类金刚石薄膜具有硬度高、减摩抗磨性能突出、热导率高、介电常数低、带隙宽、光学透过性良好以及化学惰性和生物相容性优异等优点，在航空航天、机械、电子、光学以及装饰外观保护、生物医学等诸多领域有广泛的应用［10］。其硬度和耐磨性明显优于目前流行的装饰TiN膜和TiC膜。与TiC等黑色膜系相比，DLC膜层表面呈明亮黑色，给人一种科技、冷酷、专业、凝重的感觉。目前，DLC薄膜已经被用作手机、高档手表、厨卫五金等表面装饰膜。世界上各大著名钟表公司（如劳力士、波尔、豪爵、欧米茄、日本西铁城、精工等）基本都推出过以DLC膜层为装饰的手表产品，极大地提高了产品的档次。

广东省新材料研究所为深圳飞亚达公司镀制掺钛DLC膜层的一款材质为316L不锈钢手表经研发人员实际佩带4年后，手表表面除了正常的摩擦引起的个别较深划痕以外，没有出现大面积的磨损和掉膜现象，说明DLC膜层保护效果良好［11］。

1. 5 其他色系

离子镀装饰膜的色系非常丰富，除以上4种经典色系外，还有银白色、咖啡色、棕褐色、紫红色、蓝色（TiO2干涉膜）、幻彩色（TiO2/SiO2多层干涉膜）等，另外有些色系又包含多种色调，如蓝色就有五六种色调，鉴于篇幅的关系就不一一论述。有些杂色色系早期多应用于建筑饰板、日用五金等方面，近来高端手表件、手机件和饰品也在大力开发和应用。

2　离子镀装饰膜的主要应用领域

2. 1 钟表配件

钟表配件是离子镀装饰膜应用最早、范围最广的领域之一。钟表配件（即表壳、表带）的装饰膜种类繁多，从上世纪 80年代初仿金镀膜开始在钟表上成功应用以来，国内外的厂家已经开发出 IPG、IPS（Ion Plating Stainless Steel）、IP黑、IPR（玫瑰金）、IP钛、IP钨钢等各种颜色及性能各异的膜系。随着技术的日趋成熟，催生了一大批为钟表配件提供真空离子镀装饰膜的公司。在国外，日本精工、西铁城等钟表公司以及 Balzers、Leybold等真空技术公司是这一领域的开拓者。在制造业分工与合作的大趋势下，离子镀装饰膜服务也逐渐从发达国家转移到发展中国家。深圳是中国的“钟表之都”，国内飞亚达、依波、天王等几大钟表品牌都产自于此。深圳也是国内钟表配套服务最齐全的地方，聚集了很多为钟表提供离子镀装饰膜服务的公司。

2. 2 高尔夫球具

随着社会的发展，人们生活水平的逐渐提高，高尔夫这项运动越来越普及，同时也促进了高尔夫球具制造技术的不断发展，包括高尔夫球头和球杆的表面处理技术。日本MacGregor公司是最早对高尔夫球头进行表面处理的公司之一，他们将该公司生产的T90球头经过离子镀TiN膜层以后，不但改善了性能，而且外表更加美观。当前，制备高尔夫球头的材料主要是不锈钢和钛合金，在高尔夫球头上的离子镀装饰膜层主要是金黄色的TiN膜层以及黑色的TiCN、TiC+iC等。在为高尔夫球具提供离子镀装饰膜服务的企业中，广州有几家公司技术较为成熟，发展也很迅速，目前的客户包括ADIDAS、BOSS等著名的体育用品制造商。

2. 3 卫浴洁具

卫浴洁具（如水龙头）是离子镀装饰膜另一个应用较为广泛的领域，世界上顶级的厨卫五金生产企业（如摩恩、科勒等）都已采用先进的PVD（Physical Vapor Deposition，物理气相沉积）技术。PVD卫浴五金产品在国际市场上的需求非常大，而国内五金生产具有低生产成本的优势，通过PVD涂层来提高产品质量和档次，可以极大地提升产品在国际高端市场上的竞争力，赢得更大的利润空间。 一些国内知名的卫浴产品制造企业，如成霖高宝、厦门路达、海鸥卫浴等，都有专门的真空离子镀膜生产线或者将产品外包给专门提供离子镀膜服务的企业。

2. 4 手机等电子产品

随着手机行业的飞速发展，市场上各类品牌手机纷繁复杂，市场竞争十分激烈。独有的外观造型，便捷强大的使用功能与艳丽高雅的外观颜色，日趋成为吸引大众消费者眼球的有力武器，是各品牌手机抢占市场份额的“新宠”。手机的外观颜色日益成为手机消费者选购手机的第一直接参考因素，良好的外观颜色能极大吸引消费者的眼球，并最大可能地诱使消费者作出购买的决定，可见颜色对手机销售与市场占有率有很大的影响力，手机外观颜色的重要性不言而喻。

目前，手机外壳的表面处理技术有电镀、烤漆、阳极氧化着色、离子镀，等等。离子镀技术在颜色、性能以及环保方面的优势，将促使越来越多的手机品牌厂商选择此工艺。亮丽的颜色，高耐磨耐腐蚀的性能及低环境污染的特性，将有利于提升手机品牌的知名度与美誉度，离子镀技术也必将逐渐成为手机行业外观颜色处理的主力军［12］。

近年来手机外壳逐渐由原先的塑料外壳向金属外壳转变。为了保证手机外观高贵的金属质感及高档的市场定位，同时为了满足市场上对手机外观颜色炫丽多彩和金属质感，以及良好的耐磨性能和耐腐蚀性能的消费需求，手机厂商对大多数金属件材质的选择是不锈钢。

目前在富士康、比亚迪等手机代工企业内部也设置了离子镀膜生产线，深圳、东莞一带更涌现了一大批专门从事手机真空镀膜加工的企业。

2. 5 其他产品

除上述领域外，离子镀装饰硬质膜在眼镜架、门锁、首饰、建筑饰板、金属家具以及汽车的内外装饰件等方面也有广泛应用，而且新的应用领域也在不断被开拓。

3　离子镀装饰膜常用的技术

3. 1 阴极电弧技术

阴极电弧技术的突出特点在于它能产生由高度离化的被蒸发材料组成的等离子体，其中离子具有很高的动能。蒸发、离化、加速都集中在阴极电弧斑点及其附近很小的区域内，这是其技术特征。它具有如下优点［13］：

（1） 金属阴极蒸发器不融化，可以任意安放使涂层均匀，基板转动机构简化。

（2） 外加磁场可以改善电弧放电，使电弧细碎，旋转速度加快，细化膜层微粒，对带电粒子产生加速作用。

（3） 离化率高，一般可达60% ～ 80%，因此沉积粒子活性高。

（4） 入射粒子能量高，膜的致密性好、强度高、耐久性好，基片和膜界面产生原子扩散，所以膜的附着强度高。

（5） 具有不同材料的多重蒸发源可以分别控制，易于得到复杂的化合物膜。

（6） 设备结构简单，可以拼装，适用于在各种形状的零件上镀膜。

阴极电弧技术也有不完美之处：一是小弧源靶（直径60 ～ 100 mm）组合影响镀膜均匀性；二是电弧蒸发不可避免地会产生大颗粒，破坏膜层的连续性，增加膜层粗糙度，从而影响光洁度。

3. 2 磁控溅射技术

用离子轰击靶材表面，使靶材的原子被轰击出来的现象称为溅射。溅射产生的原子沉积在基体表面形成薄膜，称为溅射镀膜。通常利用气体放电使气体电离，其正离子在电场作用下高速轰击阴极靶材，产生的原子和分子飞向被镀基体的表面沉积成薄膜。如果在与阴极靶材垂直的方向施加一横向的环形封闭磁场，则可提高电子在气体中的碰撞概率，使等离子体密度提高，沉积速率也大为提高（是普通溅射的50倍），称之为磁控溅射。该技术的特点［14］是：

（1） 沉积过程中采用低能、高密度的离子溅射，成膜质量高、速度快。

（2） 膜层结构致密、细腻，内应力低。

（3） 制备膜层时沉积温度低，对基体影响小。

（4） 离子清洗使膜层与基体间结合力高。

（5） 易于沉积出性能优异的多层复合膜。

根据所用的电源不同，磁控溅射可分为直流磁控溅射、射频磁控溅射、中频磁控溅射、高功率脉冲磁控溅射等。另外，根据加入气体的不同，也有非反应磁控溅射和反应磁控溅射之分。在非反应磁控溅射中，采用的放电气体是高纯度的惰性气体（如Ar），生成的薄膜成分与靶材成分一致，比如磁控溅射镀金以及镀玫瑰金。而在反应磁控溅射中，由于加入了一些活性气体（如氧气、氮气、甲烷等），形成的薄膜具有化合物成分，比如磁控溅射沉积TiN、TiC、TiCN等。

磁控溅射技术的不足之处有：一、与阴极电弧技术相比，离化率不够；二、反应离子镀膜应用中由于反应气体在工件表面反应成膜的同时，也会在磁控靶表面产生化学反应，容易导致靶面毒化。

3. 3 阴极电弧 + 磁控溅射复合技术

阴极电弧 + 磁控溅射复合技术兼具两种技术的优点：

（1） 采用阴极电弧技术做打底层，可以极大地提高膜层与基体的结合力。

（2） 提高了离化率和镀层表面活性，在很大程度上改善了磁控溅射镀反应性差的情况，增大了反应镀的工艺调制范围。

（3） 与纯阴极电弧技术成膜相比，该复合技术制备的膜层细腻，表面大颗粒少，膜层光洁度好。

在离子镀装饰膜行业中，仿金色膜（TiN、ZrN等）、部分黑色膜系等要求镀层表面光滑细腻不特别高的产品生产一般采用阴极电弧技术，而金色、玫瑰金等膜系和表面要求高的高端装饰膜的制备则选用阴极电弧 + 磁控溅射复合技术。

3. 4 阳极层离子源技术

阳极层离子源通过靶体（导磁金属）将磁场聚集在跑马场形状出气缝隙处（类似磁控溅射源），用于束缚电子在阳极表面附近形成高密度的等离子体区域，产生气体离子，这些离子在阴极和阳极之间的电场作用下，通过靶面出气缝隙加速飞出，形成大范围分布均匀的离子束。图1为阳极层离子源的截面示意图［15］。

图1 阳极层离子源的截面示意图Figure 1 Schematic profile of anode-layer ion source

阳极层离子源在真空镀膜中有以下3个方面的作用：

（1） 当离子源通入惰性气体（如氩气）时，可以对工件表面进行高强度的气体离子轰击清洗，使工件获得洁净的界面，从而提高膜层与基体间的结合力。该过程比普通氩离子轰击能量密度大，清洗效果更好，不存在阴极电弧轰击产生大颗粒的问题。

（2） 当离子源通入含碳有机气体时，可以单独沉积纯DLC膜层，也可以结合磁控溅射技术沉积掺杂 DLC膜层［16］。

（3） 当离子源通入反应性气体（如氧气、氮气等），结合磁控溅射技术，可以沉积各种化合物膜层。采用此技术制备的TiN膜层完全达到装饰镀的高要求，并且膜层表面光洁度好，色泽均匀一致，膜层致密［17］。

阳极层离子源最早在 20世纪 60年代由前苏联开发出来，用在一种太空电子推进器上，后来由美国 AE（Advanced Energy Industries Inc.）、GPI（General Plasma Inc.）等公司引入真空镀膜领域，用作离子增强清洗以及辅助沉积。广东省新材料研究所采用阳极层离子源加非平衡磁控溅射复合技术以及多元多层膜的设计，在低温（300 °C）下沉积，解决了类金刚石膜层易裂和与基体结合差的技术难题，先后开发出镀有类金刚石薄膜的精密工模具，如线路板用微型钻头（0.35 mm）、光盘模具、工业缝纫机旋梭等，大大提高了精密工模具的使用寿命［18］。在装饰方面，将类金刚石薄膜用于钟表、理发剪等产品上，获得了用户好评。

4　结语

（1） 离子镀装饰膜层较薄，厚度一般在0.2 ～ 2.0 μm之间，其主要目的是用来改善产品的外观效果，如色泽、亮度等，同时能够起到减少表面磨损、抵抗表面腐蚀和延长产品使用寿命的效果。

（2） 离子镀装饰膜层种类繁多，应用广泛，涉及到人们日常生活和工业产品装饰的很多领域。

（3） 离子镀装饰膜的发展历史很短，但各种技术进步很快，新技术层出不穷。

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［ 编辑：温靖邦 ］

Development and current status of decorative ion-plated hard films

LIFu-qiu*， LIN Song-sheng， LIN Kai-sheng

The development history of ion plating technologies used in the field of decorative hard films was reviewed. The characteristics and applications of decorative hard films in various colors such as imitation-gold， gold， rose gold and black were introduced. The features and progress of ion plating technologies for making decorative hard films such as cathodic arc ion plating， magnetron sputtering and anode-layer ion source plating were analyzed.

ion plating； hard film； decoration； color

TB43

B

1004 - 227X （2016） 15 - 0817 - 06

2016-05-19

2016-07-05

李福球（1983-），男，湖南新宁人，硕士，主要从事PVD硬质膜方面的研究与应用工作。

作者联系方式：（E-mail） steve_leee@163.com。

及其应用领域，分析了各种离子镀硬质装饰膜技术（如阴极电弧技术、磁控溅射、阳极层离子源技术等）的特点和进步。